Способ получения водорастворимогофенольномасляного пленкообразо-вателя
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(22) Заявлено 25.04. 79 (21) 2753482/23-05 с присоединением заявки Ж 3 ЬеудаРстееавВ кенетет СССР ав деаеш нзебеетенкй и еткрытийБ. Манеров, Р. Б.Г. С. Иоффе, А. К,.А. Захарова, Л, Сузьмичев71) Заявител 54) ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГОФЕНОЛЬНО-МАСЛЯНОГО ПЛЕНКООБРАЗОВАТЕЛЯ Х-ным раст нейтралиммиака. м недосог Изобретение относится к технике получения водорастворимых пленкообразователей на основе фенолформальдегидных смол и растительных масел,применяемых в материалах, наносимых методами окунания, электро 5 осаждения у пневмораспыления.Наиболее близким по технической сущности является способ получения однокомпонентного пленкообразователяО соконденсацией фенолформальдегиднь 1 х смол с растительным маслом и последующей мелеиииеедией еддукте 11По этому способу льняное масло на" г гревают с фенолформальдегидной смо 15 лой до температуры 200 С н затем загружают в реакционную смесь малеиновой ангидрид. Маленнизацию проводят при температуре 200 оС и переме.шивают в течение 2 ч. Далее смесь охлаждают до 100 С и проводят гидролиз аддукта смесью триэтиламина с водой в течение 2 ч. После этого ос нову растворяют в бутнлцеллозольве Способ ад едующи татками.невозможностью регулирования процесса вследствие недостаточной длительности стадий соконденсации смолы с маслом и малеинизации (увеличение длительности одной из стадий приводит к желатинизации продукта, что делает невозможным контроль за степенью прохождения реакции);полученный по данному способу продукт" отличается высокой вязкостью, что не позволяет провести качественно очистку его, а также требует дополнительной теплоизоляции трубопроводов, по которым пленкообразователь перекачивается в смеситель;покрытия на основе получаем о пленкообразователя обладают неудовлетворительным внешним видом и неравномерной толщиной.83601Вследствии вышеуказанных недостат-, ков способ применим только в лабораторных условиях.Целью изобретения является облегчение контроля стадии малеинизации, улучшение качества получаемого продукта и покрытий на его основе.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения водорастворимого Фенольно-масляного пленкообра образователя соконденсацией ФенолФормальдегидных смол с льняным маслом и последующей малеинизацией аддукта, при перемешивании и нагревании с последующим гидролизом и нейт- И рализацией полученного аддукта, соконденсацию проводят в присутствии трансФорматорного масла или смеси трансФорматорного масла с жирными кислотами льяного масла, под током ф азота нагревают до 190-210 С, выцеро живают в течение 1-3 ч, затем,охлазщают до 80-СОС. Затеи загружают малеиновый ангидрид, поднимают температуру до 190-205 фС и при першмеаи- ф ванин проводят стадию малеинизации до достижения продуктом вязкости 25- 35 с по В 3-4 60%-ных растворов в ксилоле и содержания свободного малеинового ангидрида 0,1 "0,35%, После iеремешивания в течение 1 ч н охлаждения да 80-100 С вводят гидролизующую смесь, содержащую триэтиламин, бутилцеллозольв, воду. Стадию гидро- лиза проводят при температуре 80- 10 ОфС при перемешивании в течение 2 ч. В дальнейшем для получения лака пленкообразователь растворяют в органцческих растворителях, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до ве дичины рН =7, 2 - 8, 2.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, ловушкой Дина-Старка с обратным холодильщвдй, подводом инертного газа загружаютг льняного масла, 15 г жирнык кислот льяного масла и 1 г трансФорма.торного масла. Включают нагрев мешалку и подачу инертного газа. Нагрева" ют до 60 С, загружают 20 г фенолФор мальденидной смолы и продопжаот нагрев до 190 ОС. Выдерживают реакцион-. ную массу при этой температуре в течение 3 ч. Полученный продукт сплавления охлаждают до температуры 100 С и загружают 13 г малеинового ангидрида. Иалеинизацию проводят нри температуре 190 С в течение 4 ч. 5 фПо окончании стадии малеинизацииреакционную массу охлаждают до температуры 80 С и вводят гидролиэующуюосмесь, состоящую из триэтиламина,воды, бутилцеллозольва. Стадию гидролиза проводятв течение 2 ч при 90 С .Полученную основу прн этой же температуре растворяют в бутилцеллозольве,затем охлаждаот и нейтрализуют 25%-нймраствором аммиака до рН 7,2-8,2.Условия проведения синтезов в результаты испытаний пленкообразователяи покрытий на его основе приведеныв табл. 1,П р и м е р 2, В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термометром, ловушкой Дина-Старка с обратным холодильником, подводом инертного газа,загружаот 45 г льняного масла, 8 гжирных кислот льняного масла, 15 гтрансФорматорного масла. Включаютнагрев, мешалку и подачу инертногогаза. Нагревают до 60 С, загружаютО2 О г ФенолФормальдегидной смолы и"продолжает нагрев до 210 С. Выдерживают реакционную массу при этойтемпературе в течение 1,5 ч, Полученный продукт оплавленная охлаждают дотемпературы 1 ООфС и загружают 12 гмалеииового ангидрида. Иалеинизациюпроводят при температуре 2(КРС в течение 4 ч. При перемешиванаю проводят дальнейшее охлаждение до температуры 100 С и вводят гидролизующуюсмесь, состоящую из триэтиламина, воды и бутилцеллюлоэольва, Стадиюгидролиза проводят в течение 2 ч при80 оС. Полученную основу при этойже температуре растворяют в бутил-.целлозольве, затеи охлажцают и нейтрализуют 25%-нйм раствором аммиакадо рН 7,2"8,2,П р и м е р 3. В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термометром,ловушкой ДинаСтарка с обратнымхолодильником, подводом инертногогаза загружают 55 г льняного масла,5 г жирнь 1 х кислот льняного масла и5 г трансФорматорного масла. Включают нагрев, мешалку и подачуинертного газа. Нагревают до 60 С,загружают 20 г фенолформальдегиднойсмолы и продолжают нагрев до 210 ОС.Выдерживают реакционную массу приэтой температуре в течение 1, 5 ч .Полученный продукт оплавления охлаждают до температуры 100 оС и загружают 15 г малеинового ангидрида.83.60 5Малеинизацию проводят при температуре 200 С в течение 4 ч. При перемешивании проводят охлаждение дотемпературы 100 оС и вводят гидролизующую смесь, состоящук из триэтиламина,воды и бутилцеллозольва. Стадиюгидролиза проводят в течение 2 ч . прн.90 С . Полученную основу при этой жетемиературе растворяют в бутилцеллозольве, затем охлажцают и нейтрали- Озуют 257.-ным раствором аммиака дорН 7,2-8,2,П р и м е р 4. В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термометром,ловушкой Дина-Старка с обратным холо- Ядильником, подводом инертного газа,загружают 50 г льняного масла 10 г жирных кислот льняного масла вводят 8 гтрансформаторного масла,Включают нагрев, мешалку и подачу Иинертного газа. Нагревают до 70 С,загружают 20 г фенолформальдегидиойсмолы и продолжают нагрев до 210 .С..оВыдерживают реакционную массу приэтой температуре в течение 1 ч. ЭЭПолученный продукт сплавления охлаждают до температуры 8 УС и загружают 12 г малеинового ангидрида. Иалеинизацню проводят при температуре190 С в теч.ение 4 ч., ЭОПо окончании стадии малеиииэацииреакционную массу охпаждают до 80 Си вводят гйдрализующую смесь, состоящую из триэтнламина, воды и бутилцеллозольва. Стадию гидролиза прозо" Эздят в .течение 2 ч при 100 фС. Получениую основу при э 1 ой же температурерастворяют в бутилцеллозольве,затем охлаждают и нейтрализуют 2 Я-нымраствором аммиака до рН 7,2-8,2, фвП р и м е р 5. В трехгорлув колбуснабженную мешалкой, термометром ловушкой Дина-Старка с обратным холодильником, подводом инертного газазагружают 60 г льняного масла и 5 г 4трансформаторного масла. Включаютнагрев, мешалку н подачу инертного 15 6газа. Нагревают до 80 оС, загружают .20 г .фенолформальдегидной смолы и продолжаот нагрев до 210 С. Вццер живают реакционную массу нри этой тем-: пературе в течение 1,5 ч. Получений продукт сплавления охлаждают до температуры ЖРС и загружают 15 г малеинового ангидрида. Иалеинизацив проводят при температуре,190 С в течение 4 ч. При перемешивании проводят дальнейшее охлаждение до температуры 80 С и ввадят гндропизущую смесь, состоящую из триэтиааиида, воды и диацетонового спирта. Стадию гидролиза проводят в течейне 2 ч. ири 100 С. Полученную основу прн этой же температуре растворяют в диацФе 1 иовом спирте, затеи охлаждают и нейтра" лизуют 25 Ж-ным раствором амввака до величины рН 7,2-8,2. П р и и е р 6, (для сравнения по прототипу). В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, ловуакой Дина-Старка с обратным холодильником, подводом инертного газа загружают 65 г льняного масла. Включают нагрев, мешалку и подачу инертного газа. Нагревают до 80 С,.загружают 20 г фенолформельдегшдной смолы и продолжают нагрев до 200 С. При достижении 200 С загружают 35 г малеинового ангидрида и при эюй же температуре проводят маленнизацию в течение 2 ч. Затем реако ционн 3 еиассу охлаждают до 100 С и вводят гидропизувшцло смесь, сос токую из триэтиламина и воды. Стадию гидролнза проводят в течение 2,5 ч прш 30 ОС Полученную основу при этой же температуре растворяют в бутнлцеллозопьве, затвю охлаждают и нейтрализуют 253- ным раствором аммиака до величины рй 712-82 е условия проведения синтезов и результаты испытаний связующего приведены втабл, ,2.836015 12 Гл лянц вые, ные ор" сыпь венку Толщйн при на нанием крыт сенин мкмждх 4 17 18 9 16 16 зниц б,б 5 0 50 0 Уд Эластичност з измеиени Иаслостойк ть,10 10 ть к с тствие 5 4рози гаемый ол-ио из таблицы, предлаволяет увеличить продстадий малеинизации,самым возмозность конеинизации и получениее высокого качества.енкообразователь имееую вязкость по сравном, что обеспечиваетего фильтрации и получ чистыхщине. енок,родны Способ полученив масл мого фезов ателфенолф ниювозения ольня, вкрмаль чакнц егидных вердость по маятниковому прибору,усл.ед . 063 зияметод рена балЛ Водостойкость через120 ч Сопестойкость через72 ч.й:вздутий Как видспособ позтельнос тьчивая темстадии малдукта болчаемый плраза маньес прототипможность олжиобеспе-. троля я про- Полу 55 т в два Таблица 2 ормула изобретения я водорастворнго пленкообрасоконденсациюсмол с льняным13 8360 маслом, малеинизацню адцукта приперемешивании и нагревании с последующим гндролнзом н нейтрализациейполученного аддукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью облегче-,ния контроля стадии малеинизацни,улучшения качества покрытий на егооснове, соконденсацию проводят в присутствии 1-15 мас.Х. от исходной смеси трансформаторного масла или его 10смеси 5-15 мас.от исходной смесижирных кислот льяного масла и реак 5 14цнонную массу. выдерживают на стадиисоконденсации в течение 1-3 ч при190-210 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. В. И, Кузьмичева и др. Некото-,рые свойства водоразбавляейых пленкообразователей на основе льняного масла,модифицированного ФенолаформальдегидНым олигомером. "Известия вузов, Химияи химическая технология, В 1, Иваново,1972, с. 130 (прототип), Составитель Н. КосмачеваРедактор Н. Потапова Техред Т,Маточка Корректор Д, ИванЗаказ 2823/6 Тираж 530 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4/5Филиал ППП Патентг. Ужгород, ул. Проектная,4
СмотретьЗаявка
2753482, 25.04.1979
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8544
МАКСИМОВ ЕВГЕНИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, МАНЕРОВ ВЛАДИМИР БОРИСОВИЧ, МАНДЕЛЬ РУВИМ БОРИСОВИЧ, КЕСТЕЛЬМАН ПАВЕЛ ИОСИФОВИЧ, ИОФФЕ ГЕННАДИЙ САМУИЛОВИЧ, ЖУРАВЛЕВ АЛЕКСАНДР КОНСТАНТИНОВИЧ, РЕШИТОВА АЛЕВТИНА ПАВЛОВНА, ЗАХАРОВА МАРГАРИТА АЛЕКСЕЕВНА, УТКИН ЛЕВ СЕРГЕЕВИЧ, КУЗЬМИЧЕВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08G 8/38
Метки: водорастворимогофенольномасляного, пленкообразо-вателя
Опубликовано: 07.06.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/7-836015-sposob-polucheniya-vodorastvorimogofenolnomaslyanogo-plenkoobrazo-vatelya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения водорастворимогофенольномасляного пленкообразо-вателя</a>
Предыдущий патент: Способ получения пленкообразующего
Следующий патент: Способ получения эластичногопенополиуретана
Случайный патент: Устройство для разгрузки гибкого трубопровода