Способ получения амальгам металлов, например, амальгамы натрия и устройство для его осуществления

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сееэ СоветсиинСоциалистичеснннРеспублик 1 и 910821(51)М. Кл, С 22 С 1/02 1 ееудвратеапаВ квинтет СССР не девам наебретеннй н открытий(53) УДК 669 791. . 883. 5 (088. 8) Опубликовано 07.03.82. Бюллетень9 Дата опубликования описания 09,03,82 Л. ф. Козин, М. Б, Дергачева, А. И. Кушулун, С. Н. Громова и Б. В. Тюркин(7 органического катализа и энерго ител 54) СПОСОБ ПСЛУЧЕНИЯ АМАЛЬГАМ МЕТАЛЛОВ, АПРИМЕР АМАЛЬГАМЫ НАТРИЯ, И УСТРОЙСТВОДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Изобретение относится к металлурги ,цветных металов и сплавов, точнее к способу получения амальгам металлов, например амальгамы натрия, ттрименяемой при производстве газоразрядных источников света, в частности натриевой лампы высокого давления.Известен способ получения амальгамы натрия, содержащей 2-3 вес.Ъ натрия, по которому 7 г сухого натрия помещают в трехгорлую круглодонную колбу на 250 мл. В центральное отверстие вставляют капельную воронку, в которую помещают 35 мл ртути. Колбу продувают азотом и вливают около 10 мл ртути. Осторожно нагревают колбу на горелке до начала реакции. После этого добавляют оставшуюся ртуть. Горячую расплавленную амальгаму выливают на чистую керамическую плитку и разбивают на куски 11.Однако этот способ не пригоден для . получения высокочистой амальгамы со строгой дозировкой металла, которая необ. ходима для обеспечения стабильных световых характеристик газоразрядных источников света, поскольку натрий на воздухе мгновенно окисляется, из-за чего точная: дозировка его путем взвешивания невозможна. Амальгамы металлов на воздухе, особенно при повышенных температурах,также окисля ются.Известен способ получения амальгамынатрия, включающий расплавление порции натрия и смешивание его со ртутью в реакционном сосуде в вакууме при температуре выше точки плавления натрия Натрий, затянутый в стекляную трубку, обрезанную с двух сторон, помещают в приемник для натрия, расплавляют при 120 С и сливают в реакционный сосуд для получения амальгамы. Количество натрия, вступающего в реакцию, контролируется с помощью шкалы на шайбе сосуда. В реакционный сосуд добавляется соответствующее количество. ртути и при нагревании проводится реакция образованияИзвестно устройство для полученияамальгамы натрия, включающее приемник,для натрия, реакционный сосуд, сосуд дляртути, расположенный выше реакционногососуда, и приемник для амальгамы 2).Известные способ и устройство необеспечивают промышленного получениябольшого количества амальгамы, котораяимела бы высокую чистоту, не обеспечивают высокую точность дозировки металла и равномерное распределение комепонентов по всему объему амальгамы,В известном способе происходит окисле 1ние загружаемого натрия на воздухе. Приплавлении окислы неизбежно попадают вреакционный сосуд, загрязняя амальгаму,Температура, при которой плавят натрийв известном способе(120 ), только на22 превышает его температуру плавле-.ния и недостаточна для полного стеканиянатрия в реакционный сосуд. Кроме того,в способе отсутствует механическое перемешивание амальгамы, из-за чеговзаимодействие ртути и натрия происходит в узкой шейке реакционного сосуда,где ртуть мгновенно реагирует с натрием. Вследствие этого верхняя часть сосуда оказывается заполненной амальгамой, которая содержит больше ртути,чем амальгама в нижней части сосудв.При розливе в приемник попадает амальгама, содержание натрия в которой колеблется в пределах 10 вес.%. Во многих случаях промышленного примененияамальгам требуется высокая точностьдозирования металлов и равномерное рас.пределение компонентов по объему. Например, амальгама натрия с содержанием25,5 + 0,5 вес.% натрия используетсядля производства эффективных натриевыхгазоразрядных источников света, обладающих высокой светоотдачей. Изменениесодержания натрия в амальгаме по сравнению с оптимальным ведет к ухудшению цветопередачи, увеличению тепловыхпотерь и снижению светового потока лампьь Ухудшение основных характеристиклампы наступает при изменении содержания натрия больше, чем на + 0,5 вес.%по сравнению с заданным, Значительно. ухудшают работу лампы примеси посторонних металлов, которые попадают вамальгаму,Целью изобретения является разработ ка способа и устройства для его осуществления, пригодных для промышленногополучения амальгам металлов, отличаюшихся повышенной точностью дозировки20 металла, высокой однородностью состава,по всему объему амальгамы и высокойчистотой, а также обеспечивающих высокую производительность и интенсификацию процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения амальгамметаллов, например амальгамы натрия,включающему расплавление порции натрияи смешивание его с ртутью в вакуумепри температуре выше точки плавлениянатрия, смешивание ртути с натриемосуществляют при температуре в 1,5-2раза выше температуры плавления амальгамы в течение 0,5-1 ч,Кроме того, после расплавления натрияего нагревают до температуры в 3,5-4раза выше температуры плавления натрия.При этом в устройстве для получения амальгам металлов, например амальгамы натрия, включающем приемник для натрия,реакционный сосуд, сосуд для ртути,установленный выше реакционного сосуда, и приемник для амальгамы, приемникдля натрия снабжен вставкой для контейнеров с ампулами и приспособлением длявскрытия в вакууме ампул с натрием, ареакционный сосуд снабжен мешалкой. Сосуд для ртути может быть выполнен из двух сообщающихся емкостей,одна из,которых откалибрована с точностью + 0,01 г по ртути,Использование металла, предварительно дозированного в откачанных ампулах,плавление его при повышенных темпера 35турах и вскрытие ампул в вакууме предотвращает егоокисление, способствуетполному переходу металла в реакционныйсосуд и обеспечивает высокую точность46дозировки металла. Точность дозировкиртути обеспечивается использованиемкалиброванного объема. Эти приемы позволяют получать амальгаму металлас точностью дозировки металла + 0,5%.Введение стадии гомогенизации амаль 45гамы путем перемешивания при температуре, в 1,5-2 раза превышающей температуру ее плавления, способствует равномерному расплавлению компонентов в большом объеме амальгамы. Предлагаемое устройство позволяет получать за один цикл большое количество амальгамы и исключает многократное вакуумирование и заполнение системы инертнымгазом, которые необходимы в известных55 способе и устройстве.На фиг. 1 и 2 приведена схема устройства для осуществления предлагаемого способа,использован в другом технологическом туо цессе.Устройство работает в вакууме (1-5 М х 10 мм рт.ст), вакуумная система йод соединяется к установке с помощью вен тилей 36-.39. Вентиль 40 служит для подачи аргона в. р.акционный сосуд 2, а вентиль 41 для подачи расплавленного металла в реакционный сосуд 2. Вентиль 42 служит для розлива амальгамы в приемник 4. Все узлы устройства и соединения выполнены из материала, стойкого к воздействию щелочных металлов и агрессивных сред.Устройство имеет автономную электрическую схему, которая поддерживаеттермостатирующий нагрев и контроль за температурой отдельных частей устрой стваРабота устройства и осуществление предлагаемого способа проходит следующим образом.С помощью ручки 6 вынимают из приемника 1 вставку 5 Соединяют контейнер 8 со вставкой 5 и помещают в него ампулу 7. Нижняя часть ампулы удерживается регулировочным винтом 11. Закрывают контейнер 8 крышкой 12. С по-, мощью регулировочного винта 11 устанавливают необходимую величину зазора между бойком 10 и шариком 9. Величина зазора зависит ог высоты, на которую шток 19 может поднять бойки. Зазор устанавливается разным для каждой ампулы или для каждой пары ампул, чтобы их вскрытие осуществлялось последовательно. Помещают вставку 5 в приемник 1 так, чтобы хвосты ампул наделнсь на бойки. Убирают ручку 6 и приемник 1 герметизируют. Заливают ртуть в емкость 33 и также герметизируют ее. К реакционному сосуду 2 присоединяют приемник 4 для амальгамы. Устройство вакуумируют с помощью вентилей 36-39 до остаточного давления 1-5 1 Сг мм рт.ст.3 Нагревают приемник 1 с помощью нагревателя 17 до температуры, в 3,5-4 раза превышающей температуру плавления натрия, Огкрывают вентиль 41 и включают электродвигатель 24, который вра щает кулачок 22, а тот в свою очередь передает движение вверх при помощи ролика 20 штоку 19. В результате этого бойки 10 последовательно вскрывают шарики 9 ампул 7, Постепенно весь расплавленный натрий переходит в реакционный сосуд, где натрий остывает до температуры, в 2 раза превышающей его 5 910821Устройство состоит иэ следующих взаимосвязанных основных узлов: приемника1 для натрия, реакционного сосуда 2,сосуда 3 для ртути, приемника 4 дляамальгамы. Приемник 1 для металла 5имеет выносную вставку 5 (фиг. 2). Выносная вставка 5 имеет съемную ручку6 и в нее загружакеся ампулы с металлом 7. Ампула помещается в контейнер8 и имеет тонкий шарик 9, который размещается над бойком 10. Регулировочный винт 11 позволяет изменять высотуампулы, Контейнер 8. имеет в верхнейчасти крышку 12, в которую помещеныпружина 13 и,прокладка 14, обеспечивающие плогное поджатие ампулы и предотвраиеющие ее перемещение.по вертикали и момент вскрытия. Контейнер 8 обеспечивает возможность использованияампулы разной высоты.20Приемник 1 для металла (фиг. 1) имеет снльфои 15, втулку 16 с кронштейнами, на которой укреплены бойки 10 инагреватель 17. Каждый боек снабженсъемной сетчатой корзинкой 18 для предотвращения попадания осколков в реакционный сосуд. Движение бойками 10 фпередается через шток 19. Он соединенс роликом 20, который прижимается пружиной 21 к кулачку 22, соединенномупри номощи передачи 23 с шаговым электродвигателем 24.Реакционный сосуд 2 (фиг. 1) имеетмешалку 25, установленную на оси 26,35электромагниты 27, установленные наподшипниках 28. Электромагниты 27приводятся в движение с помощью шестерен 29 и 30 и реверсивного двигателя 31. Угол поворота электромагнитов4027 ограничен концевыми выключателями(не показаны). Реакционный сосуд имеетнагреватель 32, помещенный в полость.оси 26.Сосуд 3 для ртути состоит иэ двух45сообщающихся емкостей 33 и 34. Вемкость 33 загружается ртуть, а емкость34 калибрована с точностью + 0,01 гртути и выполнена из оптически прозрачного материала которыйпозволяет следить за уровнем ртути в емкостях 33 и5034, которые сообщаются при помощивентиля 35.Приемник 4 для амальгамы соединеннакидной гайкой с реакционным сосудом 2.Приемник 4 может быть приспособлендля непосредственного подключения клюбой автоматической системе подачиамальгамы в газораэрядную трубку илитумпературу плавления. Огкрывают вентиль 35 и заполняют ртутью калиброван ную емкость 34 при закрытом вентиле 39, закрывают вентиль 35. Открывая вентиль 39, порциями добавляют ртуть 5 из емкости 34.в реакционный сосуд 2, что предотвращаетслишком сильный нагрев реакционного сосуда и разбрызгивание ртути, если реакция металла со ртутью происходит с вьщелением большо го количества тепла, Когда вся ртуть перейдет в реакционный сосуд, закрывают вентили 39 и 41 и включают нагреватель 32, который поддерживает температуру реакционного сосуда в 15-2 раза выше, 1 чем температура плавления амальгаМы.Включают двигатель 31, приводящий в, движение электромагниты 27, которые совершают возвратно-поступательное движение по окружности, Электромагнитное 20 поле вращает мешалку 25. Перемешивание осуществляют в течение 0,5-1 ч.Огкрывают вентиль 42 и переливают амальгаму в приемник 4. Для облегчения перехода амальгамы в приемник создают 5 в реакционном сосуде избыточное давление аргона с помощью венгиля 40. Огсоединяют приемник 4 от реакционного сосуда 2.Предлагаемый способ и устройство для его осуществления используют для промышленного получения амальгамы натрия, содержащей 25,5 + 0,5 вес% натрия.Этот состав является оптимальным для производства газоразрядных натриевых З 5 ламп ДНАТ. 30 П р и м е р 1. Берут три стеклянные. запаянные ампулы, заполненные в вакууме натрием чистотой 99,9999% основного металла, по 100 + 0,01 г натрия в каж-.40 дой ампуле. Заряжают их в выносную вставку 5 с помощью контейнера 8 и ре гулировочного винта.11. Помещают вставку 5 в приемник 1, герметически закрывают и нагревают с помощью нагревате 4 ля 17 до 350 С. Заливают ртуть марки Р, чистотой 99,99999% основного металла в емкость 33. Емкость 34 откалибрована на 63,5 мл ртути, что соответствует 860,420,01 г ртути. Присоединяют приемник 4 к реакционному сосуду 2. Огкрывают вентили 36-39 и откачивают систему до остаточного давления 110 мм рт.ст. Закрывают-Эвентиль 39 и с.помощью вентиля 35 Б заполняют ртутью" емкость 34. Закрывают вентиль 35. Последовательно вскрывают ампулы с расплавленным натрием, разбивая шарики 9 с помощью бойков 10, и отврывают вентиль 41, Расплавленный натрий стекает в реакционный сосуд 2Фгде остывает до 200 С. Огкрывая,вентиль 39, порциями добавляют ртуть из емкости 34 в реакционный сосуд 2. Следят за подлым переходом ртути в реакционный сосуд 2. Включают нагреватель 32 и поддерживают температуру реакционного сосуда 200 фС, Перемешивают амальгаму с помощью мешалки 25 в течение 30 мин.Открывают вентиль 42 и амальгаму переливают в приемник 4. Закрывают вентили 37 и 38, открывают вентиль 40 и создают в реакционном сосуде избьггочное давление аргона для улучшения перехода амальгамы в приемник. В результате в приемнике оказывается амальгама натрия в атмосфере аргона. Приемник 4 отсоединяют от реакционного сосуда 2 и герметизируют. В результате в приемнике оказывается амальгама в количестве 1160,4 г, содержащая 25,8 вес.% натрия.В герметизированном .приемнике амальгама может храниться длительное время,П р и м е р 2 Берут 6 стеклянных ампул, заполненных в вакууме натрием чистотой 99,9999%. В каждой ампуле 100 + 0,01 г натрия, Заряжают ампулы в выносную вставку 5, устанавливая их высоту так, чтобы зазор между шариком 9 и бойком 10 был одинаков у двух ампул, диаметрально:противоположных. По- мещают вставку в приемник для металла аналогично описанному. В приемнике дляметалла оказывается 600 г натрия. Герметизируют устройство и откачивают доЪостаточного давления 510 мм рт.ст. С помощью вентиля 35 заполняют емкость 34 ртутью марки Р-ООООО, Плавят нат рий в приемнике 1 с помощью нагревателя 17 при 400 С. Затем последовательно вскрывают ампулы, не нарушая вакуума. Открывают вентиль 41, и расплавленный натрий стекает в реакционный сосуд 2.Огкрывают вентиль 35 и заполняют ртутью емкость 34 откалиброванную на 860, 420,01 г ртути. Когда натрий остынет до 150 С, открывая вентиль 39, порциями добавляют ртуть в реакционный сосуд 2. После удаления всей ртути из емкости 34 вновь открывают вентиль 35 при закрьггом вентиле 39 и заполняют.ртутью емкость 34. Порциями добавляют эту ртуть в реакционный сосуд 2. Таким образом в реакционном сосуде оказывается 600 г. натрия и 1720,84 г ртути. С помощью нагревателя 32 поддерживают9 910821 10 температуру реакционного сосуда около ется 2320,8 г амальгамы, содержащей 150 фС и перемешивают амальгаму 1 ч., 25,9 вес.% натрия. Огкрывают вентиль 42 и сливают амаль- И результате применения предлагазгаму в приемник 4, создавая в реакциои мого способа и устройства для его осу ном сосуде избыточное давление аргона 5 ществления получается амальгама натрия через вентиль 40, Амальгаму можно слить высокой чистоты, с большой точностью отдельными порциями в разные приемнн- дозировки металла и более равномерным ки, отмечая слитый объем с помощью распределением компонентов, чем по из электрических датчиков уровня, которые вестному способу, Данные анализа содерустановлены в реакционном сосуде (не 10 жания натрия в различных частях прием- показаны). В одном приемнике оказыва- ника для амальгамы следующие:т Расстояние от днаприемника, см 10Содержание ИО, вес.% 25,9 25,83 25,96 реакционному сосуду несколько приемников для металла которые можно заряжать металлом в процессе получения амальгамы,Предлагаемый способ н устройство для его осуществления целесообразно применять в светотехнической промышленности для получения различных амальгам и, в частности амальгамы натрия, для за" полнения газоразрярных н люминесцентных ламп. Формула изобретения Высота йриемннка для амальгамы, использованная в данном случае, 12 см, т.е. в 5 раз больше,.чем при испытаниях по известному способу, однако равномерность распределения металла не уменьшается, а увеличивается в 150 раз Среднее отклонение от состава т, 0,06%. Анализ амальгамы, полученной по предлагаемому способу с использованием предлагаемого устройства, показывает, что количество примесей в ней не превышает допустимые количества, предусмотренные техническими условиями, разработанными на амальгаму .натрия, которая используется в газоразрядных лампах высокого давления.Таким образом, предлагаемый способ , получения амальгамы металлов и устрой 35 ство длн его осуществления обеспечива-ют получение амальгамы с высокой точностью дозировки и равномерным распределением компонентов по обьему. Напри 40 мер, при получении амальгамы натрия колебания содержания натрия в различных партиях амальгамы0,5 вес.%, что в 2 раза точнее, чем по известному способу. Равномерность распределения нат 45 рия по всему объему при использовании предлагаемого способа и,устройства в 150 раз выше, чем по известному. Предлагаемый способ и устройство позволяют получать амальгаму высокой чистоты, практически не содержащей металлов 50 примесей. Предлагаемый способ и устройство позволяют увеличить и интенсифицировать процесс получения амальгамы, получая за один цикл в 500 раз больше, амальгамы, чем по известному. Процесс получения амальгамы с помощью предлагаемого устройства можно сделать еще более производительным, подключая к 1, Способ получения амальгам металлов, например амальгамы натрия, включающий расплавление порции натрия и смешивание его с ртутью в вакууме при температуре выше точки плавления натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения однородности состава и чистоты амальгамы, увеличения производительности и интенсификации процесса, смешивание ртути с натрием осуществляют при температуре в 1,5-2 раза выше температуры плавления амальгамы в течение 0,5-1 ч.2. Способ по н. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что после расплавления натрия его нагревают до температуры в 3,5-4 раза выше температуры плавления Катр ням3. Устройство для осуществления спо-. соба по пп, 1 и 2, включающее приемник для натрия, реакционный сосуд, сосуд для ртути, установленный выше реакционного сосуда, и приемник для амальгамы, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что приемник для натрия снабжен вставкой.для контей- неров с ампулами и приспособлением для11 910821 12вскрытия в вакууме ампул с натрием, а Источники информации,реакционный сосуд снабжен мешалкой. принятые во внимание при экспертизе4. Устройство по и. 3, о т л и ч а -; 1.6 еье Ь Р, ЕКрегвврь и О Онисю щ е е с я тем, что сосуд для ртутиОЕвЬ"Э,ВОЫои,й У,СЭ 1 ФОо,144выполнен из двух сообщающихся емкостей, Зодна из которых откалибрована с точнос 2. Патент Японии % 50-20535тью0,01 г по ртути. кл, 10 Р 151, 1975./5 Тираж 657 ПВНИИПИ Государственного комитета СССпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/ одпис коеР иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная Составитель В. Бадовскийеселова Техред М. Рейвес. Корректор,я, Демч