Способ получения -оксидиалкилпероксидов

Формула

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ОКСИДИАЛКИЛПЕРОКСИДОВ общей формулы
RCH(OH)CH2OOC(CH3)3,
где R - Н; СН3,
взаимодействием трет-бутилгидропероксида с соответствующими -алкилоксидами в растворителе при 30 - 40oС, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют воду и процесс ведут при молярном соотношении исходных реагентов 1 : 1,1 - 1,5.

Описание

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения -оксидиалкилпероксидов общей формулы R CH(OH)CH2OOC(CH3)3, где R-H, CH3, которые используют в химической промышленности в качестве инициаторов процессов полимеризации непредельных соединений, а также исходных для синтеза органических соединений, содержащих пероксидную группу.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.
П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 1 моль (90 г) гидропероксида трет-бутила и 1,4 моль (61,6 г) окиси этилена в 700 мл дистиллированной воды и при перемешивании добавляют 0,1 моль гидроксида натрия в виде 40% -ного водного раствора при температуре 40оС. По окончании реакции (через 4,5 ч) смесь помещают в делительную воронку. После расслаивания верхний слой промывают до нейтральной среды дистиллированной водой, удаляют воду и получают 123 г (92% ) -оксиэтил-трет-бутилпероксида, nD20 = 1,4232.
Аналогичные результаты получены при температуре 30оС.
П р и м е р 2. -Оксиэтил-трет-бутилпероксид получают так же, как в примере 1, но соотношение гидропероксид: алкилоксид равно 1: 1,5. Получают 120,6 г (90% ) -оксиэтил-трет-бутилпероксида, nD20 = 1,4232.
П р и м е р 3. -Оксиэтилтрет-бутилпероксид получают так же, как в примере 1, но соотношение гидропероксид: алкилоксид равно 1: 1,3. Получают 127,3 г (95% ) -оксиэтил-трет-бутилпероксида, nD20 = 1,4232.
П р и м е р 4. -Оксиэтил-трет-бутилпероксид получают так же, как в примере 1, но соотношение гидропероксид: алкилоксид равно 1: 1,2. Получают 130 г (97% ) -оксиэтил-трет-бутилпероксида, nD20 = 1,4232.
П р и м е р 5. -Оксиэтил-трет-бутилпероксид получают так же, как в примере 1, но соотношение гидропероксид: алкилоксид равно 1: 1,1. Получают 126 г (94% ) -оксиэтил-трет-бутилпероксида, nD20 = 1,4232.
П р и м е р 6. Синтез -оксипропил-трет-бутилпероксида проводят так же, как в примере 1, но в качестве -алкилоксида используют оксид пропилена при соотношении гидропероксид: алкилоксид 1: 1,1 и температуре 3оС. Выход целевого продукта 121,4 г (82% ), nD20 = 1,4129.
П р и м е р 7. Синтез -оксипропил-трет-бутилпероксида проводят так же, как в примере 6, но соотношение гидропероксид: : алкилоксид = 1: 1,3. Выход целевого продукта 111 г (75% ), nD20 = 1,4129.
Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого -оксиэтил-трет-бутилпероксида до 85-97% вместо 61-80% по известному способу, а выход -оксипропил-трет-бутилпероксид до 75-82% вместо 56% по известному способу. Одновременно сокращена продолжительность процесса до 4,5 ч вместо 18,5 ч, а также сокращен расход исходного алкилоксида в 2 раза. (56) I. H. Krobf et al. Tetrahedron 30,6, 1974, p. 2943.
Авторское свидетельство СССР N 767095, кл. C 07 C 179/06, 1980.

Заявка

3649906/04, 11.10.1983

Хардин А. П, Навроцкий В. А, Самойлов В. М, Лукманов А. Ш, Лотов В. В, Гладышев П. П, Мадорская Л. Я, Андреев А. И

МПК / Метки

МПК: C07C 409/00

Метки: оксидиалкилпероксидов

Опубликовано: 15.04.1994

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1212004-sposob-polucheniya-oksidialkilperoksidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -оксидиалкилпероксидов</a>

Похожие патенты