159539
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 159539
Текст
Союз Советских СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс 12 ц,19 МПК С 07 Ь Заявлено 29.Х 1.1962 ( 805089/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЯСССР Опубликовано 28.Х 11,1963. Бюллетень1 УДК Подписная группа52 Е. П. Крысин и А. Т. Кондакова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМОЛФТАЛЕИНАг Известен способ получения тимолфталеина путем конденсации тимола с фталевым ангидридом в присутствии хлорного олова.Условия проведения процесса известным способом довольно жесткие, выход же целевого продукта недостаточно высокий.Предложенным способом тимолфталеин получают путем конденсации в среде растворителя, например ксилола. Это повышает степень чистоты продукта и его выход, процесс проходит в более мягких условиях.П р и м е р. В 50 л чугунный эмалированный реактор с паровым обогревом, механической мешалкой, термометром на 150 С, мерником на 10 л и воздушным холодильником загружают 12 кг тимола. Вещество расплавляют и при перемешивании сыплют 6 кг фталевого ангидрида. Смесь выдерживают 15 - 20 мин при 80 - 90 С и затем заливают 10 - 15 л технического ксилола, а из мерника льют в течение 1 - 1,5 час 4,8 л хлорного олова в 10 л технического ксилола. После приливания всего хлорного олова смесь выдерживают 3 - 4 час, перемешивая при температуре 80 - 90 С, охлаждают до 40 - 45 С и выгружают через нижний люк на путч-фильтр. Продукт промывают на фильтре в 5 - 7 л ксилола.С фильтра хорошо отжатый продукт без комков переносят в аппарат с 40 л горячей воды, подкисленной предварительно соляной кислотой, размешивают 30 - 40 мин до изменения окраски от черной к желтой или слегка кремовой и переносятся на нутч-фильтр. Затем промывают 5 - 10 л горячей воды. Сушат в шкафу при 50 - 60" С.Выход технического тимолфталеина - 13 - 13,5 кг,В 100 л чугунный эмалированный аппарат с паровым обогревом, механической мешалкой и обратным шариковым холодильником загружают 10 кг технического тимолфталеина, 70 л синтетического спирта и 1 кг актпвированного угля. Смесь нагревают прц перемешивании до кипения 30 - 40 мин, затем небольшими порциями переносят на нутчфильтр,Спиртовые маточные растворы заливают в чаши-кристаллизаторы на сутки, Выпавшие кристаллы отсасывают.Спиртовые маточные растворы используются 5 - 6 раз для последующих операций перекристаллизации. Сушат продукт в шкафу при 50 - 60 С Выход продукта 10 - 10,5 кг. Предмет изобретения Способ получения тимолфталеина путем конденсации тимола с фталевым ангидридом в присутствии хлорного олова, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, выхода и создания более мягких условий для проведения процесса, его ведут в среде растворителя, например ксилола.
СмотретьЗаявка
805089
МПК / Метки
МПК: C09B 11/08
Метки: 159539
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-159539-159539.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159539</a>
Предыдущий патент: 159538
Следующий патент: 159540
Случайный патент: Декомпрессионное устройство для двигателя внутреннего сгорания