Способ получения дисперсии сажи

ОП ИСАНИЕизоветинияК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнкСоцналнстнческнкРеслублнк 1 765279(23) Приоритет 1 ввударствавлый камктет СССР ео делам изобретений и вткрмтнйДата опубликования описания 25.09 80 М. М. Медников, Ю. Н. Никитин, С, В, Орехов,Н. Н. Расторгуева, Л. П. Шадрин, Э. Д. Лашкина,3, И. Томкевнч, Л. М. Никонова, В. В. Юдин,Е. П. Копылов, Л. В. Космодемьянский, В. П. Бугрови Г. Н. ШвареваВсесоюзный научно-исследовательский институттехнического углерода(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИИ САЖИ Изобретение относится к способам получения дисперсии сажи для наполненных сажей каучуков.Известен способ получения дисперсии сажи, согласно которому для дроб 5 пения н диспергировання сажи применяют струю перегретого пара и специальный агрегат донетомайэер. Однако дисперсия сажи нестабильна при хранении й должна сразу же смешиваться с латек 10 сом, маслом и подвергаться коагуляции растворами электролитов Ц .Известен принятый за прототип спо , соб, обеспечивающий получение более стабильных дисперсий сажи, заключаю 15 щийся в диспергировании сажи в сильно разбавленном латексе с содержанием0,015-0,25 весЛ каучука 2.Дисперсии, полученные по этому способу, недостаточно стабильны, при дпи тельном хранении расслаиваются.Целью изобретения является повышение стабильности дисперсии и улучшение свойств каучука иэ нее. Данная цель достигается тем, что в латекс с содержанием 001-6% сухого остатка перед его смешением с сажей добавляют 0,01 - 6%-ный водный растсвор полимера молекулярного веса 20000-160600 в количестве 0,5- 2 вес. ч, на 1 вес. ч. сухого остатка латекса. В качестве водорастворимого полиМера могут быть использованы полиакриламид, попиэтиленамин, полноксиэтилен, поливиниловый спирт, сопбпимеры метакрйловой кислоты с метакрилатом натрия, бутилметакрилат, сопопимеры сторона с маленновым ангидридом и другие.Добавку раствора полимера вводят в разбавленные латексы различных каучуков, полученных эмульсионным методом, например гомо- или сополимеров бутадиена, стирола, акрипонитрила, а также в водные дисперсии полученных неэмульсионным методом каучуков, например хлорсульфопопиэтилена, бутипкаучука,Результаты оценки стабильности водных дисперсий сажи при их храненииВысота слоя воды над осевшей сажей, мм Время хранения дисперсий, суте с при соотношес счхим о(с(ет. - . летекса 0 0 0 0 0 4 13 цспо;,(зо ,( ;:и др, В полученной смеси р(;(бп(яо.(оголатекса и водного раствопе полимерецелесообразно диспергировать высокодисперсные и высокоструктурные сажимарок ПМ, ПМ, ПМ=1 ООВПМВ и другие, которые при диспергировании в каучуках не обычномрезиносмесительном оборудовании вызывают наибольшие технологи еские трудности,П р и м е р 1. Б стакан емкостью5 л загружают 1,5 л летексе каучукаСКМС-ЗОАРК с содержанием сухого остатка 0,3 вес,%, полученного вмульсионной сополиморизацией бутадиена и ос(-метилстирола в соотношении 70;ЗОи1,5 л 0,3%-ного водного растворе соголимера метекрилемида с молекулярноймассой 160000 (техн еское название"метас"), Содержимое перемешивают иполученную смесь латексе с водным раствором полимере с соотношением водорастворимого полимера и сухого остатка 1;1переливают в шаровую мельницу емкостью5 л, куца загружают 150 г сажи,ПМ, После 12 ч пеоемешнвенияполучают 5%-ную водную дпсгерсию сажи,Опыт повторяют, меняя соотношение метасе и сухого остатка летексе (латексс содержанием сухого остатка 0,16 вес,%смешивают с 6 й-.ы.( водны. растворомметаса в состнощении 50:1), Опыт повторяОт, меяя соотошенпе етеса и счхого остатка латексе не 2:1 (,леекс с5содергением сухого ос тетке О, 5 вес %смешивают с О, 25 -гьм в(Я(ь, оаствг: ром метесе в соот:степин (;3), Готовят также контрол(.,нуо дпс персию бежи в летексе с содержанием сухого "статка 0,15 "ес,%, не содержашем метасп, По 4пр(пото(:(еь(х ди(;п(рг От веют и пробирки, оставлякзт ге хранение и через кеждые 1/2 суток проверяют их состояние. У дис персий, не че вши х расслаиваться замеряют величину светлого)слоя воды над осевшей сажей. Результаты оценки стабильности дисперсий приведены в табл, 1,К 1500 мл латекса каучука С(МС-ЗОАРК с содержанием сухого остатка 20 вес,% добавляют при перемешивении 2400 мл дисперсии сажи, затем несышенный раствор хлористого натрия до желатинизации смеси и 2%-ный раст вор серной кислоты до полной коагуляции содержимого.Полученную крошку каучука отфильтровывают от серума, промывают и сушат, В высушенном каучуке содержится 40 вес,ч сажи на 100 вес, ч. полимера. На лабораторных вельцах в каучук вводят 4,5 г стеариновой кислоты, 1,5 г окиси цинка, 6 г альтакса и 6 г серы и из полученной смеси вулканизуют образцыопри температуре 143 С в течение 80 мин. Ленные по расходу раствора хлористого натрия на коагуляцию приведены в табл, 2, а результаты испытания резиНовых смесей и вулканизатов - в табл, 3. П р и м е р 2 . Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 1, но вместо раствора метаса берут 0,01%- ный раствор сополимера метакриловой кислоты и натриевой соли метакриловой кислоты с молекулярной массой 120000 техническое название "комета") в количестве 1 вес. ч. полимера на 1 вес, ч. сухого остатка латекса, Результаты опыта приведены в табл. 1-3.Та бл ица 1765279 6Продолжение табл, 1 Высота слоя воды над осевшей сажей, мм а" акрил и с сухим остам латекса 5:1,5 21 21 4 2 Т 0 0 0,51,ас 1,5 1,0 0 19 9 2 0 0 3 Времяхранениядисперсий, сутки етас нри соотноше- "Коме- Меч Раход раствора хлористого натрия на коагуляцщо сажелатексной смес МетакриламидПолиэтиленимиСтиромальПолиоксиэтиле1 ел добавки 250 230 300 рольнаярсия буэаствори- полимеоо.оО а. ф ж о о д 3 о ю о ч О СО (О оЮ ЯЮ фф цо доф Год о 3 ф ф аф а "в фП р и м е р ЗПолучение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, но вместо раствора "кометы берут . 0,15 Ъ-иый водный раствор метакриламида с молекулярной массой 50000. Резуль таты опыта приведены в табл. 1-3.П р и м е р 4. Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, ио вместо раствора "кометы" берут 0,3%-иыи водный раствор полиэтиленими иа с молекулярной массой 20000, Результаты опыта приведены в табл. 1-3.П р и м е р 5. Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, но вместо раствора кометы" берут 15 0,5% иый водный раствор сополимера стирола й малеинового ангидрида (техническое название "стиромаль) с молекулярной массой 65000, Результаты опыта приведены в табл. 1-3, 20П р и м е р 6, Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, но вместо раствора "кометы" берут 6%- иый водный раствор полиоксиэтилена с молекулярной массой 35000. Результаты 25 опыта приведены в табл. 1-3.П р и м е р 7. Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, но берут сажу ПМВ; а при коагуляции смеси в нее дополнительно вводят 30 18 г высокоароматического масла ПМк, Полученная дисперсия не расслаивается в течение месяца. Результаты испытания сажемаслонаполненного каучука приведены в табл. 3.35Из приведенных примеров видно, что предлагаемые водные дисперсий, более стабильны по сравнению с контрольными. Дисперсии, получаемые с применением"кометы"наибоЛее устойчивы и не рас слаиваются в течение всего наблюдаемого периода ( до месяца) . При выделении каучука меньше расходуется электролитов (см, табл. 2), а вулканизаты превосходят контрольные резины по прочност иым свойствам. с) 10:-эконс(ми )( скя эфф( ктинность способа:уменьнн)ется 1)асхад электролита на коагуляцию, что повышает степень чистоты и качество каучука;повышается устойчивость сажевой дисперсии при хранении, что позволяет перенести ее приготовление на сажевые заводы и транспортировать на заводы синтетического каучука на большие расстоя(лия;улучшается качество саженаполненных каучуков и соответственно повышается срок глужбы шин и резинотехнических изделий, изготовленных на основе этихкаучуков;улучшаются условия труда на заводах СК, так как приготовление дисперсий1сажи переносится на .заводы-изготовители сажи.формула изобретенияСпособ получения дисперсии сажи для саженаполненного каучука смешениемразбавленного латекса каучука с сажей,о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, сцелью повышения стабильности дисперсии и улучшения свойств каучука, в латекс с содержанием сухого остатка0,01-6% перед его смешением с сажейдобавляют 0,01 - 6%-алый водный раствор полимера молекулярного веса20000-160000 в количестве 0.5-22 вес, ч. полимера на 1 вес. ч. сухогоостатка латекса.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Усиление этастомеров, Под ред.Д Крауса М Химия 1968 с 2562. Авторское свидетельство СССРМ 447046, кл. С 08 С 1/14,06, 10.72 ( прототип) .Составитель Н, КомароваРедактор О. Кузнецова Текред Н. Граб Корректор С. ШекмарЗаказ 6446/25 Тираж 549 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытиЯ113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4