Способ получения тетрабутоксититана
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1679770
Авторы: Андрусева, Бодягин, Ковсман, Препелицкая, Щербакова
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБУТОКСИТИТАНА электрохимическим растворением насыпного титанового анода в электролите бутаноле, в присутствии хлорида лития при постоянной плотности тока, с последующей отгонкой бутанола, возвратом хлорида лития в процесс и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его производительности, предварительно получают тетрабутоксититан до установления концентрации 2 28% в стационарном режиме электролиза и затем непрерывно пропускают электролит со скоростью 0,04 0,6 л/ч на 1 дм2 катодной поверхности при катодной плотности тока 2 6 А/дм2.
Описание
Целью изобретения является упрощение способа и повышение его пpоизводи-тельности.
П р и м е р 1. Горячий раствор (температура 100оС) перегнанного бутилового спирта (420 г), содержащего 15 г хлорида лития (3,75 мас.), заливают в электролизер из нержавеющей стали с насыпным титановым анодом, содержащим 80 мас. губчатого титана и 20 мас. порошкового титана. Электролиз осуществляют постоянным током 8 А (плотность тока 4 А/дм2) при напряжении 19-25 В. Контроль за ходом электролиза осуществляют по величине тока, температуры, напряжения и концентрации алкоголята в электролите.
Предварительно электролиз проводят в стационарном режиме до рабочей концентрации (14,28% ). По достижении этой величины включают подачу исходного электролита со скоростью 0,12 л/ч


П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1, но скорость подачи электролита 0,04 л/ч


П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1, но электролиз осуществляют в протоке электролита со скоростью подачи 0,6 л/ч.дм2. Пропускают 335 А.ч и получают 3645 г раствора с содержанием тетрабутоксититана 2,6% Выделяют 942,4 г тетрабутоксититана, что составляет выход по току 88,7% выход по веществу 92,8%
П р и м е р 4. Аналогичен примеру 1, но скорость подачи исходного электролита 0,03 л/ч

При скорости подачи электролита менее 0,04 л/ч

П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1, но электролиз осуществляют в протоке электролита со скоростью его подачи 0,65 г/ч

П р и м е р 6. Аналогичен примеру 1, но электролиз осуществляют при плотности тока 2 А/дм2. Напряжение при этом 18-23 В. Скорость подачи исходного электролита 0,05 л/ч


П р и м е р 7. Аналогичен примеру 1, но электролиз осуществляют при плотности тока 6 А/дм2, напряжение при этом 20-25 В. Электролит подают со скоростью 0,14 л/ч

П р и м е р 8. Аналогичен примеру 1, но плотность тока при электролите 1,5 А/дм2, напряжение при этом 15-20 B, скорость подачи электролита, 0,035 л/ч

П р и м е р 9. Аналогичен примеру 1, но плотность тока при электролизе 6,5 А/дм2, напряжение при этом 30-32 В, скорость подачи электролита 0,15 л/ч


Проведение процесса при плотности выше 6 А/дм2 приводит к увеличению напряжения и снижению выхода по току и веществу 67% и 70% соответственно. Это связано с тем, что большая часть тока расходуется на распыление титана в растворе, что приводит к его загрязнению. При плотности тока менее 2 А/дм2 также значительно снижается выход по веществу и току до 75% и 80% соответственно.
Сравнение производительности процесса в непрерывном и периодическом режимах приведено в табл. 1 и 2, показатели качества тетрабутоксититана даны в табл. 3.
Таким образом, по сравнению с известным в предлагаемом способе достигается увеличение производительности процесса синтеза тетрабутоксититана в 2,5 раза при одновременном упрощении способа за счет уменьшения числа операций, связанных с разгрузкой, загрузкой, мытьем и сушкой оборудования.
При этом качество целевого продукта и его выход соизмеримы или превышают таковые для известного способа.
Изобретение касается соединений титана, в частности получения тетрабутоксититана, применяемого в производстве высокочистых оксидов и гомогенных композиций на их основе для оптики, электроники и источников энергии. Цель повышение производительности и упрощение процесса. Его ведут электротехническим растворением насыпного титанового анода, состоящего из смеси губчатого и порошкового титана, в электролите бутаноле, в присутствии LiCl при постоянной плотности тока с последующей отгонкой бутанола, возвратом хлорида лития и выделением целевого продукта. При этом предварительно получают тетрабутоксититан до установления концентрации 2-28% в стационарном режиме электролиза и непрерывно пропускают электролит со скоростью 0,04-0,6 л/ч на 1 дм2 катодной поверхности при катодной плотности тока 2-6 A/дм2 Эти условия при периодическом режиме обеспечивают производительность до 6,6



Рисунки
Заявка
4498583/04, 19.09.1988
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров с опытным заводом
Препелицкая Е. В, Андрусева С. И, Ковсман Е. П, Бодягин В. Н, Щербакова З. С
МПК / Метки
МПК: C07F 7/28
Метки: тетрабутоксититана
Опубликовано: 27.09.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1679770-sposob-polucheniya-tetrabutoksititana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрабутоксититана</a>
Предыдущий патент: Наполнитель трубных заготовок для формообразования полых изделий с отводами
Следующий патент: Пустотелый блок сборно-монолитных сооружений
Случайный патент: Способ диагностики микробной аллергии