Способ получения тетрабутоксититана

Номер патента: 1450347

Авторы: Андрусева, Выборнова, Гончарова, Ковсман, Препелицкая

Формула

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБУТОКСИТИТАНА электрохимическим растворением насыпного анода, содержащего губчатый титан, в бутиловом спирте в присутствии хлорида лития с последующей отгонкой бутанола, выделением целевого продукта и возвратом хлорида лития в процесс, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, используют анод, дополнительно содержащий порошковый титан при следующем соотношении компонентов, мас.%: губчатый титан 75-82, порошковый титан 18-25.

Описание

Предлагается улучшенный способ получения тетрабутоксититана, который находит применение в производстве высокочистых окислов и гомогенных композиций на их основе для оптики, электроники, источников энергии.
Цель изобретения упрощение процесса.
П р и м е р. Готовый раствор (температура 100^оС) перегнанного бутилового спирта (293 г), содержащий 9 г осушенного хлорида лития, заливают в электролизер с насыпным анодом, состоящим из смеси 82 мас. губчатого титана и 18 мас. (17,65 г) порошкового титана. Электролиз осуществляют постоянным током величиной 4А с напряжением 15-17 В. Пропускают 35 А

ч, при этом содержание тетрабутоксититана в электролите равно 35,2% Из электролита отгоняют бутанол и отделяют хлорид лития. Выделяют 100,5 г тетрабутоксититана (выход по току 90% выход по веществу, считая на израсходованный титан 94,8%).
Аналогично осуществляют синтез с насыпными анодами, содержащими смеси губчатого и порошкового титана при других соотношениях компонентов.
Зависимость параметров процесса от состава анода иллюстрируется данными табл. 1.
Как следует из табл. 1, при количествах порошкового титана в смеси менее 18 мас. электролиз не выходит на стабильный режим. Использование более 25 мас. порошкового титана нецелесообразно, так как выход целевого продукта остается практически постоянным.
В табл. 2 сопоставляются результаты потерь насыпного анода при его длительной работе по предлагаемому и известному способам.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет значительно упростить процесс и снизить энергозатраты за счет исключения дополнительного оборудования для проведения предварительной активации анода наложением импульса высокого напряжения (100-150 В). Кроме того, значительно снижаются потери титанового токоподвода к насыпному аноду.
Изобретение касается титанорганических веществ, в частности получения тетрабутоксититана - полупродукта для синтеза алкоголятов титана, находящих применение в производстве высокочистых окислов и гомогенных композиций для оптики, электроники и источников энергии. Цель - упрощение процесса электрохимического растворения насыпного анода, содержащего титан, достигается использованием последнего в виде губчатого титана (75 - 82 мас.%) и порошкового титана (18 - 25 мас.%). Электролиз ведут в бутаноле в присутствии LiCl с последующей отгонкой бутанола, выделением целевого продукта и возвратом LiCl в процесс. Эти условия сокращают энергозатраты при исключении разрушения титанового токоподвода к насыпному аноду. Так, потери последнего на механическое осыпание при пропускании тока с 35 до 100 А

ч составляют 1,2 и 4,03 г против 1,6 и 15,54 г в известном случае. 2 табл.

Рисунки

Заявка

4265919/04, 24.04.1987

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров с опытным заводом

Андрусева С. И, Ковсман Е. П, Выборнова Л. И, Препелицкая Е. В, Гончарова В. М

МПК / Метки

МПК: C07F 7/28, C25B 3/00

Метки: тетрабутоксититана

Опубликовано: 10.01.1996

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1450347-sposob-polucheniya-tetrabutoksititana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрабутоксититана</a>

Похожие патенты

Способ выделения тетрабутоксититана из реакционной массы, получаемой электрохимическим растворением титана

Номер патента: 1467964

Опубликовано: 27.09.1995

Авторы: Ковсман, Рассохин, Рогова, Турова

МПК: C07F 7/00

Метки: выделения, массы, получаемой, растворением, реакционной, тетрабутоксититана, титана, электрохимическим

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕТРАБУТОКСИТИТАНА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ, ПОЛУЧАЕМОЙ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ РАСТВОРЕНИЕМ ТИТАНА, с использованием отгонки бутанола и ректификации целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, после электролиза отгоняют бутанол до концентрации тетрабутоксититана, определяемой по формулеC (0,8Cо + 23) 0,5,где Co концентрация тетрабутоксититана соответственно в полученном после отгонки бутаноле и исходном растворе, мас.и после расслоения реакционной смеси верхний слой возвращают в электролизер, а из нижнего слоя выделяют целевой продукт.

Способ изготовления титан-диоксидно-марганцевого анода

Номер патента: 1713983

Опубликовано: 23.02.1992

Авторы: Джапаридзе, Динкевич, Какурия, Кебадзе, Пурцеладзе, Чахунашвили, Чкония

МПК: C25B 11/10

Метки: анода, титан-диоксидно-марганцевого

...Редактор Н,Рогулич Т Корректо авцоаа аэ 663 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 поверхность электрода становится достаточно гладкой.Изготовленный таким образом электрод применяют как анод для получения ЭДМ в различных условиях электролиза, В качестве катода служит свинцовый электрод в виде полосы, применяемой для этой же цели при промышленном производстве ЗДМ, С одним и тем же анодом проведено три опыта, каждый из которых протекает непрерывно при заданном режиме,Показатели электролиза приведены в таблице,Первый опыт проведен при нормальных условиях по составу раствора и...

“способ получения литья по газифицируемым моделям “див процесс” и литейная форма для получения литья”

Номер патента: 1764768

Опубликовано: 30.09.1992

Авторы: Василенко, Доровских, Иванова, Касперович, Праздничных, Танчук

МПК: B22C 9/00

Метки: газифицируемым, див, литейная, литья, моделям, процесс, форма

...принцип отвода продуктов деструкции устраняет необходимость общего и длительного вакуумирования формы в целом. А это в значительной степени расширяет технологические возможности, ускоряет процесс, уменьшает энергетические затраты, упрощает конструкцию оборудования. В отличие от известных способов, базирующихся на применении специальных контейнеров с двойными стенками и вакуумными камерами, в предлагаемом способе могут практически использоваться обычные простые емкости, способные удерживать песок.Применение газонепроницаемой противопригарной краски исключает загрязнение песка вредными веществами, повышает качество поверхности отливок, упрощает подготовку и нанесение покрасочных составов.Предложенный способ дает возможность заменить...

Способ получения винилового эфира циклогексанола

Номер патента: 1796613

Опубликовано: 23.02.1993

Авторы: Гусарова, Малышева, Рахматулина, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/02

Метки: винилового, циклогексанола, эфира

...до 80 ОС пропуска г винилового эфира циклогексанола. Выход.ют через суспензию ацетилен ( 2,5 л), добавляют 10 г (0,1 моль) циклогексилового П риме р 5; По аналогии с примером 1спирта и нагревают до 115 С. Количество 11,2 г (0,2 моль) КОН, 60 мл (54,5 г, 0,7 моль)пропущенного ацетилена 26 л(25 г, 1 моль). ДМСО нагревают до 110 ОС в течение 1 ч,Время реакции винилированйя 2 ч, моляр Массовое соотношение щелочь - растворйное соотношение спирт-ацетилен 1:10. По тель 1.4 87. После насыщения ацетиленомокончании реакции охлажденную реакци- . ( 2 л) добавляют 10 г(0,1 моль) циклогекса-онную смесь экстрагируют петролейным . нолаи нагревают до 115 ОС. Количество проэфиром в соотношении 1:1, Эфирный слой пущенного ацетилена 26 л ( 25 г, 1...