Способ получения дихлорида триоксодициркония

(56) Реми Г,мии. М.: Мир,Барышниковработка спосоческого тетра ьидтилиз9 ГР хлороки путной редмет с. 45 Изобретение отнолучения дихлорида я Ег ОзС 1, которпользован в качес итс спосо триоксодициркой может бытьтве исходного п дукт лучени диоксида ци ония.Цель етен состоит в обесорганизации неза счет предотспекшегося про ечени озможности рерывн ращени о процесса образовани мер 1. 0 иркония (Е та. 5 кг основного(О Н) хлорида ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ман, С,А.Васильев, В,С.Смукович(088.8)урс неорганической хн т. 2, 1966, с. 90. Н.В Юфряков В.А, Раз ов переработки технихпорида циркония на угие соединения с поцией хлора, Отчет Ги, - М., 1976,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА ТРИОКСОДИЦИРКОНИЯ 1(57) Изобретение относится к способу получения дихлорида триоксодициркония 2 г ОС 1 и позволяет обеспечить возмохность организации непрерывного процесса за счет предотвращения обраования спекшегося продукта, 0,5 кг кристаллогидрата основного хлооида циркония Ег(ОН) С 17 Н О помещают на перфорированное дно кварцевого реактора, подвешенного к электровибратору, снизу подают воздух для создания кипящего слоя, реактор нагревают до 60 С и выдерхивают при этой температуре до прекращения выделения паров воды. Затем при тех же условиях температуру ступенчато поднимают до 140 о о 152 С с интервалом 20-23 С и выдержкой на каждой ступени до прекращения выделения паров воды. После этого температуру в реакторе поднимают прооиэвольно до 200 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 ицн. Реактор охлаждают и выгружают безводный оксихлорид циркония состава 7 гОС 1. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. помещают на перфорированное дно квар(евого реактора, подвешенного к элек-тровибратору (частота колебаний 25- 26 Гц, амплитуда 1,5-2 мм). Воздухподают снизу для создания кипящегослоя при одновременном действии виб- фь рации. Реактор нагревают до 60 С ивыдерживают при этой температуре до прекращения выделения паров воды,после чего при тех же условиях температуру ступенчато поднимают на22 С и так до 148 С, После выдержкина последней ступени до прекращения1481205 о выделения паров воды температуруоподнимают до 200 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин, Реактор охлаждают и выгружают бези5 водныи порошкообразный оксихлорид циркония состава ЕгОС 1.Полученный таким образом оксихлорид циркония используют в дальнейшем для синтеза из него диоксида цирко нил известным методом (низкотемпературным паровым гидролиэом). Диоксид циркония отвечал требуемому гранулометрическому составу с низким содержанием остаточного хлора (0,5 мас.7), 15 После прокалки диоксида цирконияопри 900 С получают продукт с содержанием хлора0,01 мас,Е. 20 301, Способ получения дихлоридатриоксодициркония, включающий термообработку кристаллогидрата основного хлорида циркония в токе воздуха,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью обеспечения возможности организации непрерывного процесса эасчет предотвращения образования спекшегося продукта, термообработку ве"дут путем предварительного ступен 40чатого нагрева до 140-152 С с интероовалом не более 23 С и выдержкой накаждой ступени до прекращения выделения паров воды с последующим произвольным нагревом и выдержкой при200 С,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что ступенчатый нагрев начинают с температуры 60 С копроводят с интервалом 20-23 С.50 Результаты остальных примеров (2-9), осуществленных аналогично примеру 1, но при различных значениях интервала ступенчатого нагрева, начальной и конечной температур ступенчатого нагрева приведены в таблице. Там же для сопоставления приведены результаты, полученные при осуществлении известного способа (примеры 0 и 0 ), согласно которому термическую обработку ведут без ступенчатого нагрева.Начальная температура обезвоживания 60 С наиболее целесообразна, так как при этой температуре начинается частичный гидролиз основного хлорида. Увеличение начальнойотемпературы выше 60 С приводит к расплавлению соли в собственной кристаллизационной воде и, следова-тельно, поставленная цель не будет достигнута. Уменьшение начальнойотемпературы ниже 60 С не сказывается на проЦессе обезвоживания и лишь приводит к увеличению количества ступеней процесса обезвоживания,оИнтервал 20 - 23 С объясняется необходимостью достаточно постепенного подъема температуры, при котором не происходит расплавление соли. Резкийо подъем температуры более чем на 23 С приводит к расплавлению соли и, следовательно, цель не будет достиго нута. При интервале менее 20 С увеличивается количество ступеней процесса обезвоживания, Температура окончания ступенчатого нагрева 140 о152 С была определена экспериментальным путем, При резком нагревео материала от температуры ниже 140 СОдо 200 С происходит расплавление соли. Ступенчатый нагрев материала доотемпературы свыше 152 С не сказывается на процессе обезвоживания, однако приводит к увеличению ступеней осушки, что, как и в предыдущих случаях, при организации непрерывного процесса обезвоживания приводит к неоправданному увеличению количества аппаратов виброкипящего слоя, т.е. к дополнительным затратам.Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет предотвратить спекание продукта и тем самым обеспечивает возможность проведения процесса в непрерывном режиме. Формула изобретения1481205 Усл о ни я о без вожива ни я Остаточное Пример содержаниепримесей поНач. темКонечн,Интервал Конечн. темпеператураонагрева, С сле низкотемпературного пар. С 1 Ге Спекшийся 0,12 0,01 0,01 О, 17 60 23 152 60 20 140 200 0,01 0,01 0,11 О, 12 0,01 0,01 Спекшийся н0,18 Порошкообразный 20 9 60 160 200 0,01 ФПредварительно (перед паровым гидролизом) измельчают в шаровой мельнице.А+6 ступеней обезвоживания,Ф+7 ступеней обезвоживания. Со с та ни тель В. Нечипор енко Редактор Н. Рогулич Техред А,Кравчук Корректор И. Мускач Заказ 2634/22 Тираж 435 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Йроизводственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 002 4 40 5 50 6 65 8 60 ступенч,нагрева,град. 20 25 20 23 15 ратура ступенч. нагрео ва, С 150 150 145 129 150 температура тер- мообрао ботки, С 200 200 200 200 200 200 200 200 Характеристика безводного оксихлорида цирко ния Ег ОС 1 д ПорошкообразныйПорошкообразный гидролнза ипрока. кипри 900 С,Е