Способ получения микрокапсул

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН В 01 Л 13 г ИЕ ИЗОБ ИС НТ 4) (57) СПОСОБ П АПСУЛ диспергирова , содержащей эмуль фазы йз попиметилен ОЛУЧЕНИЯ МИКРОнием в водной фагатор, органическойопифенипизоцианата ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1, Патент Великобритании1371179, кл, В 8 С, опубпик. 192. Патент США3577515,кп. 424-32, опубпик. 1971 (прототи и вещества, не смеаиваюшегося с водой,о при температуре от комнатной ао 70 С, добавлением полифункцнонапьного амина, выбранного из группы 1,6-гексаметипендиамин, Бис -гексаметипентриамин, диэтипентриамин, триэтипаминтетрамин, тетраэтиленпентамин, пентаметиленгекса мин, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью предотврашения агломерации, снижения проницаемости и увеличения выхода микрокапсуп, используют 30,5- 52,2% от веса компонентов обет фаз вещества, не смешиваюшегося с водой, в качестве эмупьгатора - 0,8-1,7% пигнинсульфоната натра, капни, кальция или магния, при содержании попиметилен- Р полифенипизоцианата и попифункционального амина 1,6-9,2% и 1,8 9,9% соот ветственно.С:Ссставитель И. ДевнинаТехрец Т,Мат о 1 ка корректор, Игор Редактор А. Лежнина Заказ 6247/60 Тираж 537 11 ОДПИСНОЕ ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб с 1, 45Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 можно концентрированные количества;не имеет места повишение вязкости,т.е. отверждения смеси с водной смесьюпосле определенного срока времени иливоздействия повьппенных температур;В случае капсулирования апетанилидньи или тиока роаматных герОицидоь в Водномрастворе не встречается ГеРбициднихкристаллов; микрокапсулы остаются вводной жидкости во взвешенном состоя нии или же в случм осаждения легкоВзвешивают я повто.эно, Изобретение Относится к получению микрокапсул которьи находят широков применение цля капсулирования различньи жицкоствйу не смешиваюшихсл с вс, цой, например красителей, чернил, химических реагентов, фармацевтических препаратов, вкусовых веществ, пестицицов., гербицидов и т,п.Известен способ Получения микрокапсул, заключаюшяйсл в циспергиррвании 1 О органической пестицяцной фазы, содержа= щей полиметиленполифенилязоцианатный иди толуолцяязоцианатный мономерв водной фазе, причем процесс пленкооб 4 разования янициируетсч нагреванием цо 15 повышенной температуры, при которой на границе раздела фаз гицролязуютсл изоцианаткь 1 е мономвры с образованием аминов, которые, в свою очередь, реагя руют с негицролязовакнымя изоцианатны;-О ми мономеремя с образованием полимо чевинной стенки микрокапсулы 11.пНедостаток указанього способа - возможность процолженил реакции мономеров после упаковки, Хотя реакция мопоме.ров количественна, гид родив язоцяенатных мономеров может ядтя еше пельшес выцеденяем С 02 лроявллюшямсл в повышенном давления в упаксванном препаре те,Наиболее близким к п".;лагаемомуявллетсл способ получения мякрокапсулцяспергировакяем в водной фазе, соцержашей эмульгатор (подивин яловый спирт),органической фазы из поляметялеяпогяфенялизоцпаната я вешества. Не смешиваю=шегося с водой, пря температуре от комнатной цо 70 С, добавлением полифупкциокальногс амина, выбраккого из груп 40пы 1,6-гексаметиденциамщ,бис -гексеметялептриамян, цязтялентряемяп, триэтиламинтетрамян, тетраэтяленпентемин,.пентаметиленгексамянЦОднако попытки капсулирования такпм45образом высоких концентраций веществне смешяваюшцхсл с водой, например гербицидов на основе ацвтаничица и тиокарбамате 480600 г/л), цают квуцовдетворятельньк. сезультаты яззе спеканил50или затверцевакил готовых суспензий, неполного капсулярованил гербицяцного вешвства, проникновения небольших кодлчвств гербицидов через полимерные стек=ки капсул. Е 1 ель изобретения - прецотврашеняеагломерации, снижение проницаемости иувеличение выхода микрокапсуд,Поставленная цель достигается тем,что согласно спОсОбу по 1 учвния мякрскапсул циспергированием в водной фазе,соцержашей эмульгатор, органической фазы из полимвтилвнполифенилизоцианата ивешества, не смешиваклпегося с водой,при температуре от комнатной цо 70 ОСдобавлением полифункцяонального амина,выбранного из группы 1,6-гексеметилеяциемян,5 ис -гексаметялентриамин, циэтилвн Тонам ю, тряэтилам ин те трам як, тетраэтиленпентамин, пен таметиленгексамин,используют 30,5-52,2% от веса компонентов обеих фаз вещества, нв смешивающегосл с водой, в качестве эмульгатора - 0,8-1,7% лигнинсульфонате натрия,калия, кальция яли магния, при содержания поляметяденполифенидизоцяанате иподифункционального амина 1,6-9,2%и 1, В-Э, О соответственно,Г 1 р я м е р 1, Исхоцнь,е ценныеослепу юшяе; /о г86%-ный технический триаллат 30,5 200,0РА Р 1-135 2,7 13 о40":;кый ГИДА 3,0 15,1Кеа 88 Р 0,8 4,0Сул 4 ат аммония 26,1 132.,0Вода 27,9 141,3200 г техпическогс триадлата, соцержашего 13,9 г полиметядеп-фенялизоцианата марки РА 1 - 135, эмульгяруют в 143 3 г воць,. содержащей 4,0 гЯдягниясульфоната натрял марки Кеох 888,прячем технический тряадлат я РАР 1о135 вьшержявают пря 50 С а температура водного раствора, соцержашеголягнинсудьфояатный эмудьгетор, ссставг 0Змульгярование осушествляют с помошью смесителя Бэрянга при высокой скорости сдвига. К эмульсии, уменьшая скорость сыта, цобавляют 15,1 г 40 сь-ного 1,6-гексаме. Иленцяемяна ,(ГМОЛ), Черэз 20 мян добавляют вше 132,0 г сульфата аммония, после его препарат разливают по бутылкам. .Ыяаметр получаемых мякрокепсул кодебдетсл в пухэцелах 1 - 20 мк, Полу иемый препарат содержит 500 г капсулярованного технического триадлета на литр водного растворе, Через определенный срок времени не неблюцаетсл ня агломерация, яя образования кристаллов,П р я м е р 2 . Исходные компоненты слецуюшяе;93."о=.-1 ы 1 техничес уо гкий елахлор 49,2 200,0РА 1 ОР 3,7 15,035 "о;-ньй Г 11 ДА 4,9 20,0ЙРЯх ЯЯ В 0,9 3,8 5Вода 41,3 168,0200 г технического едахдора, выперо1 кцваемого при 50 С ц содержащего 15,0 г РАР 1, выливают в 168,0 гводи, содержашеи З,Я г лигнинсульфонате натрия марки едх 88 В в качестве эмугьгаторд, при высокой скоростисдвига, всде;ствие чего температуреОвнутри сосуда повьшеется до 60 С, Затем к э.",удьси добавляют 20 г ЗО%-ного Г.;,1 Л огцовременно сокращая скорость сдвига, 13 о;т",аемый препарат содержит 527 г капсуцрованного технического агахдоре на дцтр водного рест=вора, 11 акетр получаемых микрокепсуд 0составляет 3.-10 мк, Образующийсяпр. Оро 20"-ь-н 11 11 идкий слой перевзвешивают мягким взбадтывенцем.П р и м е р 3 . Исходные компоненты следуюшце; о/ 2591",о-ны" технический аахгор 49,0 200,0РА Р 1 3,7 15,040 "-1 ьй ГА .1 А 40 165Кесх 88 В 09 38 30Вода 38,2 155,93 тигегд и коль 4,2 17,1200 г технического алахдо 1 ж, соКдержащего .50 г РАР 1, эмудьгируют в 155,9 г воды, содержащей 3,8 гдигшнсульфонате натрия мерки Едг 88 В,причем технический алахдор и РАР 1О,.выдерицвеют при 50, а водныи раствор, содержании шгнинсульфонатныйэмульгатор-при температуре около комна той-.1 уд ьг 1 рОве 11 е Осуше с тел я отпри высокой скорости сдвига. К эмульсиц, умеиыцая скорость,сдвига, добавляют 3.7,1 г этиленгликоля, после чегопрепарат раз;пвают по бутылкам. Оседающий со временем слой полностьюперевзвоц 1 веют мягким размешиванием.Прц протцраши препарата через сито в 325 мош (рез 1,ер отверстий 45 мк)на сите остеется только незначительное 50количество частиц величиной более 45 мк,С течением време и не происхопят агломерации иди же образования кристалловгербиццда,П р и м е р 4 . Исходные компонен 55ты следующие /966%-ный техн;ческий пропахлор 46, 4 100,0,;: -;1 вием того, то сосуд помешают ледяную баню, поэтому температуре Оподл-:иваот высокую скорость сдвига,п"с 1 е .Ого добавляют 17,1 г этиленглик; - 1 .-: разливают препарат по бутц,, 31 аметр почти всех частиц соотг:. - ,От менее 45 мк, только оченьнези".тельное кол 1 чество продукта Ос- А 3,5 7,535,8 ь.ный ГМДА 4,3 9,38 ед 88 В 0,9 2,0Вода 44 9 96,6Исходные метериелы и сосупы смесителя Вэринга выдерживают при 70 С.100,0 г 96,6%-ного технического пропахлора, содержащего 7,5 г РАР 1, эмуль гируют в 96,6 г воды, содержащей 2,0 г лигнинсудьФонате натрця марки ей 88 В с использованием смесителя Вэринга, работесшего с высокой скоростью сдви га, К эмульсии добавляют 9,3 г 358%-ного ГА 11 А, уменьшая при этом скорость сдвига скестеля. Получают капсулы пиамет ром 1 - 60 мк, причем диаметр большинства из них составляет 1-20 мк.П р и м е р 5 . Исходные компоненты сдедуошце:о г90 оый технчесоутеллор 50,8 100,0РАР 13,8 7,535, Яь-ный Г."1 ДА 4,7 9,3есх 88 В 1,0 2,0Попа 39,7 77,9100,0 г технического бутахлора (90 о-ного), содержащего 7,5 г РАР 1 и выдерживаемого прц комнатной температуре, эмудьгцруют в 152,4 г воды, содержащей 2,0 г дигнинсульфоната нат рия марки есх 88 В, при высокой скоКрости сдвьга смесителя. К эмульсии добавляют 9,3 г 35,8%-ного ГАДА умень: шея при этом скорость сдвига смесителя, Пол,ча;от частицы, имеющие сферическ.ло цли неправильную Форму, диамет. ром 1 - 30 мк, грцчем диаметр большинства цз ш; составл.ет .120 мк,сходные компоненоогтается на сите в 325 меш (максимальные размеры отверстий 45 мк).П р и м е р 7 . Исходные компонен= ты следующие:о(, Г93%-ный технический адахдор 45 р 5 200РА Р 1-135 3,2 13,.970 ныи ВГЯА 34Б 6 д88 В" 0,9, 40ИО С(э .,0Вода 377 16 э 6,1200,0 г технического алахдора, содержащего 13,9 г РАР 1-135, эмульЙгируют в 166,1 г воцы, содеркашей 4,0 Глигнинсуд фаната натрия еО х 88 В.,причем все компоненты выцерживаютЬпри ОО С, ЗмульГирование Осуществляютс помощью смесителя Вэоинга, работаю-:щего с высокой скоростьк сдвига, Еэмульсии добавляют 15,1 г 70%-ного3 О -гексаметидентриамина (БГМТА).уменьшая при этом скорость сдвига сме:ситедя. Через 20, мин добавляют 4;.,0 Г25хпорида натрия и разливают препарат побутылкам, Получаемые микрокапсулыбольшей частью имеют сферическуюформу, только опрецеденное количествоиз них неправильно 1 формы. Диаметрчастиц 1-15 мк, причем диаметр большинства из них 1-10 мк,П р и м е р 8,. Исходные компоненты следукшие: %90%-ный технический адахдоо .7,8 200,0Кондур Я3,8Г;ГМ ДА (40%-ный ) 4,0 18 71 ЮО 88 В 0.9 3,8Вода 39,6 165,44 тиленгликоль200,0 Г 90 я=ного техническОГО ада=хлора, содержащего 15,0 г полиметилен=Кполифенилизоцианата марки Монцур МКпри 50 С, эмудьгируют в 165,4 г воды,содержащей 3,8 ГВИх 88 В (при 45комнатной температуре). Змульгированиеосуществляют пои высской скоростисдвига. К эмульсии цобавдяют 16,.7 г407 о-ногс ГМДА, одновременно сокращая,скорость спвига и обеспечивая мягкоеразмешивание. Через 20 мин дооавляютеще этиленгдикодь, Получаемые частицыимеют неправильную форму, Их циаметрсоставляет 1-20 мк, в большинствеслучаев 1-10 мк,о П р и м е р 9 ., Исходные компоненты следующие: 90%-ный техниче кйй алахпор 49,4 45,4РА Р 1 37 3,4ГМДА (40% ный) 4,4 4,1Ввдх 88 В 0,9 0,9Вода 37,4 34,3Зтиленгликоль 3,9В барабан емкостью 208 л помешают45,4 кг 90 э ного технического алахлоОра при 60 С и растворяют в чем 3,4 кгРАР 1, атем, не ра;:,мещивая смесь,я,добавляют 34,3 кг воцы, содержащей0,9 кг Мгах 88 В". После этого эмульгируют, размешивая смесь с помощьюуказанного гомогенизатора. К эмульсиидООавпяют затем 4,1 кГ 40 с=ного ГХДА.4 эрез 20 мин добвлч 10 3 9 Г "1 енГликоля и ПГепарат ж фасовывают ВОцнолитровых контейнерах. ПОдучаемыемикрэкапсулы оольшей частью имеютсферическую форму и только незначительное количество из них неправильнсй формы Диамето частиц составляет 1 80 мкдВ Оольшинстве случаев 1=;20 мк,П р и м е р 1 О, Исходные кампоНОНТЫ СЛЕЦУЮЩИЕ;оо90%-ный техничес:кий алахлор 46,8 200,0РАР 1 155" 1,6 7,0Г.д 1,.1 А ( .О;=ный,1 1,8 7,60,9 3,81., О - а 39,6 1699,3ОИсходные вашества, кроме хлористого нария и 40%-ного ГУЛДА, Вьнерживают при 50 О. 200 г 90%=-ного техни=- чоского алахлора, содержащего 7,0 г РАР 1=13 э . эмульгируют в 3 69 Г ВоЭ ды, содержащей .,8 1 Геох ЯЯ В ., с использованием смесителя Вэринга, рабо, таю 1 цего с Высокой скоростью сдга. При Одновременном снижении скорости сдвига, 0 эеспечиваюшем мя Гкое размешищ ванне эмульсии, к последней добавляют 7 7 Г "Оочооо ГМйЛ Чое 20 мин с целью уцавнсвешивания плотности водной фазы и плотности взвешенных микро- капсул дсбавля 1 т,.9,7 Г хлористого натрия, Получают микрокапсуэты, имеющие сферическую или. Непрчвильиую форму и циаметр в пределах 1-20 мк, причем диаметр Определенного количества частиц достигает ЯО мк, Поимер 10 повторяют с применением циэтилентриамина, трищ этилентетрамина и пентаметиленгексамина как таковых или в сочетании с 1,6,43 3.,1 28 0,7 5 2,2 15,0 3,4 2,5 8 Триэтиламинтетра 8 16,4 0 М их рока пс еру 10 за ество РАР ют посклюи5 так, что на коли 12)5 со 5 8 псулы 41,7амина. используюг (9,9% 3.35 блица 2 Содержание, г, в % доли оболочк омпонен 30 9гексаметилендиамином. В табл. 1 приведены комбинации аминов, их концентрация и количество добавочной воды. Пен таме тиленгексам ин,4 0,3. Пример 31 лучают аналогично прим чением того, что колич 40%-ного ГМДА изменя доля оболочки в пересче капсулированного гербиц ла 6-30%, Для получен с 30% долей оболочки (8,2%) РАР 1 и 45,3 56,7 154,2 151,4 142,8 13 5 Этот пример иллюстрирует капсулированне органического растворителя. Послед:)вательность добавления отдельных омпонентов соответствует приме.-=нты ) е ) :.ре: принем в Стадии О:лррествпяюк 11. ЛОМ - - натной Гем)е рату 1 и. С ЛОмоьдью смесиГл=: ля Бэри 1 га устанавр 1)1 ваот среднюро скс- РОСТЬ СДВИГа С ПОНИЖЕНИЕМ ПОСЛЕДНЕ)р О мя гк Ого размери иван ия л с ло и Оь ни п 1 я дна мина, р.) Намет) получае мъ)х 11 хк Гъо кап=")П р и м) щ ) 1 ся )д)1)) и( ненты слодуюнрие,93 о.ны 11 апахлор 395% ный метри=бузинРЛ РХ-:1 35" 3,). 1 24.;"ГМДЛ (40% - -ньа) 3 4 1,35,3Ео 88 Б 0,9 35,с1)1 С 1 С 1Вода 36 5 1 Л-)1 6Р о 1351 4,1, 6 метвцбузрн)а ); 1 ) 4Р) - ) )- вьн 1 ерж 1 ваемьрх пви 50 С, эму)111 гцруют в 1459) 6 г воды, содрркарпеЙ 35,8 г лцгнинсульфоната натрия марки )Е(. р 8), 1 Эмуртьгцрование осургреств 111 от с рро)Ор:1 ь.о гомогенпзатора 2 кт)адратноу сосуде.,.;:,., тем к эмульсии добавляют35)3 г 40)о-ного ГИДА и содзу 1 рекоашают оаз - мопнрвание. 1 ерез 3.0 ми 452,7 г;:л. ристого натрия растворяют в суспеп 1 цп котору)о затм разрп 1 ваОт 1)о гутылк,;, Диаметр 1 Оггчаерьх с,рерор )Сокрк капсул состаэпяег ХХ 0 мг.П 11 ц )1 Рненть 1 следуодие.(фенилме тидовый)эфир (98%) 39,08РА Р 1-135 2,73ГМДА (43,26%) 2,738 еаМ 88 В 0 84Вода 41,49йаСЕ 13,14 2030,4,0021,2223.,226,50322,77 253.02,20 266,6618,6 3.18,63. 555,33237,7379,2 4 Реакционные условия соответствуют примеру 3.6 за исключением того, чтоо жходные компоненты применяют при 60 С.ЗО Диаметр большинства сферических микро- капсул составляет 4-3.0 мк. Препарать является стабильным.П р и м е р 20 . Исходные компо ненты следующие: % Гр -хлор-И-(2-мето 35кси-ме тилфенил )- -И-(1-метилэтоксиметид)ацетамид (93%) 51,53 2063,00РАР 1-135 3,58 143,4ГМДА (40,0%) 3,89 155,8 4 ОКес 88 В 1,03 43.,3Вода 39,00 1561,2МО С 1 0,96 38,5Величина сферических микрокапсул составляет 3.-10 мк, Препарат является 45 стабильным.П р и м е р 23 Исходные компоненты следующие: О/оГ-хлор-(э токсиме тил)-) -(2-ме тид-6-) трифто рме тид(фенил)-аце тамид (92,4%) 42,58РАР 1 1351 2,97ГМДА (43,26%) 2,97еа)( 88 В 0,85Вода 37,97Маса 12,65 Реакционные условия соответствуютпримеру 16. Диаметр сферических микрокапсул составляет 4-3.0 мк. Препаратявляется стабильным,П р и м е р 22 . Исходные компо ненты следующие: % Г0 -хлор-)(-метид -(2-метил-) 3 ме тидбутокс и (фенид) ацетамид(92 5%) 46,83 222,50РА Р 1-13583,27 15,53ГМДА (43,26%) 3,27 15,53еду 88 В 1,00 4,76Вода 39,02 3.85,40мсе 6,60 31,38Реакционные у словия соответствуют примеру 16 за исключением того, что все реагенты используют при комнатной температуре. Диаметр большинства сферических микрокапсул составляет 4-10 мк, Препарат является стабильным.П р и м е р 23, Исходные компо ненты следующие: Ж -хлорИ-метилф-(2-метил-пропоксифенил)ацетамид (96,2) 44,13. 225,0РА Р 1-135 3,08 15,71ГМДА (43,26%) 3,08 15,71кем х 88 В 0,94 4,81Вода 40,14 204,74Идар 8,65 44,12Все реакционные условия соответствуют примеру 16. Диаметр большинства сферических микрокапсул составляет 4-10 мк. Препарат является стабиль ным.П р и м е р 24 . Исходные компоненть 1 следующие; % " гЧ (2-бутокси-ме тидфенил )хлор-ме тил/ацетамид (92,2%) 47,93 225,00РА Р 1-135 3,35 15,71Бед 88 В 1,02 4,81ГМДА (43,26%) 3,35 15,71Вода 39,31 184,54ИО С 5 04 23,68Реакционные условия соответствуютпримеру 16 за исключением того, что все,компоненты используют при комнатной тепературе, Диаметр большинства сферических микрокапсуд составляет 4-10:.к, Препарат является стабильным.П р и м е р 25 . Исходные компо ненты следующие: %, (, . 07 4.2:1 цП р и м е р 26, Исходные компонен - ты следу Оцие, %Алахлор (92,4 то30,22 . 20,88Пропахлор (950%) .".4,70 58,80РАР 1.-1 35 3,10;.2,40ГМДА (43 6% " 10 1 2 40Еда 88 БР:00;,О 0Б ОДЙ 38 т 58 2 54,3-.,1.д ".". Я 30 7 2 ОУСЛСВИЯ СПОСООа тта 11 Е СЙМЫЕТО П р т,1 е О 28 Центы "ледуюцттие.; А лахл О р технп-;вс - -кий (93."Уо 1 49,0 л.01,.:"РА Р 1Г,т 1 ПЬ, (40%) . 088 О С 2 ХВодат- "3 типтЗНГЛткоп;-.,С ПрИМЕрОМ 3,ЕдС.; .-2; =:, Ц.ГЙНа ОС 11 ВЕ КЙЛВт 1 тттгГ Г".т--.тйт ., ;1 П 1 т 1 е рненты следуюце;1"он охло рбензолРАР 1 Кр- т ( 40 от "1Бед -С Вода Исходи;те.,039,3 1"т г.1,р гт в примере 1 6 гтсте тквит амИйоко Гссс двиГЙ сн п 1 .Тт Исходи ртеПорядок добавления ингредиентов неОттгттПЕТСП От тйЯОВОГО ПРИ.ЕРЙ 1. ВСЕ ступени м Огут гровод 1 ткл при комнйтд ной емерйтух - .,Йзмеры настиц Олучаеф мых микрокйпсул кслеблются в:.ределах .1-5 мк в диаметсе.и;1 Е р 5 1 . Исх Одтт.Е КО ГС НЕВ ы СЛЕД,тЮИЕ:. от Ф т 1 ши УтП(гт,:5 ОЙЙ 304 002 .222 22650270,24 44033,073 г 70,93- 5т"ОР:.С "Ь,.: 1 ЙТОтп 9 6724РЕЙХ 5 ОП:ЫЕ уСПОВИя ДОПХНт СООтВЕт= сттовйть , совЯМ примера.0 зй искл 1 с=: =О;Е 1 01 О -1 ТО ВСЕ РЕЙКТИВЫ ВЬ 1 ПЕ РЖИЦ веются г комнатной тем:ерйтуре РаьМЕ РЫ 11 кОтйПСУЛ КОЕОЛЮТСЯ В ПОЕДЕ ЛЙХ 4==. 5 МК ПО ДИЙМЕтру, ГЕ.1 м Л 5 ЕтУЛЪЪ ГОР На ОСНОВЕ МЙГНПЛ 1 ГОСУЛЬфОН Й П р 1 м е,32, Исходные компот-тЕ:.тЪ СтвптОЦИЕ; о Г.;ОР 1 С 1 Ый НЙ ".О;йг -том примере температуру райкЦИтвгттЕТ ПОДДЕР,КИ.ЙТЬ В ПРаДЕ-т т О;1 ЙХ т 8 =50 :304 0 Г ЙцЕТЙНИ;1 ЛЦНОГОГерецип 1 т,. - .3 ь технинескОГО материафф- сотерк 11 етО, 1,22 Г РАР,".щ" 35зк.ульг;руют в 257,66 Г воды содер:кйцет 6,е,..татттлГИОсу 1 Онатй т-ежз 20 с после образования зульсии добавляют 2 22 Г ГМДА.Одповременно снимая сдвиГ, ,ерез 5 минДООЙвляют 5392 Г хлористОГО натриягастворяют с прменением смесителя. г , . ,ДЭСИНГЙ ЗЙ СтЕТ ДойстВИЯ СДВИГЙ. ООРЙЗуЮС С 1 вр;ЧЕСКя ЧЙСТИцы ДИЙМЕт =" О камик г 6,2 (второе цобав.ление)Воца, г 10,0 15 Этиленгликоль. г 3.7,1 (третье цобавлен ие )После цобавления аминов, т.е. послевторого цобавпения эмульсия загустевает, и смеситепьный сссуп нацо встряхи вать с целью поццержания равномерности смешения, Через 24 ч воцная микрокапсульная масса настолько густа, чтоне льется. Поп микроскопом обнаружимют некоторое количество сферических 25 капсул с циаметром от 1 по 10 мк, при"чем большинство капсул имеют иррегулярную форму, Наблюдается наличие полимерных остатков с ассоциированнымис ними кристаллами алахлора.30 П р и м е р 36 (сравнительный),0,5%-ный гельватоль 20-90,152,0 (в смесительнойчашке) 35,76 3.26,7 (в смеситепьнойчашке ) 3.5 3,039436Алахпор (92,4%) 17,40 704 (Пропахпор (98,0%) 28,25 3.14,41Ксилоп 620 25,3.1РЛ Р 1 - .135 3,63. 14,58ЯГМЛА (43,26%), 3,63. 14,58 5йедх С1,00 4,05Рода 33,73 136,61Хпористый натрии 6,20 25,3. 1Этот пример провоцят в соответствии со способом, описанным в примере 3, за исключением того, что реакцию ведут при 55-60 С.П р и м е р 33 . Исхоцные компоненты слепчюшие. гАлахлор (93,0%) 45,30 200,00РАР 1-3.35, 3, 16 13,95ГМ,;)А (43,26%) 3,16 3.3,95Иедх С0,97 4,28Вопа 38,49 169,93Хпорпстый натрий 8,3.0Хлористый кальций 0,81 3,58:условия вепения реакции ицентичны условия м и риме ра 32,П р и м е р 34 (сравнительный).В качестве эмульгатора используют поливиниловый спирт.ПВС 05%-ный (гельватоль 20-90), г.иэтипентриамин г 18,1 (второецобавление)Повышение концентрации апахлора пает очень густую эмульсию или Писперсию после первого цобавпения, Послевторого цобавления, т.е, после цобавления циамина, смесь сразу же затвердевает, масса становится очень горячей,капсулы не образуются,П р и м е р 35 (сравнительный),Этот пример осуществляют аналогичнопримеру 34 за исключением того, чтокомпоненты покрывной оболочки, т,е.РАР 1 и амины, сокгашают по количеству, получая 10%-ную покрывную оболочку относительно капсулируемого гербицица, 35 Монохлорбензол,РАР 1, гГексаме тиленциамин (40) 200,0 (первое побавлен ие ) 13,0 151 (второе побавлен ие ) Эмульсия легко образуетсяво времяцобавленпя циамина изменений не происходит, образуется однообразная тонкая 45 жицкость, Через 24 ч вся композициязатверцевает и не поццается ожижениюдаже при быстром взбаптывании, Опытне продолжается,рахим образом, при использовании 5 О изобретения отпапает необхоцимость оспеления полу енных микрокапсул от воп- ного раствора, т,е. взвешенные в воцной жицкости микрокапсулы могут бытьиспо ьзованы такими, какие они есть;не и оисхопит агломерации микрокапсупв вопчом растворе паже после некоторогоого.а времени или же после возпействияповышенных температур; капсулировать