ZIP архив

Текст

Государственный комитет по делвм изобретений и открытий СССРОпубликовано 23.1 Х.1964. Бюллетень18 УДК Дата .опубликования описания 17,Х,1964 Авторыизобретения Л. Я. Якубович, В, А. Гинсбург, С. М, Розенштейн и К, М. СмирЗаявитель Организация Госкомитета химической промышленности приГосплане СССР ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛ-а, а-ДИФТОРСУ АТ,7,; г - 16);- 45,71; ЛЯо = собо;" теоре Предмет изобоб получения, отлич ающрат подвергаюцым фтором вмпературе.об по п. 1, отлсс ведут прис 40 С,ения 1. Снос сукцццата этилфума элсме;пар низкой те 2. Спос что проце 33 - мицдцэтцл-а, а -дцфто ийся тем, что д т взаимодействию среде фреонап 1 цчающцйтемперат ре я тец) :ц)ге одлисная грутга М 44 Известен способ получения диметил-а, аднфторсукцицата действием перекиси диацетила ца метилфторацетат,С целью использования доступного исходного сырья предложен способ получения ди этил-а,а-дифторсукцицата, состоящий во взаимодействии диэтилфумарата с элементарным фтором в среде фреоцапрц низкой температуре. в частности при температуре минус 33 - минус 40" С. 10П р и м е р. В реактор. снабженный обратным холодильником, загружают раствор диэ 1 илфумарата во фреоне, содержащий около 100 г диэтилфумарата в 1,г фреона, и прц интенсивном перемешцвации и температу ре в реакторе минус 33 - минус 40 С пропускают газовую смесь элементарного фтора с азотом, Концентрация фтора 0,1 - 0,2 г фтора на 1 л смеси.Выделившиеся в процессе реакции газы 20 проходят через обратный холодильник, охлаждаемый твердой углекислотой, а непрореагировавший фтор улавливают 10%-ным водным раствором йодистого калия. После поглощения необходимого для реакции фто ра пр"кращают подачу его в реактор и отклк :лют обратцыц холодильник. При этом фреон выделяется, а остаток растворяют в эфире, Раствор выдерживают в течение сутокнад прокаленным фтор стым калием, затемэфир отгоцяюг, оставшийся раствор фракццопируют под вакуумом.Таким образог). .получают 125,9 г фракциис т. кцп. 88 - 175 С (13 зглг рт. ст.). Повторным фракциоццроваццем выделяют 30 гфракции с т. кцп, 127 - 130=С (20 льп рт. ст.),ггп=-1,4150, с 11-О=-1.237, мол. вес по Бекману 211,5, М 1 о =-3,6.Найдено в %: С - 46,18; Н -- -ОС) Н- - 41,21.Вычислено для С,Нг 1 01 в %: СН - 5 71 Г - 18,09 - ОС Н - 42 8642 25; мол. вес 210,Выделешое вещество представляетдцэтилдцфторсукцицат, выход 9,85 % оттцческого.

Смотреть

Заявка

829858

МПК / Метки

МПК: C07C 67/307, C07C 69/63

Метки: 165162

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-165162-165162.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">165162</a>

Похожие патенты