ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯХ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквидетельстваависимое Кл. 12 о, 2726452 31-16) аявлено 14.Ъ,196 омитет по дел 1 ПК С 071 Приор ите зобретений и открытипри Совете МинистровСССР ллетсиь Ъ 1.1966. Б губликоваио 17 Яата опуб Лвторыизобретени Заявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕСТОСТЕРОНПРОПИОНА по заключеншо Все риментальной эндо гленную полезность ть технологию полу ната и дать опреде счет снижения себе присоединением заявкиИзвестный способ получения тестостеронпропионата (наиболее широко применяемая лекарственная форма мужского полового гормона) состоит во взаимодействии тестостерона с ангидридом пропионовой кислоты в присут ствии пиридина.Предлагаемый способ значительно упрощает и удешевляет производство этого препарата и заключается во взаимодействии тестостерона с пропионил-хлоридом и пиридином в присут ствии инертного не смешивающегося с водой растворителя (например ароматических углеводородов), при температурах ниже 0-" (например - 10), а отделение побочных продуктов производится при помощи адсорбентов 15 (окиси алюминия или алюмосиликата),П р и м е р. 24 г тестостерона (т. пл, 150 - 151 С) растворяют в смеси 135 л.г бензола и 48 лгл сухого пиридина, К охлажденному до - 8 - 10 раствору прибавляют при переме шивании в течение 1 час раствор 9,6 г (избыток 25 с/с) хлорангидрида пропионовои кислоты в 20 игл бензола. Перемешивание при этой температуре продолжают еще 3 час, и затем раствор оставляют с 1 оять при комнатной тем пературе, отбирая через кахкдые 3 час прооы для хроматографирования на бумаге систсхта бензол-изоактон (1: 1) - подвижная фаза и формамид-метанок (1: 1) - неподвижная фаза. После того, как хроматограмма покажет 30 отсутствие в реакционной смеси тестостерона, эту смесь выливают в 650 л.г воды и для разложения избыточного проппонилхлорида перемешивают при комнатной температуре в течение 4 час. После отделения бензольного раствора водный слой экстрагируют дополнительно бензолом, Соединенные бензольные слои промывают для удаления пиридина 5%-ной соляной кислотой, затем водой и от них отгоняют бензол до остаточного объема 360 ял. Сконцентрированный бензольный раствор пропускают через слой окиси алюминия толщиной 5 с.ц; по окончании пропускания окись алюминия промывают бензолом.От элюата полностью отгоняют бензол и получают 27,7 г (96,7% от теории) тестостерон-пропионата с температурой плавления 115 в 1 С.После перекристаллизации в обычных условиях (из метанола) получа 1 от тестостероииропионат с температурой плавления 120 в 1 С, Й = 90 (с 1 О в спирте) и коэффициентом экстинкции 469. Г 1 редлагаехгый способ союзного института экспе кринологии имеет промьш так как позволяет упрост чения тестостерон-пропио ленную экономию как за

Смотреть

Заявка

726452

В. И. Максимов, Н. М. Гончарова

МПК / Метки

МПК: A61K 31/568

Метки: иотгка

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-142304-iotgka-i.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Иотгка i</a>

Похожие патенты