Способ получения гелиотропина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 142302
Авторы: Бычкова, Девицкая, Ласкина, Сухорукова, Шилина
Текст
142302 Класс 12 о, 8 СССР ЕСЕСОЮЗНАЯ1 1 АТЕН;ьО.ТЕХВИЯС 1 ЛЯ БНБ фИЭТГ :Л ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Д. Ласкин СПО ГЕЛИОТРОПИНА ПОЛУЧЕ аявлено 18 февраля 19 б г. заб 97999/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетен изобретений21 за 19 б Известны способы получения гелиотропина конденсацией метиленового эфира пирокатехина и формальдегида в присутствии производного бензола, например авт, св. ЪЪ 102103. В качестве одного из нежелательных реагентов при осуществлении этого способа является нитрозодиметиланилин, вызывающий дерматиты.Отличительная особенность описываемого способа получения гелиотропина состоит в том, что конденсация осуществляется в присутствии м-нитробензолсульфокислоты, а в качестве растворителя применяется ледяная уксусная кислота,Такой способ повышает процент выхода гелиотропина.Гелиотропин получают из химического сырья, включающего метиленовый эфир пирокатехина, формалин или уротропин, соляную кислоту, металлический алюминий и натриевую соль м-нитробензолсульфокислоты. В качестве растворителя, повышающего выход гелиотропина, применена ледяная уксусная кислота.П р и м е р. В колбу с двумя тубусами, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 193 г 50%-ной натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты, 119 г ледяной уксусной кислоты, 121 г соляной кислоты, при перемешивании которых добавляют 25 г метиленового эфира пирокатехина.После 10-тиминутного перемешивания содержимое в колбе нагревают до температуры 28 и прибавляют по 0,04 г)мин в течение 30 мин алюминиевую стружку. Затем одновременно при температуре 28 - 30 прибавляют в течение 4 - 5 час алюминий и формалин, Всего в раствор добавляют 11 г алюминия и 30 г 40%-ного формалина или водный расгвор уротропина в эквивалентном количестве. Реакционную массу в течение 6 час перемешивают при температуре 60 - 64. Полученныи продукт реакции подвергают перегонке с водяным паром или нагревают с 500 мл воды при температуре 60 в течение 4-х час, после чего выде, ившийся гелиотропин экстрагируют дихлорэтаном,142302 Дистиллят, содержащий гелиотропин, экстрагирунт три раза дихлорэтаном и с;целью удаления уксусной кислоты экстракт промываю; содовым раствором. Дихлорэтан отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме при остаточном давлении 3 - 4 им рт, ст. При температуре до 100 собирают 10,5 гне вступившего в реакцию метиленового эфира прирокатехина, а при температуре 110 в 1 собирают 11 г альдегидной фракции.Выход гелиотропина по предлагаемому способу с применением м-нитробензолсульфокислоты и ледяной уксусной кислоты может составлять в среднем 57% от теоретического, считая на вошедший в реакцию метиленовый эфир пирокатехина. Предмет изобретения Эксперт-составитель описания М. А. Хесин Редактор О. Д Ус Техред А, А. Камышникова Корректор П. А. ЕвдокимовФормат бум. 70)(108/,а Объем 0,18 изд, л.Тираж 700 Цена 4 копЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6 Поди. к печ. 12.Х 61 г Зак. 10259 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14Способ получения гелиотропина конденсацией метиленового эфира пирокатехина и формальдегида в присутствии производного бензола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выходов целевого продукта, конденсацию ведут в присутствии м-нитробензолсульфокисл рты и ледяной уксусной кислоты, применяемой в качестве растворителя,
СмотретьЗаявка
697999, 18.02.1961
Девицкая Т. А, Ласкина Е. Д, Бычкова З. Н, Сухорукова Т. В, Шилина Р. Ф
МПК / Метки
МПК: C07D 317/48
Метки: гелиотропина
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-142302-sposob-polucheniya-geliotropina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гелиотропина</a>
Предыдущий патент: Способ получения тиоцианата натрия
Следующий патент: Иотгка i
Случайный патент: Устройство преобразования двоичного кода в десятичный