Способ качественного определения производных 5-нитрофуранов

: сйуф: . ".7 уяК ДЕТЕЛ ВТОР К О Изобретен й химии, аного опред ранов как в арственных ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Курский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 5-НИТРОФУРАие относится к аналитиче именно к способам качестления производных 5-нитро таблетках, так и в сложных формах,Цель изобретения - повышение избирательности и чувствительности определения производных 5-нитрофуранов.П р и м е р 1, Качественное определение фурадонина в таблетках с помощью роданида аммонияОколо 0,1 г порошка растертыхтаблеток фурадрнина по 0,05 или по 0,1 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НСЮ 4. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%- ного водного раствора роданида аммония, 3 капли 19;-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают, к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н, раствора МаОН, По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения производных 5-нитрофурана как в таблетках, так и в сложных лекарственных формах. Цель - повышение чувствительности и избирательности анализа. Его ведут обработкой пробы роданидом аммония или щелочных металлов или гексацианоферратом калия с раствором хлорамина Б в диметилсульфоксиде в присутствии хлорной кислоты с последующим подщелачиванием полученного раствора. Эти условия позволяют качественно определять указанный продукт при минимуме открытия 50 - 100 мкг в зависимости от исходного анализируемого вещества. 2 табл. Способ качественного определения фурадонина в порошке с помощью роданида калия.К 2 мл водного раствора фурадонина добавляют 0;2 мл 50/,-ного водного раствора роданида калия, 0,4 мл 100-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н, раствора НС 04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1,0 мл 2,5 н. раствора йаОН. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.Открываемый минимум 15 мкгмл.П р и м е р 2, Качественное определение фурадонина в таблетках с помощью роданида калия,Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурадонина по 0,05 или по 0,1 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НС 04, К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5;ьного водного раствора роданида калия, 3 капли 10-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают, к пол 1397 ООО(1)/С(ВлОн л(а ВВ(Г Е ГКВ, ", Па 383(ЬО О( 11 ида натрияГ 1 сЛо ГГ ПО щс .л "(1 срг.", ВГ/(1(1 сс (19;Э."ДаниЛа ПО ,(,", /,Л .,Г РасВ;Эцк раствора и Г иба Вп,ют(сГ.:; /,-. ОГ 3 с 18- ного Оа . Вора р -ни,.а .1,1 та 1( 3 .Впли 1 О/, - С П (. С, В ; П ; П О ( и 1;. р .;,г и(Е11/ . С/Л ЬООКС И.В 8. Г 38 ПЕМ(св с 1 а (. ";,1 Ег:. К 1(.3/с. УЧ(сЫБО(Л (18 И Пп/1сЯПТ 1,. ППс , сяЕтав КРВС.-О-С(1 С/18 ТО 1=с/:; О,(О "1;( ПСФсоб каестве-.БОГ:ъ Ое,/(":1;ния ф("- пацос 1 и,;ъ В пю(аш (с к" и,)( ГВ(,( 3:,с(ь( "1- но(Оеоояа (1/ивК с ":Л П" ПнсО ( с"(=,П= . Пс" досВця.(,с(Лл , - .,: (, (1, (,(,;, а гесс"ур ро а, р Г.3 с (( , и 1 Р/ н 18 Цастваоа ХЛРРа (Б(а1-.;: ЛЬЛ. - , ЛПЧЛ: (г",. Вл,1 О"1 ил 1,О л, с.((а с с а(. ьО (Ст;чснии 1 ми Оас ВО Гб(81 сет оасо ОтрсВае(Ь1: Л .// :,(Г,(,Ц Р,с 1, 8 Р 41 Кац 81.:;Е 1- СЕ ОПРЕДЕЛЕН 18ф /Оа 1(Ос Нс В Габ/ - ".,1(.(сЛО (ЬГ;. ;1 1 К(/О (. (1 Г ГО О О(а а С ГВО 1 с(1 Х. ТаЬ/8(Г(/(ф.радонина ПО 0,05 игц з .,1 г г.аги 1 ар.".(ГтВОлл 3 Н, Н (.,Л/., ;,-,: 18 1(;/Т(ча, 1; ООагвор: (" " 1 баВ;я (.;, ,(с;Диме 1 ллс,й ., ю(1(с(л,.з(1=.= ;:) е;81. 1 ваэ(", 3 ( - те(/ к пслченнОЫ с(е Вп" Вчляю, " ,ВГ,2(5 Ь 1. рсс,С 1:.1;:1 Эс ( а(3 Н,;) , Е;.с 1(;(1 ас -ВОО ПО ОС,ОЕТВ.: Р .1,(,;;с В, ",1:р а В и В с н и 8,СПОС(б;асЕС( Е;О) (и "(а П с с; .( ,(,ЬНафеоаас .с,1. ,0 мл водного раствора фурадонинад(11 авля 1 ат 0,2 мл 5%-ного Водного растворагексац(ла 11 офеората калия 11, 0,4 мл 10%-ноГО 1:ВСТВОРса ХЛОРВМИНс Б В ДИМВТИЛСУЛЬфОКс(ипе и О,1 мл 3 н, НОЮ перемешивают и ки(лученлОЙ см 8 си прибавляют 1 мл 2,5 н,раствора ИВОН. ПО истеч 8 нии 1 мин растВОрприобретает красно-Оранхкевое окрашива,И 8Открываемый минимум 2 мкгмл,П р и и 8 р 5. Качественное определениефураДОни 1 а В таблетках с помощь 1 О Г 8 ксаЛа-ОфЕРГ 1 та КВЛИЯОколо 0,1 г порошка растертых таблетокфурадОНИсга ПО 0,05 И/1 и ПО 0,1 Г раСтааряЮтв 10 мл 3 и, НС 104, К 1 капле полученного1 о(аствога прибавля 1 от 1 каплю 5%-НОГО ВОДного раствора Гексацианоферрата калия 111,3 капли 10,.-лого раствора хлорамина Б вдиметилсульфоксиде, перемешива 1 от и кГ 1 алученнал смеси Добавляют 4 капли 2,5 н,раствора ЙВОН, По истечении 1 мин растворпр Обретает красно-оран.кеву 1 о окраску,Способ качественного определения фу(раГина В Г 1 арашке с пОмбщью роданидд аммония,2 мл ВОДНОГО растВОра фураГина ДОбавллют 0,2 мл 5%-ного водного растворар да нида жсМания, 0,4 мл 10%-ного раствора хлораминэ 5 в диметилсульфоксиде и 0,1мп 3 н. раствора НС 104, перемешивают и кпалуеыной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н.Оаствора "ВОН. По истечении 1 мин растворприобретает (,:асно-(иолетовую окраску,Открываемый минимум 15 мкг/мл,П р и м е О 5. Качественное определениефурагина В таблетках с помощью роданидааммония.(/кола Э,1 г порошка растертьх таблетокфурагина по 0,05 г растворяот в 10 мл 3 н.раствора РС 0., К 1 кап/е полученного растваоа пр 1 лбавляют 1 капп 0 5 /ь-БОГО ВОднОГОрспстВОра роданида аммония, 3 капли 10 Эного раствора хгОрамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к ГОлученно 1 лсмеси добавляют 4 капли 2,5 н, раствораАМВОН, По истечении 1 мин раствор приобретает красна-фиолетовуо окраску,Способ качественного определения фура; ина В парашке с помощью роданида калия,К 2 мл водного раствора фурагина добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора роданидакалия в воде, 0,4 мл 10%-ного раствора хлора 1 На Б В ди/18 тилсу/ьфаксиде и 0,1 мл 3н, раствор НСО 4, перемешивают и к пол,.8 лОй с/леси приоавля;От 1 мл 2,5 и. раснара чс 1 ОН. Па истечении 1 мин растворприабо 8 тайт красна-ф(Олетавую ОкраскуОт:(рьвзел.и минимум 15 мкг/мл.П р и м е р 7, Качественное определекиефурагина в таблетках с помощью роданидакалия,Около 0,1 г порошка растертых таблетокфурагина по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н,раствора НС 04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5 -ного водногораствора роданида калия, 3 капли 10%-ногораствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смесидобавляют 4 капли 2,5 н. раствора КаОН, Поистечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.Способ качественного определения фурагина в порошке с помощью роданида натрия,К 2 мл водного раствора фурагина добавляют 0,2 мл 5 о -ного водного растворароданида натрия, 0,4 мл 10%-ного растворахлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл3 н. раствора НОО 4, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора КаОН, По истечении 1 мин растворприобретает красно-фиолетовую окраску,Открываемый минимум 15 мкг/мл.П р и м е р 8. Качественное определениефурагина в таблетках с помощью роданиданатрия,Около 0,1 г порошка растертых таблетокфурагина по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н,раствора НСЮ 4,К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водногораствора роданида натрия, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смесидобавляют 4 капли 2,5 н. раствора КаОН, Поистечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску,Способ качественного определения фурагина в порошке с помощью гексацианоферрата калия 11,К 2 мл водного раствора фурагина добавляют 0,2 мл 5/о-ного водного растворагексацианоферрата калия 1, 0,4 мл 10 о -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора НС 04,перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора КаОН, По истечении 1 мин раствор приобретаеткрасно-оранжевое окрашивание,Открываемый минимум 2 мкг/мл.П р и м е р 9. Качественное определениефурагина в таблетках с помощью гексацианоферрата калия 11,Около 0,1 г порошка растертых таблетокфурагина по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н.НСО, К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного растворагексацианоферрата калия 11, 3 капли 10%ного раствора хлорамина Б в диметилсуль 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 фоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н, раствора КаОН. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевую окраску,Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью родакида аммония.К 2 мл водного раствора фураэо, в ,идона добавляют 0,2 мл 5 -ного раствора роданида аммония, 0,4 мл 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. НС 04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н, раствора КаОН. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.Открываемый минимум 15 мкг/мл, Г р и м е р 11. Качественное определение фуразолидона в таблетках с помощью роданида аммония.Около 0,1 г порошка растертых таблеток фуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н, НС)04. К 1 капле раствора прибавляют 1 каплю 5 -ного раствора роданида аммония, 3 капли 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2.5 к, раствора КаОН, По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью роданида калия.К 2 мл водного раствора фураэолидона добавляют 0,2 мл 5 -ного водного раствора роданида калия, 0,4 мл 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора НООд, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора КаОН. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.Открываемый минимум 15 мкг/мл, П р и м е р 12, Качественное определение фуразолидона в таблетках с помощью роданида калия.Около 0,1 г порошка растертых таблеток фуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н, НСЮ 4. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного раствора роданида калия, 3 капли 0 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н, раствора КаОН. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовое окрашивание.Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью роданиданатрия,К 2 мл водного раствора фуразолидона добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора роданида натрия, 0,4 мл 10 -кого раствора хлора- мина Б в диметилсульфоксиде, 0,1 мл 3 н, 697000раствора НС 1 О 4, перемешивают, Затем к полученной смеси прибавляют " мл 2,5 н. раствора КаОН, По истечении 1 мин раствов приобретает красно-фиолетг)вую окраскуОткрываемый минимум 15 мкг/мл,П р и м е р 13. Качественное определение фуразолидона в таблетках с помощью роданида натрия,Около 0,1 г порошка растертых таблеток фуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НОО 4, К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора роданида натрия, 3 капли 10 о -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивак)т, К полученной смеси дОбавляОт 4 капли 2,5 н. раствора КаОН, По истечении 1 мин раствор приоб)- ретает красно-фиолетовую окраску.Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью гексацианоферрата калия 1,К 2 мл водного Оаствооа фуразолидона добавляют 0,2 мл 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия 1, 0,4 мл 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н, рас-вора НС 10,.), перемешивают и к полученной смеси прибавляютмл 2,5 н. раствора КаОН, По исгечениимин раствор приобретае оранжевое окоашивание.Открываемый минимум 2 мкг/мл.П р и м е р 14, Качественное определение фуразолидона в таб)летках с помощьк гексацианоферрата калия 1,Около 0,1 Г порошка истертых таолето фуразолидона по 0,05 растворяют в 10 мл , н. раствора НС 1 О 4. К 1 капле полученного раствора прибавлякт 1 каплю 5 -ного водного раствора гексацианоферратэ калия 11, 3 капли 10 о -ного раствора хлораминэ Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 и, раствора КаОН. По истечении 1 мин раствор приобретает оранжевое окрашивание,Способ качественного Определения фуразолидона в порошке с помощью гексацианоферрата калия 111,1, 2 мл ВодноГО раствора фу 1)азолидона добавляют О.,) мл 5-НОГО ВодноГО раствора гексацианоферрата калия 111, 0,4 мл 10 о -но- ГО раствора хлораминд Б В диметилсуль. фоксиде и 0,1 мл 3 н, раствора НСО;, перемеьцивают и к полученной смеси грибавля. ют 1 мл 2,5 н, раствора КВОН. По истечениимин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание,Открываемый минимум 2 мкг/мл.П р и м е р 15. Качественное определение фуразОлидона в таблетк)х с помОщью Гексацианоферрата калия 111,5 10 15 з 20 25 30 35 40 50 55 Около 0,1 г порошка растертых таблетокфуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл3 н, НС 104. К 1 капле полученного растворапоибавляют 1 каплю 5 о -ного водного раствора гексацианоферрата калия 111, 3 капли10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствораКаОН. По истечении 1 мин раствор приобретает оранжевую окраску.Способ качественного определения фурацилина в порошке с помощью роданидааммония,К 2 мл водного раствора фурацилинадобавляют 0,2 мл 5%-ного раствора роданида аммония в воде, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1мл 3 н, раствора НСО 4, перемешивают и кполученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н,раствора КаОН. По истечении 1 мин растворприобретает красно-фиолетовую окраску,Открываемый минимум 15 мкг/л л.П р и м е р 16. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью роданида аммония,Около 0,1 г порош ка ра тертых таблетокфурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3н, раствора НС 1 О 4. К 1 капле раствора прибавляют 1 каплю 5-ного водного растворароданида аммония, 3 капли 10 о -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде,перемешивают и к полученной смеси прибавляют 4 капли 2,5 н, раствора КаОН. Поистечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску,Способ качественного определения фурацилинэ в порошке с помощью роданидакалия.К 2 мл водного раствора фурацилинэдобавляют 0,2 мл 5 о -ного водного раствораооданида калия, 0,4 мл 100 -ного растворйхлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл3 н, раствора НС 104, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора КаОН, По истечении 1 мин растворприобретает красно-фиолетовую окраску.Открываемый минимум 15 мкг/мл,П р и м е р 17. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью роданида калия,Около 0,1 г порошка растертых таблетокфурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3н, раствора НС 1 О 4. К 1 капле полученвогораствора прибавля ют 1 каплю 5-ного водно- .го раствора родинидэ калия, 3 капли 10 о -ноговодного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствораКВОН, По истечении 1 мин раствор преобретает красна-фиолетовую окраску, 1 б 97000 10Способ качественного определения фурацилина в порошке с помощью роданида натрия.К 2 мл водного раствора фурацилина добавляют 0,2 мл 5 -ного раствора родэнида натрия, 0,4 мл 10 ф -ного раствора хлора- мина Б в диметилсульфоксиде, 0,1 мл 3 н. раствора НСО, перемешивают и к полученному раствору прибавляют 1 мл 2,5 н, раствора чаОН. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовое окрашивание,Открываемый минимум 15 мкг/мл.П р и м е р 18. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью роданида натрия,Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НС 04, К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5 -ного водного раствора роданида натрия, 3 капли 10 -ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают. К полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора МаОН. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску,Способ качественного определения фурацилина в порошке с помощью гексацианоферрата калия .К 2 мл водного раствора фурацилина добавляют 0,2 мл 5 -ного водного раствора гексацианоферрата калия , 0,4 мл 10;-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора НСОд, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н, раствора йаОН, По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание.Открываемый минимум 2 мкг/мл.П р и м е р 19. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью гексацианоферрата калия ,Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н, раствора НС 04. К 1 капле полученного раствора добавляют 1 каплю 5 -ного водного раствора гексацианоферрата калия И, 3 капли 106-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н, раствора ИаОН. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание. Способ качественного определения фурацилина в порошке с помощью гексацианоферрэта калия ,К 2 мл водного раствора фураципина5 добавляют 0,2 мл 5 -ного водного растворагексацианоферрата калия, 0,4 мл 10-н ого раствора хлорамина Б вдиметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н, раствора НС 04,перемешивают и к полученной смеси при 10 бавляют 1 мл 2,5 н, раствора ИаОН, По истечении 1 мин раствор приобретает красноеокрашивание,Открываемый минимум 2 мкг/мл,П р и м е р 20. Качественное определе 15 ние фурацилина в таблетках с помощью гексацианоферрата калия ,Около 0,1 г порошка растертых таблетокфурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3н, раствора НСО 4. К 1 капле полученного20 раствора прибавляют 1 каплю 5 -ного водного раствора гексацианоферрата калия ,3 капли 10 -ного раствора хлорамина Б вдиметилсульфоксиде, перемешивают и кполученной смеси добавляют 4 капли 2.5 н,25 раствора йаОН. По истечении 1 мин растворприобретает красное окрашивание.Результаты качественного определенияпроизводных 5-нитрофуранов представлены в табл.1 и 2.30 Данные, приведенные в табл.1, позволяют сделать вывод, что предлагаемый способ целесообразно использовать дляидентификации качественного обнаружения производных 5-нитрофурана в чистом35 виде и в лекарственных формах.Предлагаемый способ по сравнению спрототипом повышает чувствительность иизбирательность определения.Формула изобретения40 Способ качественного определенияпроизводных 5-нитрофуранов путем обработки анализируемой пробы цветореагентами с образованием окрашенного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью45 повышения избирательности и чувствительности определения, в качестве реагентовиспользуют роданид аммония или щелочных металлов или гексацианоферрат калияи раствор хлорамина Б в диметилсульфокси 50 де, обработку ведут в присутствии хлорнойкислоты с последующем подщелачиваниемполученного раствора.сне о х О сь О М х х х Гь Об Рт об о Ес ф о П Ов Ю о д о Э о х 1 Я О1о1 сл л й и) З1о с с л6 о о о Е. хаю К о О,ХО Я Е1697000Зблица 2П р и м е ч а н и е, Используют водный раствор 1 н. НаОН,Составитель С.ХованскаяРедактор О.Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор М.МаксимишинецЗаказ 4303 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101