Прядильный раствор для получения искусственных волокон

ИСАНИ Е оп 6751 ОО ОП Союз Советских Сециалистическнх Ресаубве(22) Заявлено 060176(21) .2310276/23-051с присоединением заявки йо В 01 У 1/10 р 01 У 2/28 Государствевиый комитет СССР по аелам изобретений и открытийДата опубликования описания 250779(71) Заявитель каунасский завод искусственного волокнаим.50-летия Октября(54) ПРЯДИЛЬНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИСКУССТВЕННЫХ ВОЛОКОН 1Изобретение относится к производству химических волокон и может. быть применено при получении ацетатных волоконИзвестен прядильный раствор для получения ацетатного волокна, содержащее продукт взаимодействия эпоксидно-диановой смолы ЭДс диэтилентриамином 1 1Волокна, полученные из названного прядильного раствора, имеют желтый оттенок. Это частое явление при применении азотных соединений. Кроме того, для наилучшего выявления антистатических свойств модифицированных 15 волокон, полученных по известному способу, нужна дополнительная операция обработки водным раствором кислот.Применяя продукт взаимодействия 20 эпоксидно-диановой смолы ЭДс ФосФорной кислотой в прядильном растворе ацетата целлюлозы в качестве внутреннего антистатика, получают ацетатные волокна с антистатическими свойствами и споообные окрашиваться ;кислотными и катионными красителя ми 21.Однако получаемый антистатический эффект недостаточно высок, а сформированные волокна обладают низкой термостойкостью.Цель изобретения - разработка состава прядильного раствора, позволяющего получить свето-термостойкие. волокна с антистатическими свойствами.Поставленная цель достигается ,тем, что прядильный раствор для получения искусственных волокон, содержащий диацетилцеллюлозу, раствори- тель и модиФикатор-продукт взаимодействия эпоксидно-диановой смолы, содержащей 19,9-22 эпоксидных групп, с Фосфорной кислотой, содержит модификатор, нейтрализованный смесью триэтиламнна с дифенилгуанидином в отношении 1:1 при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:Ацетилцеллюлоза 21,25-24,375МодиФикатор Ог 625-3,75Растворитель ОстальноеП р и и е р 1. 24,375 вес.В ацетилцеллюлозы с ацетильным числом 54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 96,5:3,5 и добавляют 0,625 вес. В модификатора - продукта, полученного при кипячении в течение 20 час с обратным холодильником смеси фосфорной кислоты с эпоксидно-диановой смолой (мол,в. 3903430"соДержаюЖ эпоксйдных групп не более 19,9-22,0) в ацетоне(1 моль фосфорной кислоты на одну эпоксидную группу) и перед введением нейтралиэованного до рн 7 смесью триэтиламина с дифенилгуайидийом в отношении . 1 в 1. Прядильный раствор 5 имеет вязкость 102 сек и Фймътруемость ,6-ного раствора 4,98 г/ему(см,табл, 1). 675100дартных ацетатиых волокон и в то же 25 .Растворяют в смеси ацетона с водой в "- 61 ММФ"у"него значительно меньше отношении 96,5:3,5,и добавляют 1,875" удельное электрическое ЖйМТИвМейие вес. модификатора - продукта, получен 5, 410 Ом см против 8, 810 Ом Много Взаимодействием эпоксидно-диано 3контрольного образца (см.табл,2). Вой смолы с фосфорной кислотой (1 мольПОСЛЕ ПЕРВОЙ СТИРКИ ОйО ПаДаЕТ Да- Нв РО На ОДНУ ЭПОКСИДНУЮ ГРУППУ) Иже до 6,710 в СВВ сМ. После 15 стирокперед введением нейтрализованного "удельное электрическоеаой 1 ютйвление до ра 7 смесью триэтиламина с дифенилМОдИфйЦйрОВайНЫХ Вбдокок"НйжЕ УДЕЛЬ- ГуаНИдИНОМ 1:1. ПрядИЛЬНЫй РаотВОРФойоэлектрического сопротивлейия имеет пониженную вязкость 90 сек иконтрольных нитей. : :более высокую фильтруемость 6,8 г/см ,модифицированные нити Обладаот З 5 вто дает воэможность формовать волоки более высокой свеТостойкостью. Пос- но из растворов с более высокой конле обйучения светом ксеноиоВОЙ"лам- ." "центрацией, чем 25 (см.табл.1).пой дКОШ 1000 остаточввая прб 4 ностьчем у контрольных образцов(см,та л, ).40 Фабл,3). Сформоваиные моди иц роьные ,ацетатные нити по Физико-механичесВ тО ВРемЯУ как контРОльнне .:, .и по Физико ФОфффайф " -ф нв ася -полностью, мод ф К Р , ,- у ля у-них значительно меньшееифвэ Ованные нити стандаратйыхволокон и вую прочн тОс ь 24 7-тоже эремяфР . нф ВОлокна Обладают 45 удельное элект " "си лучшей устойчивостью -к терйическим.3 810 Ом см против, смвоздействиям - при всех.реЖЩ 4 ЙХнагре-Контрольного образца (см.та л.После "первой стирки оно падает дования прочностные характеристики у 8 . . 5 . лт альных образцов 4,1 10 Ом см. После 1 стирок удель(см.табл. . ":,; . ,.,:,:, - " " ноеэлектрическое сопротивление мои м е 2. 23,75 Вес, ацетилдиФицйрованнйх волокон в 100 разом 54 3 " " меньше,чем у контрольного образца,целлюлоэы с ацетильным числов 54 ф 3, :." -- их высокую антистатич" растворяют В смеси ацетона с водой чт г "р у их высчу гарантирует их высИ Ф ц рованное волокно обладает5 Обавляютность.модифф"ФРа - продуктаюб"й"51 4 о р яо ной кис- облучения о "и еЦ ыР ао"нд" бпоксйд-ность в т ве вве ением ней- ные а етатнную группу) и и реддобл чения разрушаются полностьютрализованного до рй 7 смесьютри" о лученэтиламина с дифенилгуамидином 1 в 1. 6 ,(см, табл;3) .н- , Модифицированные вол кМф " нны волокна обладаютПрядильный раствоР имеет"поциже -;- - " " й- ь к термическимее"выськ : и лучшей усто чивостьюванияпрочностные характеристики у,воэможность формовать ВолоКнО иэ них В ае чем У контРольных Образцоврастворов с более высокой концейтра них выше, чемцией, чем 25 (см.табл.1). -(см.табл.4). Волокно формуют по обычному сухомуспособу фюрмования. Сформованные 10ацетатние нити 8,33 текс выдерживают24 час в кондиционных условиях (приОТНОСИТЕЛЬНОЙ ВдажнОСтк воздуха 65- и" температуре воздуха 20 фС). Дляисследования устойчивости антистатического эффекта образцы:волокон подвергают стиркам при температуре 50 фСв течение 10 мин с 2 г/л моющеговЪщеСТЪа ипобаедувк 4 им прополаскива" нием вдистиллированной воде.как покаОэалн йсследования,сфорйоваиное мо-,дифицированное ацетатное волокнопо физйко-ввеханическим показателями по белизне не отличается от станСформованное модифицированное ацетатное волокно по физико-механическим показателям мало отличается от стандартных ацетатных волокой и в то же время у него значительно меньше удельное электрическое сопротивленне 4,1 10 ОМ см против 8,8 10 Омсм контрольного образца (см.табл .2) . После первой стирки оно падает дов,4,410 Ом см. После 15 сввирок еще "проявляется антистатический эффект.Модифицированные нити обладают высокой светостойкостью, после 10 час облучения они имеют остаточную прочность 44,9, в то время как стандартные ацетатные волокна после такаго обйучеейия разрушаются полностью (см.табл,3) .Мбдифииированные волокна обладают и лучшей устойчивостью к термическимвоздействиям - при всех режимах нагревания прочностные характеристики у них выше, чем у контрольных образцов (см.табл.4).П р и м е р 3. 23,125 вес.аце,тилцеллюлозы с ацетатным числом 54,3, 6751 П р и м е р 4, 22,5 вес.Ъ ацетил- целлюлозы с ацетильным числом 54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 96,5:3,5 и добавляют 2,5 вес,Ъ модиФикатора - продукта, полученного взаимодействием эпоксиднодиановой смолы с .фосфорной кислотой(1 моль НРОн на одну"эпоксиднуюгруппу) и перед введением нейтрализованного до рН 7 смесью триэтиламина с дифенилгуанидином 1:1. Прядиль-. ный раствор имеет пониженную вязкость84 сек и более высокую фильтруемость 6,9 г/смг, что дает возможность формовать волокно из растворов сболее высокой концентрацией, чем 25 (см. табл,1). 15Сформованные волокна по Физико- механическим поКазателям вполне удовлетворяют ГОСТ 9513-75 и в то же время у них значительно меньше удельное электрическое сопротивление 3 7 ф,10 Ом см против 8, 810 Ом см конт Л грольного образца (см.табл.2) . После .павой стирки оно падает до 2,910 Ом см.После 15 стирок удельное электрическое сопротивление модифи-цированных. волокон более чем в 100 -раэ меньше,чем у контрольного образца, что гарантирует их высокую антистатичностьМодифицированное волокно обладает" высокой светостойкостью, после 10 час З 0 облучения они имеют остаточную проч" ность 57,7 %, в то время как обычные ацетатные волокна после такого облучения разрушаются. полностью Мм.табл,З, 35Модифицированные волокна обладают и лучшей устойчивостью к теринческим воздействиям - при всех режимах наг- ревания прочностные характерйстйкй . у них выше, чем у контрольных образ цов Ьм.табл.4.П р и м е р 5, 21,25 вес.В ацетилцеллюлозы с ацетильным числом 54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 96,53,5 и добавляют Таблица 1 Свойства прядилЬных растворов Количество модификатора в прядильном растворе,(1 моль Н 1 РО на одну эпоксидную группу) и перед введением нейтрализованного до рн 7 смесью триэтиламина с дифенилгуанидином 1;1. Прядильный раствор имеет низкую вязкость 75 сек и хорошую Фильтруемость 7,2 г/смг, что дает возможи сть Формовать волокно из растовров с более высокой концентрацией, чем 25% (см,табл.2).Сформованные волокна по физико-механическим показателям удовлетворяют ГОСТ 9513-75 и в то же время у них значительно меньше удельное электрическое сопротивление 2, 3. 10" Ом см против 8,8 10 г Ом см контрольного образца (см.табл.2). После первой стирки оно падает до 2,0 10 ф Ом см. После 15 стирок удельное электрическое сопротивление модифицированных волокон более чем в 1000 раз мейьше, чем у контрольного образца, что гарантирует их высокую антистатичность.МодиФицированное волокно обладает ;высокой светостойкостью,после 10 час облучения оно имеет остаточную проч- ность 89,9%, в то время как обычные. ацетатные волокйа после такого облучения разрушаются полностью (см,табл.3)Модифицированные волокна обладают и лучшей устойчивостью к термическим ,воздействиям впри всех режимах нагревания прочностные характеристики у иих выше, чем у контрольных образцов (см.табл.4). Как видно из таблиц, предлагаемая нейтрализованная антистатическая до-, бавка снижает вязкость прядильного раствора, улучшает его Фильтруемость. Сформованные с предлагаемой антистатической добавкой нити обладают повышенной свето- и термостойкастью,высоким и устойчивым антистатическим эФфектом; что особенно, важно при эксплуатации готовых ацетатных изделийб 75100 9 щ" Ю ьООООгщ 4 ющ 4 ю 4 гЧо вя а 3 м фй о щ 1 Ф м с эм м вЮ ев ЙОфм о слф О ООО члф Ю Ф м Гщ сч ЬВЛГФ 4 о юфф 2 оооо НгЛМ 4Фщ нч чиъ ъаф ооф Ф Юъ ъ Щ ф ф Ш Я щооо о о,и01 ущ щъ ф Ю СУЧя о ю ме 3ф В щ 4ф м 3 о о аЯЫХМыэ ооооэа аааа В ММВБ вэ ннннооооэ ФО М аОЮ ф ж н чцо с о д но МоСоставитель Д. ФедаравичютеРедактор Н. Разумова Техред М.Петко ррКо ектор Н.Стец Заказ 4236/22 Тираж 515 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий б .45 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д. /Филиал ППП Патент г.ужгород, Ул.ПРП оектная,4 Прядильный раствор для получения искусственных волокон, содержащий диацетилцеллюлоэу, растворитель и модификатор - продукт взаимодействия зпоксидно-диановой смолы, содержащей,5 19,9-22 зпоксидных групп, с фосфорной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения свето-, термостойких волокон с антистатическими свойствами, содержит 10 модификатор, нейтрализованный смесью триэтиламина с дифенилгуанидином вотношении 1:1 при следующем соотношении компонентов, вес.%: Ацетилцеллюлоэа 21,25-24,375 Модификатор 0,625-3 р 75 Растворитель Остальное,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1Авторское свидетельство СССР 9 405423, кл,В 01 Р 1/02, 19732. Авторское свидетельство СССР Р 4479426, кл.0 01 Р 1/02, 1975.