Способ получения кристаллов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ - Li 103 , включающий приготовление исходного водного раствора соли Li103 с добавкой кислоты, фильтрацию раствора и рост кристаллов при выпаривании растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения качества кристаллов, в качестве добавки кислоты берут Н3РО4 или D3РО4 и перед фильтрацией раствор выдерживают не менее 2 ч при температуре toС, определяемой из интервала t1 < t < tкип, где t1 - температура роста кристаллов; tкип - температура кипения раствора.
Описание
Цель изобретения повышение качества кристаллов.
П р и м е р. Рабочий раствор готовят растворением в бидистилляте Н2О (D2O) кислоты Н3РО4(D3PO4) квалификации ОСЧ в количестве примерно 20 г/л и последующим вымешиванием в этом растворе соли LiIO3 при комнатной температуре до практического насыщения. В конкретной реализации рН раствора составляла 2,1. После этого проводят термообработку раствора при температуре t, близкой к температуре кипения раствора (примерно 100оС), в течение 2-3 ч. После охлаждения до комнатной температуры раствор фильтруют через фильтр пористости 4,5 мкм. При комнатной температуре раствор заливают в кристаллизатор и вводят в него затравку, представляющую собой пластину Z-среза или пирамиду. После зарядки кристаллизатора температуру в нем поднимают до рабочей температуры t1

Экспериментально установлено, что применение фосфорной кислоты в исходном растворе существенно повышает по сравнению с другими кислотами выпадение в осадок вредных примесей. Для того, чтобы процесс коагуляции примесей прошел не в кристаллизаторе с растущим кристаллом, перед фильтрацией исходного раствора и заливкой его в кристаллизатор необходимо провести термообработку раствора при температуре t, которая должна быть выше температуры t1 роста кристалла (выпаривания растворителя из раствора), чтобы основная часть примесей с обратной температурной зависимостью растворимости выпала в осадок и могла быть отфильтрована. Верхней границей для температуры t является температура кипения tкип. раствора (примерно 102оС). Время температурной обработки раствора зависит от разности t-t1, однако экспериментально установлено, что минимальное время выдержки составляет около 2 ч. В растворах, прошедших термообработку, в течение цикла выращивания (порядка нескольких месяцев) повторного образования микрочастиц не наблюдалось.
В таблице приведены экспериментальные данные лучевой стойкости выращенных кристаллов, их поглощение в ИК-диапазоне (на длинах волн



Из таблицы видно, что хорошее (визуально наблюдаемое) качество роста кристаллов получено при подкислении раствора кислотами HIO3 и Н3РО4, но лучевая стойкость и спектры УФ- и ИК-поглощения лучше у кристаллов, выращенных с кислотой Н3РО4. Эксперименты с кислотами проводили в большом интервале концентраций кислот: как вблизи границы нулевой концентрации кислот (рН 7), так и с сильно кислыми растворами (рН 0,8). При выращивании кристаллов



Для получения рабочего раствора с высоким процентом дейтерирования соль LiIO3 растворяют в D2O и добавляют кислоту D3PO4.
Изобретение относится к технологии оптических монокристаллов и позволяет повысить качество кристаллов иодата лития (



Рисунки
Заявка
4351249/26, 30.10.1987
Институт прикладной физики АН СССР
Беляева Н. Н, Королихин В. В, Котова М. А, Рубаха В. И
МПК / Метки
МПК: C30B 29/10, C30B 7/02
Метки: кристаллов
Опубликовано: 20.02.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1535077-sposob-polucheniya-kristallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кристаллов</a>
Предыдущий патент: Способ обработки изделий из сплавов высокого демпфирования ферритного класса
Следующий патент: Способ получения 2-алкил-4-амино-5-алкоксиметилпиримидина
Случайный патент: Пневматический регулируемый дроссель с электрическим управлением