Способ получения вяжущего

(19) (Н 10 С 3 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А ВТОРСКОМУ СОИ ЕЛЬСТВ укторско-тешленностибасском пол Я.Петров,Трясунов СССР79. ьств битумик прого стро- ьзова- ающей нос роз исп бат повышение прок способуего иэ прооплив и моольной, кок Изобретение получения доро дуктов пиролиз ;кет найти прим сохимической и мышленности.Целью изобр относитс НОГО Вяк твердых нение в у сланцехимеской и ения яв ется ловыпроцесса щенке производительностирасширение сырьевой базыНа чертеже приведеначеская схема, поясняющаяспособа. технологисущность(71) Специальное констрнологическое бюро промыэкологии Сибири при Куэтехническом институте(57) Изобретение относинозным веществам, в часизводству вящщих для дительства, и мошет бытьно к нефте- и углеперерпромышленности. Цель -Измельченную тяжелую смолу высоко.скоростного пиролиэа (ВСП) размером изводительности процесса и расширение сырьевой базы. Процесс ведутсмешением тяжелой смолы высокоскоростного пиролиэа бурого угля температурой кипения выше 350 С с растворителем - обесфеноленной фракцией180 - 300 С смолы высокоскоростногопиролиза бурого угля, термическойобработкой смеси при непрерывной подаче с объемной скоростью 3 - 6 ч( массовое соотношение смолы и растворителя 1:(4-5, температуре 280 ",320 С и давлении 2,5 - 3,5 ИПа, выделением вакуумной дистилляцией регенерированного растворителя и целевого продукта с рециркуляцией регенерированного растворителя на смешение со смолой пиролиэа, Способ позволяет в 3 раза увеличить производительность процесса и снизить в 1,5раза относительные потери сырья.1 ил., 12 табл.1 частиц менее 0,2 мм в отделении 1подготовки сырья смешивают с растворителем - фракцией 180 - 300 С высокоскоростного пиролнэа (ВСП КАУ), вмассовом соотношении 1-4:5 при 80100 С и непрерывном перемешиванин иполученную сырьевую смесь далее насосом 2 высокого давления с объемной скоростью 3 - 6 ч- подают в аппарат (реактор) 3 непрерывного действия, снабженный механической мешалкой для устранения застойных эонв реакционном объеме, где при 280320 С и давлении 2,5-3,5 МПа прово 3 150259дят термическое ;ястнорение тяжелойсмолк, Образующиеся в аппарате 3продукты реакции охлаждают в холодильнике 4 до 100 С и далее пропус 5кают через дроссель 5, где газовуючасть отделяют от жидкойЖидкиепродукты реакции затем направляютв вакуумную ректификационную колонну 6, где при остаточном давлении45 торр их дистиллируют с выделениемрегенерируемого растворителя (направляемого затем вновь в отделение 1подготовки сырья), бензиновой фракоции (т, кип. менее 180 ) и дорожноговяжущего.П р и м е р 1. 16,7 мас.ч. измельченной тяжелой смолы ВСП с размерами частиц менее 0,2 мм (табл, 1)смешивают с 83,3 мас.ч, ароматического растворителя - обесфеноленнойсредней Фракцией смолы ВСП с т. кип,180-300 С (табл, 2) при непрерывномперемешивании при 80-100 С. Затемполученную сырьевую смесь подвергают 25термической обработке с лабораторномаппарате непрерывного действия сэобъемом реактора 1 дм , снабженноммеханической мешалкой, при 300 С,давлении 4,0 МПа и объемной скорости подачи сырьевой смеси 4 ч . Полученные на выходе из реактора продукоты реакции охлаждают до 100 С, отделяют газовую фазу от жидкой, ижидкие продукты реакции подвергаютдистилляции при остаточном давлении45 торр с выделением бензиновой фракции с т, кип, 180 С, регенерируемогорастворителя (т кип. 180-300 С) идорожного вяжущего (т, кип,300 С). 40Получают 73,7 мяс.ч,ароматическогорастворителя и 24,1 мас,ч. дорожного битума.П р и м е р ы 2-16, По методике,описанной в примере 1, готовят сме 45си тяжелой смолы ВСП с обесфеноленной среднеИ фракцией смолы ВСП с различным соотношением компонентов иподвергают их термической обработкепри различных условиях.Условия проведения экспериментовприведены в табл. 3.В примере 12 в качестве ароматического растворителя используют необесфеноленную фракцию средней смолы ВСП с т. кип, 180-300 С.Результаты экспериментов представлены в табл. 4; свойства вяжущего - в табл. 5,Пед нных В табл. 4 Данныхуе ч; выход мальтенов притермнческом растворении тяжелой смолыл стнгяет наибольших величиннрн .",УС, давлении 2,5-3,5 МПя,обънных скоростях подачи сырьевойсмеси 3-6 чи массовых отношенияхрастворитель : тяжелая смола 4;1,В этих условиях значения отношениймяльтеныясфальтены в продуктах термического растворения превышают 2,что приводит к значительному улучшению пластических свойств получаевых продуктов (табл, 5).П р и и е р 17, По методике,описанной в примере 1, готовят смесь16,7 мяс,ч, тяжелой (т. кип,350 С)смолы ВГ 1 (ее характеристика приведе.на в табл, б) с 83,3 мас.ч. обесфеноленной Фракции смолы ВС с интервалом т. кип, 180-300 С, Характеристики данной фракции приведены нтабл. 7 н 8,Смесь ноднергянт термической обработке в усл:нях примера 1, Получяют 72,8 мяс,ч, ароматического растворителя (дракцияР 0-300 С),25,1 мяс,ч, дорожного битума (фракция с т. кип, ) ЗОО Г) и ".,мяс,чбензиновой ;акции (фракция ст, кнп. ,МО С).Хяряктеристики полученного дорожного вя кущего приведены в табл. 9.При использовании в качестве растворителя обесфеноленной легкой фракции смолы ВСП, выкипающей до 180 Г,или сбесфеноленной суммарной легкосредней смолы ВСП, выкнпяющей доО300 С, качество получаемого дорожного вяжущего не удовлетворяет требованиям ГОСТ 22245-76 (табл, 10).Физико-химические характеристикинеобесфеноленной и обесфеноленнойфракции смолы ВГП с интерваломт. кип, 180-300 С приведены втабл, 11, они различаются лишь посодержанию фенолов, которые оказывают негативное влияние на получениевяжущегоТаким образом, иэ приведенныхв табл. 11 данных следует, что качество получаемых вяжущих отвечаеттребованию ГОСТа 22245-76 на дорожные битумы марки БНД 40-60,В табл, 12 приведены сравнительные данные известного и предлагяемо 1го способов,емпе- Элементный состав, ) с.1 Зольностьмас,Х атура авмаг Неэкс 0 + 8 . Маль- Ас(по раз- тены фальности) тены траги- руемый остаток 1,14 12,59 021 72,27 1726 69 Таблица 2 До 180 80-220 220-250 250-270 270-300 фракции 32 ас,Х Э,5 25,а б л и ц а Э Давление,ИПа ассовоетнощение ОбъемнаяскоПри мер атуа,растворитель:смола ость,ч 300 30 5:1 300 25 5: 1 300 35 4: 1 300 5,0 5:1 300 1,0 5: 1 280 3)0 5: 1 280 3,0 5: 1 320 3,0 5:1 350 3,0 5: 1 300 3,0 3;1 ЭОО 3 О 1 й 300 3,0 1;1 ЭОО 3,0 7:250 3,0 3:1 320 3,0 5:1 300 3,0 4:1 9 4 О 4 1 4 12 4 13 4 14 4 15 10 6 4 5 15025Таким образом, предлагаемый способ позволяет более чем в 3 раза увеличить производительность процесса, в 1,5 раза снизить относительные потери сырья в виде летучих компонентов, дает возможность осуществлять процесс при более низких температурах и давлениях, чем известный е О Формула изобретения Способ получения вяжущего путем смер 1 ения твердого углеродсодержаще го материала с растворителем - ароматической фракцией, последующей термической обработкой смеси при 280-320 С, давлении 2,5-3,5 1 Па и выделением целевого продукта ваку 98 6умной дистилляцией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса и расширения сырьевой базы, в качестве твердого углеродсодержащего материала используют тяжелую смолу высокоскоростного пиролиза бурого угля с температурой кипения вышео350 С, в качестве растворителя обесфеноленную фракцию 180-300 С смолы высокоскоростного пиролиза бурого угля, термическую обработку проводят в непрерывном режиме с объемной скоростью подачи сырья 3- 6 ч , при массовом соотношении смо.-1ла : растворитель, равном 1:4-5, и получаемый при вакуумной дистиллкции растворитель рециркулируют на смешение с исходной смолой,ов и сС Л СЧ а м 1 в в л СЧ фа СЬ лоо а сЛ овмМ аво сЛь О аев ф 1 й М С 1 О н з Ое н Э 10 ооь а св ф МО Эк а Ое о о О, ф д аВ Св ф 8цф ф1 Е еС 1 Цс оц 5 йо а оо И 1502598 РБ 1ИЮеВеЩсфсДН о" кк 0Э О а в Э а О в в Ос СЧ л О СЧ Ос О ввь в асс ое фв в в ф М фМ СЧ ф СЧ а в ф м 1 О сч Офо сч в в вСф СЧ СЧ еще О Оф сЧ й а в фф М МСЧ М О соае ф лсч сч л ив фв фа ам В СЧ а О 1 вЮ 11502598 сч о сч а со . Ь кьр оО1 оо сч счц 1 1 О ч ц В сф 1 соч а а ц 1Ф В м Оъ л о (ч г ц 1 1 О мл 1 о ф ф 1 О О р 1 чъ юа оо Фчл 1 о ю ц м е фае Щ 1 о ц Ф ч1 г 1502598 Таблица 6 Компонентный состав, мас. 7 Элементный состав, мас.Х ТемпеЗольратура размягчения по КиШ,С ностьмас.д С Н Я Мальтены Ас- Неэкстфаль- рагируе. тены мый осО+Б(по разности) таток 0,8 62,7 69,05 5,09 1,44 0,5 23,91 9,9 71,0 19,1 Таблица 7 фракция смолы ВСП 180-300 С Характеристикисмолы Обесфеноленная Необесфеноленная (исходная) Плотность 1 г/см Температура начала кио пения, С Элеме нтный состав мас.Х:С Н 8 О+В (по разности) Содерзание, мас.т.:эола 0,965 0,9714 166 162 84,39 9,54 0,96 81,10 8,83 0,72 9,35 5,11 Отсутст- Отсутствует вует0,42 0,23 вода вещества, нерастворимые в толу- оле Отсутствует0,78 Отсутствует27,2 фенолы13 1502598 14Таблица 8 Фракция, С До 180 180-220 220-250 250-270 270-300 Выход, мас.7. 5,65 32,90 30,40 10,60 20,45 Таблица 9 Компонентный состав, мас.7. Интервал пластичГлубина проникемпе раураазмягчеия по ости,Совен Неэкстра гируемый Маль- Асфал тены тены иглы (д 0,1 мм) при 25 С,статок,3 3 26,-14 66,5 41 Таблица Показатели для обесфеноленной смолы ВСП Параметры дорожного вяжущего Легкаяфракция(180-300 С 52 59 Температурахрупкости поФраасу,Глубина проникновения иглы (60,1 мм) при 25 ОС, мм Температура размягчения по Киш, С Легкосредняяфракция15 1502598 Таблица 11 Таблица 12 Фракция смолы ВСП 80-300 С Физико-химические характеристики Известныйспособ(пример 3 Показатели редлагаемый способ пример 1) Обесфенолениая Необесфеноленная (исходная) Условия процесса: 0,9685 0,9574 Периодический Непрерывный ежим 170,раоректор М. Похо Тираж 446 Подписноевенного комитета по изобретениям и от 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 акаэ 5043/34НИИПИ Государ НТ СССР Производственно-издательский комбинат Плотность,г/смТемператураначала киопения СЭлементныйсостав,ма с.7.: О+И (по разности Содермание мас.7:зола время контакта, мин Производительность по битуму, кг/чОтносительные потери сырья ввиде летучихкомпонентов(в расчете наединицу целевого продукта), 3 нт", г.Ухгород, ул. Гагарина, 1