Способ приготовления образцов для оптического и электронно микроскопического анализов сплавов

(51) 4 С 01 Ы 1/08 МИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЫТИЙ ГОСУДАРСТВЕННПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ НИЕ ИЗОБРЕТЕН ТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМ(71) Московский авиационный технологический институт им. К.Э.Циолковского(56) Практические методы в эленой микроскопии/Пер. с англ. пОДРИ М.Глоуэра. Л., 1980, с. 4Эффект памяти формы в сплавс англ. под ред. В.А.ЗамойскогМеталлургия, 1979, с. 472.Глазунов С.Г., Моисеев В,Н,струкционные титановые сплавы.Металлургия, 1974, с. 368.Новиков И.И. Теория термичеобработки металлов, М.: Металлу1978, с. 392.Вишняков Д., РостовцеНеустроев А.А. Оборудовазация и автоматизация вцехах. М.: Металлургия,(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ОПТИЧЕСКОГО И ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ СПЛАВОВ (57) Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано в любой отрасли народного хозяйства, Целью изобретения является повышение точности и достоверности резуль татов анализа сплавов. Поставленная цель достигается тем, что сплавы,содержащие в структуре механически нестабильную, но термически стабильную фазу, после электрополирования нагревают до температуры вьппе температуры обратного мартенситного превращения, но ниже температуры, вызывающей изменение структуры высокотемпературной Вазы, и выдерживают в течение времени необходимого для прогрева образца по всему объему. Сплавы с механически и термически нестабильной фазой нагреовают со скоростью 15-200 С/с до температуры выше температуры обратного мартенситного превращения, но ниже ТемпеРатуры, вызывающей изменение структуры высокотемпературной фазы. Выдерживают в течение времени, достаточного для прогрева образца по всему объему, но не приводящего к распаду термически нестабильной Вазы, и охлаждают со скоростью 15-200 С/с.4 табл.1334058 Изобретение относится к металлургии и может быть использовано в любой отрасли народного хозяйства для приготовления образцов для оптического и электронно-микроскопического анализов сплавов со структурой, содержащей механически и термически нестабильную фазу.Цель изобретения " повьппение точности и достоверности результатов анализа сплавов.Сущность изобретения состоит в том, что нагрев до температур выше. Ан позволяет полностью перевести мартенсит, образовавшийся в процессе приготовления образцов, в исходную (высокотемпературную) фазу, При последующем охлаждении до комнатной температуры она полностью сохраняет структуру, что отвечает фазовому и структурному составу образца, который он имел до механического шлифования и электролитической полировки, Максимальная температура нагрева не должна превышать температуры, при которой возможно изменение структур.ного состояния высокотемпературной фазы и ухудшение состояния отполированной поверхности. Для сплавов с механически нестабильной, по термически стабильной фазой изменения структуры этой фазы при нагреве могут быть связаны с прохождением процессов полигонизации и рекристаллизации, плавлением, окислением и т.д. Наименьшая из температур, вызывающая указанные изменения - это температура начала полигонизации и окисления, хотя окисление можно предотвратить применением для нагрева специальных сред или защитных атмосфер, Кроме того, образующиеся на поверхности тонкие окисные слои можно легко удалить химическим травлением. Поэтому максимальная температура нагрева определяется температурой начала полигонизации.Поскольку мартенситные превращения - это бездиффузионные превращения и мартенсит полностью переходит в исходную фазу сразу же при достижении температуры А, то наиболее целесообразно ограничивать температуру нагрева несколькими градусами вьппе А, точнее на столько градусов вьппе, чтобы выйти за пределы погрешности аппаратуры, применяемой для измерения температуры. Для сплавов с термически стабильной фазой скорости нагрева и охлаждения могут меняться в широких пределах, не изменяя положительного эффекта. Время выдержки при .температурах выше Ан определяется, в основном,необходимостью полного прогрева образца и контролируется способом на 1(1 грева и размерами образца. Например,при применении для нагрева жидкихсред (кипящая вода, глицерин, масло,расплавы солей и т,д,) максимальноевремя, необходимое для прогрева об 15 разца, определяется по формуленСС 1-Е,1 р; --- (с) (1)нн эфтгде С и Р - масса и площадь поверхно 20 сти образца;С - его теплоемкость;Ы - коэффициент, зависящий оттеплоотдачи среды;температуры рабочей сре 25 ды 1и ии й - соответственно начальная1 1и конечная температурыобразца.Увеличение длительности выдержкизо свьппе рассчитанной по формуле (1),не изменяя достигаемого положительного эффекта, может ухудшить состояниеповерхности и увеличить продолжительность процесса приготовления образцов, т.е. снизить производительность,П р и м е р 1. Образцы для оптического и электронно-микроскопического анализов из трех сплавов на основе никвлида титана, которые являются4 О типичными представителями группы сплавов с механически нестабильной, потермически стабильной В 2-фазой., обрабатывали по существующему и предлагаемому способам; Для оптического и45электронно-микроскопического анализов методом реплик использовали образцы, вырезанные электроискровымспособом, размером 1010 10 мм, а дляэлектронно-микроскопического анализа50фольг использовали диски диаметром5 мм и толщиной 0,2-0,3 мм. Вырезанные образцы подвергали механическомушлифованию и электрополировке в электролите стандартного состава,После каждой операции проводили55 рентгеновский фазовый анализ образцов, а на окОнчательном этапе просматривали микрошлифы, реплики и фольгис помощью оптического микроскопа "Ме1334058 10 4 ООСН СООН+1 ООНС 104 В остальном методика исследованиябыла аналогична описанной в примере 55 1, Нагрев осуществляли в расплавахсолей, а охлаждение - в различных средах. При исследовании влияния скорости нагрева и охлаждения на изменетавал" и электронного микроскопа ЭМВЛМ. По интегральной интенсивности дифракционных максимумов высокотемпературной В 2-Аазы и мартенсита5 (М) рассчитывали их процентное соотношение в структуре сплавов при комнатной температуре, а методом дифференциального термического анализа определяли Ми А.В табл. 1 приведены результаты исследования для трех сплавов на основе никелида титана с различным содержанием легирующих элементов.ОПосле вакуумного отжига при 500 С в течение 1 ч в сплаве Т 1 - 55,5 (мас.%) % ИП при охлаждении до комнатной температуры полностью не завершается и его структура, содержит 20% мартенсита (М) с моноклинной кристаллической решеткой и 80% В 2-Аа(зы с упорядоченной по типу СяС 1 решеткой. Структура второго сплава Тд - 56 Нд при комнатной температуре представлена только 12-фазной с ромбоэдрической решеткой, а третьего - В 2-фазой.Проведенные рентгеноструктурные исследования показали, что после обработки образцов по способу-прототи 30 пу происходит существенное изменение Аазового состава и структуры поверхностного слоя по сравнению с исход- . ным (после термообработки) состоянием (табл. 1 и 2), Особенно значительно меняется фазовый состав Аольг, что связано с возникновением напряжений при их утонении, инициирующих МП.Нагрев отполированных образцов до температур выше А и их последующее40 охлаждение до комнатной температуры позволяют полностью восстановить Аазовый состав образцов, который они имели до начала их обработки по существующему способу (табл, 1 и 2), Для . 45 сплавов с термически стабильными, но механически нестабильными К- и В 2- Аазами скорости нагрева и охлаждения не оказывают влияния на процесс восстановления фазового состава.50Применение печного нагрева и скоростного нагрева (в жидких средах) обеспечивало получение одинакового фазового состава образцов. Темпераатура нагрева до А+200 С также не оказывает влияния на процесс восстановления фазового состава образцов. Однако нагрев до более высоких темиератур вызывает изменение структурного состояния В 2- и К-Ааэ вследствие развития процессов полигонизации, а также приводит к ухудшению состояния поверхности за счет образования окисной пленки.Наиболее оптимальной температуройо нагрева является температура на 50 выше А. Нагрев до таких температур обеспечивает полное восстановление исходного фазового состава образцов, не требует применения сложных сред для нагрева и может быть произведен в обычной дистиллированной воде, не приводит к изменению структурного состояния В 2- и К-фаз и не ухудшает состояния отполированной поверхности.Время выдержки выбирается исходя из необходимости полного прогрева образцов по всему объему и определяется конкретными размерами и нагревательной средой, Оптимальное время нагрева может быть рассчитано по формуле (1). Расчетное время для применяемых образцов и сред () приведено в табл. 1 и 2. Увеличение времени выдержки свыше с не изменяетоптдостигаемого положительного эффекта, но снижает производительность способа. Выдержка в течение времени менее - , как и недогрев до температуры А, не позволяет устранить изменения в Аазовом составе, которые произошли в результате шлифования и электрополировки (табл. 1 и 2).П р и м е р 2, Были исследованы образцы двух титановых сплавов ВТ 16 и ВТ 23, которые после закалки. с 790Ои 840 С соответственно имели структуру, представлеНную первичной р -Аазой и механически и термически нестабильной-Аазой. Последняя под действи-ем напряжений претерпевает- м ИП.Для исследования использовали образцы в виде шлифов размером .10 10 " х 10 мм и Аольг диаметром 5 мм и толщиной 0,2-0,3 мм. Электрополировку осуществляли в стандартном электролите состава40 ние фазового состава подбор сред осуществляли таким образом, чтобы скорости нагрева и охлаждения, в каждомконкретном эксперименте были равны,5Как видно из результатов экспериментов, приведенных в табл. 3 и 4,применение предлагаемого способа позволяет полностью устранить измененияв фазовом составе шлифов и Фольг,которые произошли при механическомшлифовании и электрополировке. Нагревдо температур ниже А не вызываетобратного сс-фМП и не устраняет отмеченные изменения фазового состава.Скорости нагрева и охлаждения также оказывают существенное влияниена фазовый состав образцов. Нагрев соскоростью менее 15 С/с приводит кираспаду мартенсита о на микрообъемы, 20Нобогащенные ( М,о,) и обедненныеиф овед) легирующими элементами,еще впроцессе нагрева до А, что недопустимо, При нагреве и охлаждении, со скоростями 15-200 С/с происходит полноеустранение негативных последствийшлифования и электрополировки, а приболее высоких скоростях возникающиетермические напряжения вновь вызывают 5,-+ ы. ИП. Таким образом, наиболееоптимальной скоростью нагрева и охолаждения является 7=15 С/с.Выдержка в течение времени менее,чем ь , не обеспечивает полного нагрева образца и позволяет получитьположительный эффект, а длительныевыдержки приводят к распаду 3-Фазына обогащенные (5 ) и обедненные ( оь ) легирующими элементамимикрообъемы. Дпя каждого конкретногосплава максимальное время выдержкидолжно выбираться исходя из требований предотвращения распада 3-фазы.Для этого можно использовать известные диаграммы иэотермических превращений,45Верхний предел температурного интервала, допустимого для нагрева образцов, также ограничивается возможным распадом -фазы и окислением поверхности. Так, для Фольг из сплавов ВТ 16 и ВТ 23 (табл, 4) нагрев до температур Аи+200 С и выдержка в течение=2 с не приводят к распаду -фазы, но вызывают появление на поверхности окислов титана (Т 10).А для шлифов ь,увеличивается до 25 с, что, помимо окисления, приводит к распаду Р -фазы на неравновесные К - и / -Фазы (М иериео)для предотвращения указанных изменений и достижения положительного эффекта температуры нагрева целесообразно ограничить пятью градусами выше А.Формула и э о б р е т е н и яСпособ приготовления образцов для оптического и электронно-микроскопического анализов сплавов преимущественно с механически нестабильной и механически и термически нестабильной Фазой, включающий механическое шлифование и электролитическое полирование, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и достоверности результатов анализа сплавов, после электролитического полирования образец нагревают до температуры вьппе температуры обратного мартенситного превращения, но ниже температуры, вызывающей изменение структуры высокотемпературной фазы, выдерживают в течение временинеобходимого для прогрева образца, и охлаждают, а образцы из сплавов с механически и термически нестабильной Фазой до температуры выдержки нагревают со скоростью 15-200 С/с, выдерживают в течение времени, необходимого для прогрева образца, но не приводящего к распаду термически нестабильной фазы, и охлаждают со скоростью 15-200 С/с.1334058 ТаблицаФазовый состав шлифов из сплавов на основе никелида титанапри комнатной температуре после обработки по способу-прототипуи предлагаемому способу Сплав Фазовый состав Исходный+73 1007. В 2 207, М+ 80% В 2 1007. К После обработки по способу-прототипу 65 Х М + 35% К 77% М + 23% В 2+ оПосле нагрева до температур на 300 С вьппе А происходит полигонизация В 2- и К-фазПосле обработки попредлагаемому способуА -5 С А+200 Сог1334058 Таблица 2 Фазовый состав фольг из сплавов на основе ннкелида титанапри комнатной температуре после обработки по способу-прототипуи предлагаемому способу ,3 Фазовый состав СплавПосле обработки по предлагаемому способуАкТ - 55,5 К Т - 56 К Тд - 53 - К 4 Си 65% М + 357. В 2 30% М + 70% К 50% М + 50% В 2 20% М+80% В 2 100% К 100% В 245% М+65% В 2 20% М+ 80% К . 30% М+ 70% В 2 40% М+ 60% В 2 20% М+ 80% К 35% М+ 65% В 2 35% М+ 65% В 2 25% М+ 75% К 35% М+ 657 В 22 1334058 Таблица 3 Фазовый состав нлийов из закаленных сплавов ВТ 23 и ВТ 16 прикомнатной температуре после обработки по способу-прототипуи предлагаемому способу Сплав Фазовый состав ВТ 16, закалка с790 СВТ 23, закалка с 840 С+15 280 300 После обработки поспособу-прототипу 35%о+15%3+50% М 30%с + 10%/3+ 60%о вПосле обработки попредлагаемому способу 35%Ы+ 40%Ц+ 25%о 30%о+35%1 м+ 35%М 35%с+ 65%( с", ) 30%с+ 707.(с, о, ) Ч=10 С/с,ь=зб с,А +5 С,Ч - 15 С/с,сот =36 с 35%Ы, + 65%м 30%с + 70%м А+5 оС,Ч=200 С/с,сот 36 с 35%с. + 65%Рм 30%К+ 70%Р А +5 С,Чн=250 С/с,оог =36 35%с 1+40% +257, Ы" 30%с+30% р+40% ыАк +5 С, Чн =15 С/сС =36 с оог14 1334058 Продолжение табл.з Сплав фазовый состав ВТ 23,. закалка с 840 С+ Т 10 Таблица 4фазовый состав Фольг из закаленных сплавов ВТ 23 и ВТ 16при комнатной температуре после обработки по способупрототипу и предлагаемому способу фазовый состав Сплав ВТ 16, закалка с790 С ВТ 23, закалка с840 С Исходный Аазовый состав 35%а+65%ам ЗОХ+70% Р Ак, С+10 280 300 После обработки по способу-прототипу 35%с+65 Хо 30%,+70%се,35%о+65% (к, +ы д) ЗОХос 70% (м ос, ) Ак +5 Сэ Ч=200 С/с,30%м+70%м 35%ы+65%1 А +5 С, Ч=250 С/с,35%р+40%+25%ск 30%м+35%м+35%о Ак +5 Сф Ч=15 С/с Г=З с ь=2 с После обработки попредлагаемому способуА -5 С, Ч=40 С/с,А +5 С, Ч=10 С/с,15 6 1334058 Продолжение табл.4 11 фазовый состав Сплав Т 16, закалк 790 С=1 О с 5%о+65% Ь 35%ы+65%м35%о+65% 9 ф 5 оый ощбо Ак +50 С 1 Ч 15 С 3 с 5%+65%3 А +100 С, Ч 15 С/с ХЫ+65 Х 1 о.м ОХы+65 35 ХоС+65% Ю м(+Т 10 й ) ЗОХо+65 ХРм (+Т 101) Составитель Л.ГоряйноваТехред М.Ходанич едактор А.О орректор Л.Беск каз 3957 41 Тираж 776НИИПИ Государетвенногпо делам изобретений35, Москва, Ж, Рауш Подпи снакомитета СССРоткрытийкая наб., д. 4/5 изводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 А +200 С, Ч 15 С/ь =2 с, оот ЗОХ+7 ОХР ЗОХ,+7 ОХР ЗОХф+65 Хф +/Зов,)ЗОХ+7 ОХР