Способ получения п-изопропоксибензальдегида
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-ИЗОПРОПОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА с использованием п-изопропоксибензола, диметилформамида и хлорокиси фосфора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, диметилформамид подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора при температуре 80 85oС, к полученной реакционной массе добавляют изопропоксибензол и нагревают реакционную смесь при температуре 95 98oС и молярном соотношении диметилформамид: хлорокись фосфора: изопропоксибензол 3 2 1.
Описание
Наиболее близким к предложенному является способ получения алкоксибензальдегидов, в том числе n-изопропоксибензальдегида, кипячением смеси изопропоксибензола, диметилформамида и хлорокиси фосфора при молярном соотношении реагентов-изопропоксибензол:диметилформамид:хлорокись фосфора 1:1,2:1,1. Выход n-изопропоксибензальдегида составляет 21,3-22,2%
Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.
Цель изобретения повышение выхода целевого продукта.
Это достигается способом получения n-изопропоксибензальдегида взаимодействием диметилформамида с хлорокисью фосфора при температуре 80-85оС. Далее к полученной реакционной массе добавляют изопропоксибензол и нагревают реакционную смесь при температуре 95-98оС при молярном соотношении реагентов-диметилформамид:хлорокись фосфора:изопропоксибензол 3:2:1.
Отличительным признаком известного способа является то, что взаимодействие диметилформамида с хлорокисью фосфора проводят при 80-85оС с последующим взаимодействием полученной реакционной смеси с изопропоксибензолом при температуре 95-98оС при молярном соотношении реагентов-диметилформамид:хлорокись фосфора:изопропоксибензол 3:2:1.
Целевой продукт выделяют из реакционной массы в виде бисульфитного соединения, при этом целевой продукт не окисляется и получается без примесей исходных продуктов.
П р и м е р. n-Изопропоксибензальдегид.
К 109,5 г (1,5 моль) диметилформамида при перемешивании прибавляют по каплям 153,4 г (1 моль) хлорокиси фосфора. При этом температура смеси достигает 80-85оС, поддерживается в этих пределах во время прибавления и заканчивается в течение 30 мин.
После самопроизвольного снижения температуры до 25оС добавляют 68,0 г (0,5 моль) изопропоксибензола. Полученную расслоенную смесь нагревают в течение 18 ч при 95-98оС (кипящая водяная баня) до получения гомогенной массы. После охлаждения смесь вливают на 500 г колотого льда и нейтрализуют насыщенным раствором карбоната натрия. Эту массу экстрагируют эфиром. После отгонки эфира до половины объема к нему добавляют свежеприготовленный насыщенный раствор бисульфита натрия (около 60 мл), встряхивают, вся масса твердеет, отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на воздухе. Выход бисульфитного соединения 140 г.
К бисульфитному соединению добавляют насыщенный раствор углекислого натрия и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат над сульфатом натрия, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, т.кип. 104-105оС/3 мм рт.ст. по литературным данным т.кип. 103-104оС/2 мм рт.ст. выход 77,0 г или 94% nD20 1,5449;
Найдено, C 73,42; H 7,24.
C10H12O2
Вычислено, C 73,14; H 7,34.
Хроматографию проводили в тонком слое окиси алюминия второй степени активности с бензольной подвижной фазой, проявитель пары йода, Rf 0,80.
Заявка
2573964/04, 31.01.1978
Институт тонкой органической химии им. В. Л. Мнджояна
Мнджоян О. Л, Аветисян С. А
МПК / Метки
МПК: C07C 45/45, C07C 47/52
Метки: п-изопропоксибензальдегида
Опубликовано: 10.11.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1086717-sposob-polucheniya-p-izopropoksibenzaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-изопропоксибензальдегида</a>
Способ получения производных изоиндолина или их солей
Номер патента: 455535
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Жанмар, Котрель, Мессер
МПК: C07D 27/48
Метки: изоиндолина, производных, солей
...После охлаждения сливают реакционную смесь на 500 г льда. Вещество, которое кристаллизуется, отделяют фильтрованием, затем промывают в 200 см воды, После высушивания получают 20 г 2-фталимидо-хлорпиридина с т, пл. 150 С.П р и м с р 7. В суспензию 1,35 г гидрида натрия, покрытого на 50, минеральным маслом, в 50 см безводного диметилформамида, добавляют раствор 6,5 г 3-окси-(6-хлорииридил)-2-изоиндолинонав 50 см безводного диметилформамида, поддерживая температуру около 27 С. Когда прекращается выделение газов, добавляют раствор 4,55 г 1-хлоркарбонил-метилпиперидина в 10 смз безводного диметилформамида, поддерживая температуру около 30 С, Перемешивают еще в течение 1 час после окончания добавки, затем сливают реакционную смесь в 540...
Полигетероарилены для изготовления термостойких материалов и способ их получения
Номер патента: 734989
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Золотухин, Рафиков, Салазкин, Толстиков
МПК: C08G 61/10
Метки: полигетероарилены, термостойких
...1 ф 0,22 дл/г.П р и м е р 15. В автоклав емкостью 150 мл, изготовленный из стали1 Х 18 Н 10 Т, загружают в токе аргона3, 200 г (О, 01 моль) и: (3=хлор: 3:фталил):дифенила. Автоклав охлаждаютдо -70 ОС и при этой температуре конденсируют в автоклав 10. г (0,499 моль)фтористого водорода и 18 г0,265 моль трехфтористого бора) . После60 этого при интенсивном перемещениитемпературу смеси за 1 ч поднимаютдо 20 С, а затем в течение 2 ч доо50 С. Далее автоклав охлаждают до10 С, дегазируют и выгружают получен 65 ный продукт в метанол, После промыв 7 734989П р и м е р 7. К 3,50 г(0,01 моль) (3:хлор:3:фталил) -дибенз-тиофена добавляют 5 мл дихлорэтана,охлаждают при перемешивании до -25 ОС,и при этой температуре добавляют1,90 г (0,0142 моль) АСА....
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 784768
Опубликовано: 30.11.1980
Авторы: Джереми, Линда, Маргарет, Сугаванам
МПК: A61K 31/4196, A61P 31/10, C07D 249/08
Метки: 4-триазола, производных
...(87 г ) и продолжают кипячение в течение еще 2 ч, Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют для отделения выпавшего в осадок бромида натрия и отгоняют растворитель в вакууме. Остаток экстрагируют хло роформом (100 мл).Растворитель промывают водой (4 х 15 мл),высушивают .,(сульфат натрия) и Фильтруют. Добавляют.петролейный эфир (т.кип.б 0- 80 О);раствор упаривают и получают- 1,2,4-триазолил-пинаколон; т,пл. 176 С.После дальнейшего упаривания раствора получают о(-1,2,4-триазолил-пинаколон; т.пл. 63-65 С.Стадия И. Ы,-1,2,4-Триазолил-пинаколон (3,3 г) в диметилформамиде (20 мл) добавляют по каплям к суспензии гидрида натрия (10,48 г; 100)в диметилформамице (10 мл)при комнатной температуре при перемешивании. После...
Прибор для автоматического контроля, сигнализации и регулирования температуры молока и т. п. жидких продуктов
Номер патента: 121966
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Евстратов, Макаревич, Симон
МПК: G01K 7/24
Метки: жидких, молока, прибор, продуктов, сигнализации, температуры
...применен фазочувствительный усилитель на кристаллическом триоде 13, в цепь коллектора которого включено поляризованное реле 14, Контакты этого реле управляют работой выходного реле 15. Лампочки 16 и 17 служат для сигнализации изменения температуры относительно заданной.121966 Предмет изобретенияПрибор для автоматического контроля, сигнализации и регулирования температуры молока и тому подобных жидких продуктов, включающий термистор, подключенный в цепь измерительного моста, о тл и ч а ютц и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и усиления сигналов измерительного моста, применен фазочувствительный усилитель на кристаллическом триоде, в цепь коллектора которого включено поляризованное реле, а термистор установлен в...
160174
Номер патента: 160174
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 201/12, C07C 205/20, C07C 205/21
Метки: 160174
...экстрагцроваций по 100 ля 8",-цым аммиаком цли раствором щелочи). Аммиачные растворы при подкислении выделяют масло, быстро кристаллизующееся, т. пл. 116,5 - 117,5"С. Выход 61", от теоретического. Кристаллизацией из разбавленного спирта получают слабо-желтоватые иголочки 4-нитро,б-дицзопропцлфенола в аналитически чистом состоянии, т. пл, 119" С 1 по литературным данным 119,6. С),М 160174 Составитель Е, ИзраильскаяРедактор Б, С. Нанкииа екред А. Кудрявицкая Корректор Л, М, Комарова Поди. к печ. 25,71 - 6:1 г. Формат бум, 60 М 90/а Объем 016 цзд. л. Заказ 13701 1 цраж 600 Цена 5 коп. Ц 1 Р 11 П 11 1 осударствеицого комитета по делам изобретений и открытцй СССР осква, Центр, ир. Серова, д. 41 цпографця, пр. Сапуцова, 2 Найдено, ": Х 6,27....
Предыдущий патент: Установка для изготовления заготовок световодов
Следующий патент: Штамм бактерий salmonella dublin 160, используемый для изготовления вакцины против сальмонеллеза телят
Случайный патент: Устройство формования вкладышей для ампул