Способ получения соединений графита с литием
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ГРАФИТА С ЛИТИЕМ, включающий обработку графита литием при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания лития в соединении и сокращения длительности процесса, обработку ведут под давлением 2,5 - 10 ГПа.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку ведут при 130 - 400oС.
Описание
Известен способ получения соединения графита с литием, включающий обработку порошка природного графита раствором лития в смеси тетрагидрофурана и нафталина в течение 12 ч в среде инертного газа при атмосферном давлении [1] .
Недостаток способа заключается в низком содержании лития в образующихся соединениях внедрения (от LiC16 до LiС40) и большой длительности процесса. Кроме того, тетрагидрофуран также внедряется между графитовыми слоями.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ, который заключается в обработке графита расплавленным литием при 345-355оС в среде аргона при атмосферном давлении в течение 2-8 ч [2] .
Однако содержание лития в образующемся соединении является сравнительно низким, а длительность процесса высокой.
Цель изобретения состоит в повышении содержания лития в соединении и сокращении длительности процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения соединений графита с литием обработку ведут под давлением 2,5-10 ГПа.
Кроме того, обработку ведут при 130-400оС.
Обработка под давлением менее 2,5 ГПа не приводит к заметному увеличению содержания лития в соединении по сравнению с известными способами, а под давлением выше 10 ГПа дальнейшего увеличения содержания лития не наблюдается. Проведения обработки при температуре менее 130оС не приводит к заметному увеличению содержания лития, а при температуре более 400оС начинает образовываться не соединение внедрения, а карбид лития (Li2С2).
П р и м е р. 0,120 г порошка графита марки МГОСЧ фракции 50 - 100 мкм смешивают с 0,0351 г измельченного металлического лития (массовое отношение графит/литий равно 3,4/1, атомное - 2/1) фракции 100-300 мкм. Используют металлический литий (ГОСТ 8774-58), дополнительно очищенный перегонкой в вакууме при 600оС. Смесь прессуют в таблетку диаметром 6 мм и помещают в самоуплотняющуюся ампулу из нержавеющей стали. Все операции проводят в атмосфере аргона. Ампулу помещают в камеру высокого давления типа "наковальни с лункой" и с помощью 500-тонного пресса создают давление 6,0 ГПа. Камеру нагревают до 300оС со скоростью 10-12 град/мин, после 10-минутной выдержки прекращают нагрев, снижают давление в камере до атмосферного и извлекают ампулу из камеры высокого давления. Получают монолитный продукт золотисто-желтого цвета с металлическим блеском. Выход соединения составляет 97% и определяется только полнотой извлечения продукта из ампулы.
Проведенный химический анализ полученного соединения показывает содержание лития 22,5 мас. % , графита 77,5 мас. % . Рентгенофазный анализ показывает наличие только соединения графита l ступени с периодом идентичности вдоль оси С 3,7

В таблице представлены результаты получения других соединений графита с литием и их характеристика. Во всех случаях образуются однофазные продукты без примеси графита и металлического лития, представляющие соединения графита с литием I ступени, толщина заполненного слоя (расстояние между графитовыми сетками) для всех соединений не меняется и составляет 3,7 А. Соединения С3Li и менее богатые литием (С4Li и т. д) устойчивы по крайней мере до 200оС. Выход продуктов во всех случаях составляет 95-98% и определяется только полнотой извлечения продуктов из ампулы.
Соединений, содержащих большее количество лития, чем в С2Li (22,5 мас. % лития), в указанном интервале давлений и температур (2,5-10 ГПа, 130 - 400оС) получить не удается. При атомном отношении графит - литий < 2 образуется смесь С2Li и металлического лития. В этом случае на дифрактограммах имеются линии металлического лития. Кроме того, дифференциально-термический анализ, проведенный при высоких давлениях и температурах (в условиях синтеза соединений) показывает при охлаждении наличие пика, связанного скристаллизацией непрореагировавшего металлического лития. В случаях, когда отношение графит/литий

Из таблицы видно, что использование изобретения позволяет увеличить содержание лития в 1,4 2,5 раза, что соответственно обеспечивает повышение каталитической активности соединения; сократить длительность процесса в 2,5-16 раз. (56) Патент Франции N 1402947, кл. С 01 В, 1965.
Basu S, et al. Syntheis and properties of lithium-graphite intercalation compounds. - "Materials science and engineering". 1979, 38, N 3, р. 275-283 (прототип).
Рисунки
Заявка
3470497/26, 25.05.1982
МГУ им. М. В. Ломоносова
Семененко К. Н, Авдеев В. В, Мордкович В. З
МПК / Метки
МПК: C01B 31/00
Метки: графита, литием, соединений
Опубликовано: 30.01.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1062186-sposob-polucheniya-soedinenijj-grafita-s-litiem.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения соединений графита с литием</a>
Предыдущий патент: Фосфорилированные производные симм-триазина, обладающие гербицидной активностью
Следующий патент: Воспламенитель камеры сгорания
Случайный патент: Двухфазный электродвигатель с катящимся ротором