Способ определения атропина сульфата

(51 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОПРИ ГКНТ СССР ЕТЫТИЯМ К:"ЙИЗИ 8 РРГ "-р др-.АРОПИНА ся к анали пределени - повыш пределени ования ана та и хлороф ствии инди табл. тичею атение я, Оплизи орма катоский ин льчук,ческому 1974, с. др. Анаи лекар, с. еделеены ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Кулешова М.И; Пособие по химианализу лекарств, - М Медицина247,Максютина Н.ПКаган Ф.Е, илиз фармацевтических препаратовственных форм. - Киев: Здоровье,246,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения соли сильного органического основания - атропина сульфата.Целью изобретения является повышение точности и селективности определения.П р и м е р 1. Методика определения атропина сульфата (в 100-ном растворе).В широкую пробирку или мерный цилиндр (диаметром = 2 см) помещают 2 мл исследуемого раствора, 4 мл хлороформа, 1 мл этилового спирта, 4 капли 100-ного раствора этакридина лактата и 1 каплю раствора фенолового красного (на фоне, создаваемого присутствием фенолового красного, красноватой окраски верхнего водного слоя более четко наблюдается окраска нижнего органического слоя в эквивалентной точке) и жидкость медленно, по каплям, титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до скрашивания хлороформного слоя в желтый цвет, 1 мл 0,1 н, раствора гидроксида натрия соответствует 0,0347 г атропина сульфата.(57) Изобретение относитской химии, в частности кропина сульфата. Цельточности и селективности оредел ениеведут путем титруемой пробы в смеси спирраствором щелочи в присура - этакридина лактата, 7 Результаты количественного опр ния атропина сульфата представл в табл.1.П р и м е р.2, Анализ глазных капель М 1, содержащих, 0: атропина сульфат 0,1 и раствор борной кислоты 270-ный 10,0,Раздельное алкалиметрическое определение обоих ингредиентов в данной смеси О затруднительно, так как при титровании О борной кислоты по фенолфталеину в присут- сО ствии глицерина частично титруется атропи- К,) на сульфат. Метод алкалиметрического со титрования борной кислоты в присутствии сорбита, образующего более сильную кислоту, позволяет проводить титрование при ф феноловом красном, В этом случае атропи-на сульфат не титруется, а использованию экстрагируемого индикатора - этакридина лактата присутствие фенолового красного не мешае .В присутствии обычных индикаторов, изменяющих окраску в водной среде, алкалиметрическое определение борной кисло 1696999ты и атропина сульфата при совместном присутствии практически невозможно.Количественное определение,Борная кислота. мл испьггуеМого раствора помещают в мерный цилиндр на 25 мл; растворяют 1,0 сорбита, прибавляют 1 каплю фенолового красного, приливают 0,5 н. раствора гидроксида натрия в количестве, приблизительно равном содержанию 90;4 борной кислоты, т,е, 1,2 мл (У 1), Затем продолжаюттитровать 0,1 н, раствором гидроксида натрия до розового окрашивания (У 2). 1 мл 0,1 н, раствора гидроксида натрия Соответствует 0,006134 г борной кислоты.К Оттитрованной жидкости прибавляют 4 мл смеси спирт:хлороформ в соотношении (1:4), 4 капли 1-ного раствора этакридина лактата и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия, как указано, до желтого окрашивания органической фазы (Уз). 1 мл 0,1 н, Раствора гидроксида натрия соответствует 0,0347 г атропина сульфата.Содержание борной кисло 1 ы в лекарственной форме (в граммах) рассчитывают по формулеI5где У 1 - количество 0,5 н. ра:твора гидроксида натрия, прибавленное для связывания борной кислоты,мл;У 2 - количество 0,1 н. ра"твора гидроМсида натрия, израсходованное на титрование борной кислоты, мл,Содержание атропина сульфата в лекарственной форме (в граммах) рассчитывают по формулеУз 0,0347 1 О г где Уз - количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование атропина сульфата, мл.Результаты количественного определения ингредиентов в глазных каплях Й. 1 поедставлены в табл.2,а ИР 2 с(,на сульфата 1 и этилмоофина гидрохлорид 1.В широкую пробирку или мерный ци линдр (диметром =2 см) помещают 2 мл исследуемого раствора, 4 мл хлороформа и 1 каплю растзорд ичдикатора феноловогз красного и жидкость титруют при взбалть; вании 0,1 н, раствором гидроксида натрия дО роэовОГО окрашивания водного слоя. 1в смеси спирта и хлороформа раствороМ55 щелочи в присутствии индикатора, О т л ич а ю щ и й с л тем., что, с целью повышенияточности и селективности определения, вкачестве индикатора используют этакридинлактат.10 15 4 20 25 30 35 40 45 50 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия соответствует 0,03859 г этилморфина гидрохлорида.Затем к жидкости прибавляют 1 мл этилОвОГО спирта, 4 капли 1-НОГО растворазтакридина лактата и титруют по каплямпри взбалтывании 0,1 н, раствором гидроксидэ натрия до желтОГО Окрашивания хлороформного слоя, 1 мл 0,1 н, растворагидроксида натрия (израсходованного привтором титровании) соответствует 0,03474 гатропина сульфата.Результаты количественного определения ингредиентов в глазных каплях В 2представлены в табл,3,Результаты определения атропинасульфата по способу-прототипу представлены в табл.4.Результаты определения атропина.сульфата Г,о предлагаемому способу представлены в табл,5,Из данных таблиц видно, что тенденцияк получению более высоких результатов( 100) прослеживается по методу прототипа, что можно обьяснить влиянием на способ-прототип в Отличие от предлагаемого,углекислоты воздуха, в условиях применения более слабого (0,02 н,) титрованногораствора МаОН, при наличии чувствительного к слабым кислотам индикатора фенолфталеина.Применение фенолового красного прититровании индивидуальных растворов атропина сульфата необязательно, хотя егоприсутствие окрашивает верхний слой вкрасный цвет и тем самым улучшает наблюдение эквивалентной точки, практически неотражаясь на результатах.Результаты определения атропинасульфата по предлагаемому способу в присутствии фенолового красного представлены в табл.б,Результаты определения атропинасульфата по предлагаемому способу в отсутствие фенолого красного представлены втабл.7.Таким образом, изобретение позволяетповысить точность и селективность определения. Формула изобретения Способ определения атропина сульфата путем титрования анализируемой пробы1696999 Взя лось О ора Йа логичес теристи Х+ Ях 4,2 аблица ось раЬ то1 ьф 5 4 аблица б Взято антропина Связ сульфата,мг ст Наидено 0 аблица Взято атропи сульфата, м рологиче актерист ст 0,0 Составитель С,ХованскаяТехред М. Моргентал Корректор М,Максимищине едактор О,Юрковецкая аказ 4303 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по изобрет 113035, Москва, Ж, РаушскПодписноеям и открытиям при ГКНТ СССРнаб., 4/5 Производственно-издател ьский комбинатГ)атент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 0,75 0,73 0,74 073