Способ извлечения фтора из азотнофосфорнокислых растворов

2) Автори иобретен Позин, Р. Ю. Зи Гаркун и Ю. А. Колпак Ленинградский ордена Трудового Красного Зцаметехнологический институт им. Ленсовета) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФТОРА ИЗ АЗОТНОФОГФОР 11 ОККЛЫРАСТВОРОВ то невысокая степень нзвд твора (82%).Пель изобретенияпре соединений азота ца стадии юлия ф 1 ора цз рзсотврацюцнс потерь црокзливзция и ув полученного Недостат реход вс рата кал да щелочНаибо Изобретение относится к способу извлечения фтора из азотнофосфорнокислых растворов,Известен способ извлечения фтора из азотнофосфорнокислых растворов путем осаждения кремнефторида щелочного металла и отделения осадка от раствора.ом известного способа является пе.римесей в продукт и избыток нит%) для осаждения кремнефторио металла.близким к предлагаемому является способ извлечения фтора из азотнофосфорнокислых растворов путем вымораживания нитрата кальция, отделения нитрата кальция, обработкой фильтрата аммиаком, отделения осадка, сушкиои прокаливания при 360 - 480 С. Осадок перед суш. ксй промывают раствором аммонийного соедине. ния.При этом в качестве аммонийного соединения берут аммиачную воду концентрацией 20 - 25% или раствор однозамещенцого фосфзта аммония концентрацией 20 - 29 д".ЮНедостатком способа являются потери азота в виде закиси азота и азота, полученные при прокаливании непромытого осадка, и сравнительличение степени извлечения фтора.Это достигается описанным способом извлечения фтора из аэотнофосфорнокислых раство. ров путем вымораживания нитрата кальция, отделения нитрата калы.ия, обработкой фильтрата аммиаком, отделения осадка, промывкой его аммоцийньтм соединением, сушкой и прокаливанием при 360-480 С.При использовании аммиака концентрацией менее 20% резко увеличивается растворимость фосфата аммония, который необходимо сохра. нить в промытом фторсодержзшем осадке. Верх. ний предел концентрации аммиака 125%) опре. деляется его содержанием в обы шо применяе. мой аммиачной воде. Нижний прспел концецтра. ции однозамещецного фосфзта аммоштя (20 Я) ограничен его растворимостью в системе ИНд Н 2 РОо МН 4 МОз - Н 2 О. Прн концентрации одцозамещенцого фосфата аммония выше 29 Я в твердую фазу при промывке фторсоцержашеЗаказ 3373 тт 18 ф 1 шналт ЕЕП. т 1:.ат е,т, ,Г, тжгород ,л, ПЕроек 1 тган, - ,3го осадка высалиЕтается избыточное по се.авцеИЮ С Необходим КОЛчестно ОПНОЗ 2 МССПЕЕЕного моцофосфата аммония.1 тт р И ъЕ Е р 1, 13 140 ВЕС.Ч, раСТГОра Состава,%: 26 Р,О 3,2 Са, 2,06 Г, 5,7% еЧ), цс.лученого разложением 100 вес.ч, апатитсвогоконцентрата 54%-ным раствором азотееой кисло,ты, отделением нерастворимого остатка, вымо.раживанием на 88% нитрата кальция, прослыв.кой и отделением его от раствора, подают газообразный аммиак при температуре раствгзрао50 С и перемепеивании до значения рН раствора 3,7. На вакуум-фильтре цри температуре40 С отделяют 44,5 вес.ч, непромытого осадкасодержащего (%) 6,4 Г, Зт 1 Ет 1 нтлгратцог9,7% 1 ЧаммиачеЕого.,Осадок ПРомьеваЕСТ гР20 С двумя порциями аммиачной воды е,24%-ьцлРаствоР) по 20 вес.ч, кажДалт отс РавлЯЯ пРомывНЫЕ ВОДЬЕ На СтадИЮ агитгтЕОЕЕИЗатцЕЛ. та .:.ЕаТО П:Ш,трастворе после аммонизации остается с 1 ттора0,08%, в промывных Водах 0,12%. Влажный гтромытый осацок (40 т 8 Вес.т 1,), солеРжащий 6,8 т9,7% йаММИатПЕОГО . 01% НИтратОГО. ВЫСу.шивают и прокаливают цри 420 еВ течение45 мин, получая 13,5 гтес.ч. твердого остаткаСОДЕРжаЩЕГО КОНДЕНСИРОВ 2 ННЫа фОСфатЬт ЖЕЛЕЗа, аЛЮМИНИЯ, КацтЬЕИИЯ, РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЗПС.ЛСНтов и другие примеси в том числе 0,7% фтораИз газовой фазы, куда перешло 96,3% фтоРа, ИМЕВШЕГОСЯ В ОСаДКЕт ПРИ ЕЕ Охлаждсцн 1сдо 120 С осаждатот в ШЛклоне футеровацпо.лфторопластом, 4,03 Вес.ч. кОЕтст;.-:П 1111 чесхотоКрЕМНЕфтарнда аММШ 1 ят тлтОСГ:Е ЧЕГО ГЗЗЫ, СОДСПжащИЕ 0,26 ВЕС.Ч фтОра и 2,67 ВЕС.Ч.;:ттяг.цтаг,НанраВЛяЕОт На СтадИЮ агтЛМО 11 Затцттг 111 раетВОра,Возврае 1 еая таким Обратом в чоотеесс Етзбь тос.НЕ тн 2 ММ 112 К И Ч 2 С ГЕ, фОра ГОбц 1-Д ВЕ,ЕаОД фТО.ра в кртистеп 1 личсский К 1 а егтЕне,е 1 Орид 2 1 1;р 111 ияПри ВОЗВраШЕНИИ В Пр 01111 ЗСГС 11 гсОМЬПЕт тх ВОО ".1ЕтрОМЕтЕВКЕ ОТХодтя 11 ИХ тЯЗОВ Паствооо ", Пост 2ет 85% от количест 1.2 фтора., вводимого с прт=,.родным фосфатом,ОтПЛщЕЕПЕЬЕй 2 ММОЕ 11 тзиротвацЕЕЫ 11 ОастВО 11 В,СС.тЕ С ПРОМЬЕВНЫМИ жИДКОСт;Ит ВЕС КО:О:.:.состаВляет 0% От Веса раствор 2, 1 ерстраба.т4тст ца сложееьге ,;1 обрения изцестшлмц глетода. ми.П р и м е р 2. Осадок. Выделенный при ам;топизации раствора по примеру 1, промывают двумя цоргцлями по 20 Вес.ч. 25%-цого раствора моноаммоцийфосфатэ. Промывцые воды содержат 0,07% фтора и Объединяются вместе С ЕЛ 2 ТОЧНЫГтЛ РаСтВОРОМ, ПОЛУЧЕЦНЫМ ПРИ ОТДЕ. лепин фторсодсржащегз осадка. Промытый осадок С 41,4 вес,ч,) содержит 6,5% Р, 8,6% "Ч аммиач, 10с 1 ч нитрат., Осадок высушисВагот и прокаливаеот:1 ри 400 С в течение 1 ч. В газовую фазу выделяется 96,5% фтора, иглевцтегося в осадке. Газсвуто фазу обрабаты. Вант как в примере 1 г:олучая 4,0 вес.ч. крис. таллцческого кремнефторида аммония и погло. ПЕВЧ ИзбгЕЕОЕС агаЕМцаК 2 И ЧЕ 1 СТЬ фторидОВ На СТ 2 дш 1 аммонизации раствора. Степень извлечения фтора из раствора 85%. Златочттьцг раствор с цромыВЕпемц водаьл 11 перерабатывают па сложнь:е ,дстбрсция известными методами.Еспользование предлагаемого особа цозвоЛЯСт УСтРаюттЬ ПотЕРИ СВЯЗаШЕОГО аЗОта И ПОВЫСИТЬ СттаЕЕСПЬ ЕтЗВ:ЕЕттЕНИЕЕ фтОра ИЗ раСТВора ДО 85% благодаря возвращению В цикл 5 - 10% фтор 1 ЦСО 15, р 2 сте 10 рившихся Гри промывке Ос 211 аса. Езормула т;зобретения.:. Способ извлеченпя сттор" из азотнофосфор. ;".: С:,СЛЫХ раетВОПОВ ПутЕМ ВЫМОраж 1 ЛВаИят цнт.:.:вт 2 ЕССПЕЫ 111 ят ОТДЕЛЕЫЕтя ШЕтт 12 та Капьцтя, ОбраСКОЙ фИЕЕЬГРата 2 ММИЕПСОМт ОтиЕЛЕЦИЯ ОСаДКа,. г;.,т 1 пка . ПттокаггчваттЕля прт 360 - 480 С с т тцт ц йе с,:т т=т. Что С ттстЕтвтз првпотв 112- :,ЕЕЕтгтя ПттТСрЬ СОЕДИНЕЕП 1 й азота ца СтадИИ П 1 ЗО :СаттцлаЦИЯ т 1 ЧВЕЛЕЕЛттЕт 111 Я ГТЕ;тЕЕЛИ ИтвттГЧЕЦИЯ фТО- ра, осадок перед су 1 цкой промывают растворо,",л атММОН ЕйПОГО СОЕДИНЕНЦЯ.:. Сгособ по и. 1, О т л и ч а кт щ и й с я ТЕОтт ЧТО В КаЧССТВЕ атММОН 11 йЕНОГО СОСДИЦЕтГИЯ бЕП:,т агаЕ:ПЕатЕЕГГКт Иоду КОППЕцтрацнсй 20 - 25%.3. Способ по и, 2, о т л и ч а ЕО щ и йlС Я тЕМЧтО В 1 СаЧЕСтИЕ антЬЛОЕЕтЕйЕНОГО СОЕДЕЕНЕтс "яогт е21 г рт 1 lг -9 .