Электролит меднения

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 945253ао делам иэобретеиий к открытий(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ИЕДНЕНИЯ 1 О 15 го 0,3-0,4 0 9-1,0 1Изобретение относится к нанесению гальванических покрытий, вчастности медных, и может быть использовано в приборостроительнойпромышленности,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является электролитмеднения, содержащий сернокислуюмедь, пирофосфат калия и нитратаммония 1.Недостатком данного электролитаявляется невысокая скорость осаждения и адгезйя покрытий.Получаемые покрытия обладаютвысокими внутренними напряжениями,Целью изобретения является повышение скорости осаждения и адгезиипокрытий и снижение внутреннихнапряжений осадков.Указанная цель достигается тем,что, в отличие от известного электролита меднения, содержащего сернокислую медь, пирофосфат калия и 2нитрат аммония, предлагаемый электролит дополнительно содержит двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), ксантеновый краситель, выбранный из группы, включающий динатриевую соль диоксифлуорана (уранин А), 3,6- тэтраэтилдиаминохлоридфлуорана (родамин С) и этиловый эфир 2,7-диметил,6-диэтил-аминохлорид Флуорана (родамин Ж) и азокраситель, выбранный из группы, включающей анилиновую соль - 1-Фенил-метил-пиразолон-сульфоксилоту (кислотный желтый светопрочный), натриевую соль сульфокислоты а.-нафтилоамино- тозил-и-аминотолуол-и-сульфофенилметилпиразолон (кислотный желтый прочный) и бензидин 2,2-дисульфокислота-фенил-метил-пиразолон (кислотный желтый К) при следующем соотношении компонентов моль/л:Сернокислая медь945253 4 ный желтый светопрочный), ГОСТ 10850-64 Нитрат аммония 0,05-0,1Трилон Б 0,05-0,07Ксантеновыйкраситель, выбранный из группы,включающей уранин А,родамин С и родамин Ж 0,00005-0,00006Азокраситель,выбранный из группы, включающейкислотный желтыйсветопрочный,кислотный желтыйпрочный и кислотный желтый К 0,00005-0,00006,В качестве добавок из группысантеновых красителей могут бытьспользованы следующие вещества. й=й СН 5бензидин 2 фенил-метил ный желтый Ж) 2-дисульфокислота-пиразолон (кисло ГОСТ 12277-66 а ра 4 гф С йдН ИНУ 5 а пы азоованы: авок из грубыть испол ь - 1-фенил В качестве докрасителей могут 3-метил кислотанилиновая5-пирозолоньфокисл инатриевая соль диоксифлуораннин А), ТУ 6-14-939-73 3,6-тетраэтилдиаминохлорида (родамин С) ТУ 6 14-1088-7 Этиловый эфир 2,7-диметил,6 диэтилдиаминохлорид флуорана (родамин Ж), ТУ 6-14-1058-74 305 йанатриевая соль сульфокислоты -сЬ-нафтиламино-тозил-и-аминотолуол - -п-сульфофенилметилпиразолон (кислотный желтый прочный), ГОСТ 12277-66 Электроосаждение медныхпокрытииведут при рН 8,0-8,5, при 18-25 С,плотности тока 0,2-4,0 А/дм без перемешивания и 0,5-10,0 А/дм при пе 35 ремешивании электролита, Выход потоку 96-100/ Соотношение 5 А.5=1;1.В предлагаемом электролите меднения высокая адгезия (примерно как вцианистых электролитах) при обычнойподготовке поверхности покрываемогоизделия (обезжиривания и декапирования) достигается за счет практического отсутствия контактного выделения меди. Это обуславливается нали 15 чием в электролите комбинации красителей,Низкие значения внутренних нажений в предлагаемых электролитах(98-110 кг/см) обусловлены введением в раствор азокрасителей.Азотнокислый аммоний содержитсяв небольших количествах (3-10 г/л)и улучшает качество осадков (онистановятся более светлыми).Трилон Б оказывает депассивирующее действие на работу анодов и повышает буфферную емкость электролита; комбинация красителей пониток контактного обмена, что обуславливает высокую адгезию, понижает внутренние напряжения и увеличивает диапазон рабочих плотностей тока при нормальной температуре.Диапазон выбранных концентраций сульфата меди и пирофосфата калия и азотнокислого аммония обусловлен достижением оптимальных параметров электролиза и устойчивости работы электролита в присутствии предлагаемых добавок, Концентрация трилона Б (0,05-0,07 М) достаточна для осуществления электролиза при 5 А ,5=1;1 и достижения желаемой буферной емкости. При этом отпадает необходимость вводить в электролит специальные буферирующие агенты. 1 О 15 Электролиты не требуют проработки, устойчивы в работе, многократно корректируются. Приготовление электролита осуществляют путем перемешивания эквимолекулярных количеств Сц 50, (ГОСТ4165-68) и КР 2 О (МРТУ 6-09-5212-68)в молярном соотношении 2:1, полученный осадок отмывают от ионов 50, 25дистиллированной водой, затем добавляют расчетное количество К 4 Р 2 07трилона Б и МНИО (ТУ 6-09-292-75),которые совместно растворяются в соответствующем объеме воды, В приго- зотовленный электролит вводится необходимое количество органицеских добавок,Примеры конкретного выполнения, свойства электролита и получаемых покрытий приведены в таблице.В указанных электролитах получаются пластичные, блестящие, равномерные покрытия с высокой адгезией к поверхности изделий из стали и цинковых сплавов типа ЦАМ, а также обеспечивается сбалансированность анодного и катодного процессов в указанном интервале плотностей тока, Гальваноосадки меди имеют низкие значения внутренних напряжений (в 2,3 раза меньше, чем в известном электролите).Сцепление медного покрытия проверяют с помощью пресса Эриксона и путем нагрева до 200 С с последующим резким охлаждением осадков в воде, Отслаивание покрытия от основы не наблюдается в обоих случаях.Техноки-экономическая эффектив.ность от использования предлагаемого электролита заключается в повышении производительности процесса пирофосфатного .меднения в 1,5-2 раза при комнатной температуре и увеличении срока службы многослойнЫх покрытий за счет хорошей адгезии электролитической меди к изделиям из стали и цинковых сплавов. По своим технологическим характеристикам и физико-механическим свойствам получаемых осадков, предлагаемый электролит не уступает цианистым электролитам меднения и может их заменить.л о 1 О ОЪ ЦЪ1ЪОо о о ъ 0 ве е1 ЦЪ ло л оО о О О е л Съ 0 о ОЮО ОЪ 1 О о е 0 1 ч в1 40 ФЪ 3 30 ОЪ о 40 1 иъ л о ФЪо ЮО Оъ о 1 ЪО е ч 1 ЦЪ Ол0 ЦЪЦЪ 40 30 1 е ЪО ЦЪ ФЪ 1 о ОЪ о е О О ЮОе . О о 1 О ОЪ 3 Ооло во ЦЪ О 1 иъ 00 о л 10СЪ 4 1 О о С0 о о 0 1 е ло ол 0 ЦЪ ц0ОО130о о 1 е о о ое Оо ое О 1 Ч О1. ОЩ1ЮО л ФЪ 10 ОЪ н е о е е 1 о ЦЪ л 1 о л о Оо ФЪ о оо ОЪ ЮЮ ОЪ 1 30 ОЪ 1 О оо ла во л ч1С о 1 30 о3 30 о ОЪо 1 30 о ь 30 о ЦЪ ъО о 1 е ч СЭ е о 1 иъ 4 Ч оО л 1 ЦЪ 1 О оо о 3 ОЪ О ЦЪ оооО 1 Чо1 ОЪ о 1 о о о ЮОе л о ое ЮО о оо ЮО 30 е1 1 1 1л3 3 1 1 3 11 ЪО1 1 1 1 1 1 Ю ФЪч В о 1 ЪО ОЪ ооооФ ЪО Ф ой 3 3 о 13 ч оо -г1 3 ч о оо оо о 1Ч 33о ч3 с ЪО ЪО оаоооРО 3 33 Ъ ч3 Ъ Ю 1 Ъ чфЪ о с ЪО 1ч оо ч чс ЪО о е О в о 3 Ъ Ъф оо юоо о о о 1 со о оъ чооо чф о2"ь 3); 11 31 3 3 3 33 313 33 3 3 333 3 31 31 3 3 3 1 3 1 11 3 1 3 333 1 1 11 1 11 1 1131 1 3оссьсо э3 1с 13-С ЗД",й 3.сззос%а со 1 ло в а,. рора ОС 431 3 11 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 3 1 1 3 1 31 3 1 11 1 1 1 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 3 11 1 1 1 1 1 1 3 Г 1 1 3 1 1 1 111 1 1 1 1 1 1 1 1 4 1 13 1 3 11 1 1 13 1 1 1 1 111 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 3 3 31 1 1 3 1 1 1 11 11 1 111формула изобретения 9452 Составитель И. ЩербаковаРедактор Н. Гунько Техред К. Мыцьо Корректор Е. Рошко Заказ 5269/38 Тираж 686 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д 4/5Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Электролит меднения, содержащийсернокислую медь, пирофосфат калияи нитрат аммония, о т л и ц а ющ и й с я тем, цто, с целью повышения скорости осаждения и адгезиипокрытий к основе и снижения внутренних напряжений осадков, он дополнительно содержит двунатриевуюсоль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), ксантеновый краситель, выбранный из группы, включающей динатриевую соль диоксифлуорана(пятиводная) 0,3-0,4Пирофосфат калия 0,9- 1,0Нитрат аммония 0,05-0,1Трилон Б 0,05-0,07Хсантеновый краситель, выбранныйиз группы, включающей уранин А,родамин С и родамин Ж 0,00005-0,00006Азокраситель,выбранный из группы, включающейкислотный желтыйсветопроцный,кислотный желтыйпрочный и кислотный желтый К 0,00005-0,00006Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Никитина О.А. и др. "Опыт промышленного освоения пирофосфатногоэлектролита меднения". - РЖ "Коррозия и защита от коррозии", 1975,М 4, реф, 4 К 415, с. 39.