Грандберг

Номер патента: 192818

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Боброва, Грандберг, Нова

МПК: C07D 209/16, C07D 209/32

Метки: замещенных, тамина, трип

...и,г 90%-ного метанола. При кипении смеси к ней сразу приливают горячий раствор 60,5 г у-хлорметилпропилкетона в 100 мл метанола и после окончания экзотермической реакции кипятят на водяной бане 20 час без перерыва. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют растворители при 50 С и остаток хлоргидрата растворяют в 500 лог горячей воды, Водный раствор хлоргидрата экстрагируют от нейтральных примесей бензолом (дважды192818 30 35 40 45 50 55 60 65 по 30 лл) и фильтруют через 3 г активированного угля. Фильтрат упаривают до объема"-150 льг и подщелачивают едким натром дорН 10.Выделившееся основание экстрагнруют бензолом и разгоняют в вакууме в токе азота.Получают 35,3 г (4570) смеси 4- и 6-замещенных триптамипов с т, кип. 180 - 188 С(2 лл...

Номер патента: 168299

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Грандберг

МПК: C07D 487/04

Метки: пиразолпирролов

...10 г циклогексанона и 20 мл бензола нагревают до кипения втечение получаса.К реакционной массе медленно прибавляют40 мл 30%-ной серной кислоты и после окон.чания экзотермической реакции нагревают наводяной бане в течение получаса. Реакционную массу подщелачивают избытком раствораедкого натра и отделяют бензольный слой,При его перегонке в вакууме получают 10 г(40%) пиразолоиндола с т. кип. 260 - 270 Спри 10 мм рт, ст. в виде стекловидной массы,который легко перекристаллизовывается изпетролейного эфира или метанола. Температура кипения чистого вещества 136 - 137 С (изметанола).Уф-спектр (СФ, метанол) Р.=283 лсмк,1 дв = 4,07; молекулярный вес: найдено 267,261, вычислено 251,Найдено в %: С - 76,30, 76,14; Н - 6,98;6,88; 1...

Номер патента: 111905

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Грандберг, Кост

МПК: C07D 231/12

Метки: пиразолов

...П р и м е р 6. Получение 1-фешп- З-ацетиламинопиразола.Нагревают 15,08 г 1-фенил-ацетиламинопиразолина до 170 и постепенно при энергичном размещивании прибавляют 2,4 г серы. После окончания выделения сероводорода реакционную массу растворяют в 50 лл бензола, кипятят 20 минут с 2 г активированного угля, фильтруют и высаживают пиразол 40 лл изооктана.Получают 13,1 г (87 О от теоретического) 1-фенил-ацетиламино-пиразола с т, пл. 128,П р и м е р 7. Получение тетрагндроиндазола и индазола. Лналогпчшо примеру 1 из 8 г 4,5- тетраметнлснпиразолина с эквнмолярным количеством серы получают 3,0 г (37", от теоретического) тетрагидропиразола; т. пл. 82 - 83 (из октана). Если серы взято 3 моля на 1 моль пиразолина, то получают индазол с выходом 20...