Способ получения ненасыщенных полиэфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 119) 111) 151) 4 С 08 С 63/5 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ це ическ еваВезиров, Багирова,ие 65,8,1 195 ЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ аэе ГОСУДАРСТВЕННЪЙ НОМИТЕТ ССС ПОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЪ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(57) Изобретение относитсянию ненасыщенных полиэфиров алкиленоксидов и ангидридов ненасыщенных дикарбоновых кислот, которыенаходят широкое применение в качестве связующих для армированных пластиков, клеев и пленкообраэующих. Изобретение решает задачу улучшения физико-механических свойств покрытий наоснове полиэфиров, а именно повышение водостойкости и прочностныхсвойств - прочность на удар, изгиби адгезию, а также сохранение названных свойств на высоком уровне послемногократной обработки холодом и теплом путем использования в качествеангидрида ненасыщенной дикарбоновойкислоты смеси, состоящей из 3,6-эндо- щметилен,2,3,6-тетрагидрофталевого, у,3-метилтетрагидрофталевого и 4-метип- М Фтетрагидрофталевого ангидридов, взятых в соотношении 1:2:(1 - 17).3 табл, 1439110Изобретение относится к получениюненасыщенных полиэфиров сополимеризацией алкиленоксидов с ангидридами ненасыщенных дикарбоновых кислот, которые будучи термореактивными полимерами, находят широкое применение в качестве связующих для армированныхпластиков, а также запивочных и пропиточных смол, клеев и пленкообразую Ощих.Целью изобретения является улучшение физико-механических свойств покрытий на основе полиэфира, а именноповьппение водостойкости и прочностных 15свойств - прочности на удар, изгибадгезии.Способ осуществляют следующим образом.Смесь, содержащую; мас. ; окись 20пропилена (ОП) 25-58; 3,6-эндометилен,23,6-тетрагидрофталевый ангидрид(4-МТГФА) 19-45,8, триэтиламин (ТЭА)0,1-3,0,нагревают при 70-120 С и течение 2-.7 ч. Полиэфиры выделяют вакуумным отгоном незаполимеризовавшейся части, которая возвращается в реакцию сополимеризации. Синтезирован,. ные полиэфиры имеют температуру размягчения 65-75 С кислотное числоЭ0,5-5,0.35Полученный полиэфир растворяют в 40-60 мас.ч. ксипола и наносят на металлические пластинки. После полного высыхания покрытия имеют следующие физико-механические свойства; 10Прочность на удар, кгс см 35-45Прочность на изгиб, мм 1-3Адгезия по методу решетчатого надреза, баллы 1-2Водопоглощение при 20 С, мас. .: 45эа 24 ч 0,05"0,07за 168 ч 0,07-0,1 Далее образцы покрытий подвергают 10-цикловой обработке холодом при -196 С в течение 8 ч и теплом при .+50 С в течение 16 ч и имеют следующие физико-механические свойства:Прочность на удар,55кгссм. 40-45Прочность на изгиб, мм 3-5 Адгезия баллы 1-2 Водопоглощение при 20 С, мас. .: за 24 ч 0,05-0,07за 168 ч 0,07-0,1Покрытия, отвержденные при 180 -200 С в течение 1-8 ч имеют следующиефизико-механические свойства:Прочность на удар,кгс см 45-50Прочность на изгиб, мм 1-3Адгезия, баллы 1-1оВодопоглощение при 20 С, мас. :за 24 ч 0,02-0,05за 168 ч О, 05-0,07Далее отвержденные покрытия подвергают 10-цикловой обработке холодоми теплом по описанному методу и определяют физико-механические свойства:,.Прочность на удар,кгс см 40-45Прочность на изгиб, мм 3-5Адгезия, баллы 1-2Водопоглощение при 20 С, мас.%:за 24 ч 0,02-0,053 а 168 ч 0,06-0,07П р и м е р 1. 100 г смеси, содержащей, мас. ; ОП 25; ЭМТГФА 19;3-МТГФА 38; 4-МТГФА (ангидриды взятыв соотношении ЭМТГФА:3-МТГФА:4-МТГФА1:2:1) 19; ТЭА 3,0, нагревают при70 С в течение 5 ч, Получают 99,5 гполиэфнра с кислотным числом 4,0 иотемпературой размягчения 75 С.Покрытие по металлу, полученное из60 -ного раствора полиэфира в ксилоле, имеет следующие физико-механические свойства:Прочность на удар,кгс см 45Прочность на изгиб, мм 1Адгезия, баллы 2Водопоглощение при 20 С, мас.%:за 24 ч 0,07за 168 чПосле 10 циклов чередующейся обработки холодом при -196 С в течение8 ч и теплом при +50 С в течение 16 чпокрытие имеет следующие физико-механические свойства:Прочность на удар,кгс см 40Прочность на изгиб, мм 5Адгеэия, баллы 2Водопоглощение при 20 С, мас. .за 24 ч 0,07за 168 чоПокрытие, отвержденное при 180 Св течение 8 ч, имеет следующие физикомеханические свойства:Прочность на удар,кгс см 50Прочность на изгиб, мм 1Адгеэия, баллы 2аВодопоглощение при 20 С, мас.7.:за 24 ч 0,05за 168 ч 0,07После 10 циклов обработки отвержденного покрытия холодом и теплом(пример 1) покрытие имеет следующиесвойства:Прочность на удар,кгс см 40Прочность на изгиб, мм 3Адгезия, баллы 2оВодопоглощение при 20 С, мас.7:за 24 ч 0,05за 168 ч 0,07П р и м е р 2, 100 г смеси, со".держащей, мас.Е: ОП 58,2; ЭМТГФА 2,1;3-МТГФА 4,2; 4-МТГФА 35,4; ТЭА (ангидриды взяты в соотношении 1:2:17ЭМТГФА:3-ИТГФА:4-МТГФА) 0,1; нагревают при 120 С в течение 2 ч. Вакуумной отгонкой выделяют 43,0 г незаполимеризовавшейся части ОП и 56,7 полиэфира с температурой размягчения65 С и кислотным числом 1,8.Покрытие по металлу, полученноеиэ 607-ного раствора полиэфира в ксилоле, имеет следующие физико-механические свойства:Прочность на удар,кгссм 45Прочность на изгиб, мм 3Адгезия, баллы 1оВодопоглощение при 20 С, мас.Е:эа 24 ч 0,05за 168 ч 0,07После 10 циклов обработки холодоми теплом (пример 1) покрытие имеетследующие физико-механические свойства:Прочность на удар,.кгс см 40ПрочнОсть на изгиб, мм 5Адгезия, баллы 2Водопоглощение при 20 С, мас.й:за 24 ч 0,05за 168 ч 0,07Покрытие, отвержденное при 200 С .в течение 3 часов, имеет следующиефизико-механические свойства:Прочность на удар,кгссм 50Прочность на изгиб, мм 3Адгеэия, баллы 1оВодопоглощение при 20 С, мас.Е: эа 24 ч 0,02за 168 ч 0,06После 10 циклов обработки холодоми теплом (пример 1) отвержденное покрытие имеет следующие свойства:Прочность на ударкгссм 45Прочность на изгиб, мм 510 . Адгезия, баллы 2Водопоглощение при 20 С, мас.Х:за 24 ч 0,02за 168 ч 0,06П р и м е р 3. 100 г смеси, со 15 держащей, мас.7: ОП 41,0; ЭМТГФА 5,4;3-ИТГФА 10,6; 4-МТГФА (ангидриды взяты в соотношении ЭМТГФА:3-МТГФА::4-МТГФА 1:2:8) 42,5; ТЭА 0,1, нагреовают при 100 С в течение 3 чВакуум 20 ной отгонкой получают 20,2 г незаполимеризовавшейся части и 78,9 г поли"эфира с температурой размягчения65 ОС и кислотным числом 1,0,Покрытие по металлу, полученное25 из 607-ного раствора полиэфира в ксилоле, имеет следующие физико-механические свойства;Прочность на ударкгс см 45З 0 Прочность на изгиб, мм 1Адгезия, баллы 1оВодопоглощение при 20 С, мас.Х:за 24 ч 0,06эа 168 ч 0,08З 5 После 10 циклов обработки холодоми теплом (пример 1) покрытие имеетследующие физико-механические свойства:Прочность на удар,40 кгс см 40Прочность на изгиб, мм 5Адгезия, баллы 2оВодопоглощение при 20 С, мас.Х:за 24 ч 0,0645 за 168 ч 0,08 Покрытие из полиэфира, отвержден, ное при 200 С, в течение 3 ч, имеетследующие физико-механические свой ства:Прочность на удар,кгссм 50Прочность на изгиб, мм 1Адгезия, баллы 1оВодопоглощение при 20 С, мас,й;за 24 ч 0,03за 168 ч 0,05После 10 циклов обработки холодоми теплом (пример 1) отвержденное по 1439110крытие имеет следующие физико-меха;нические свойства:Прочность на удар,кгс см 45Прочность на изгиб, мм 5Адгеэия, баллы 2оВодопоглощение при 20 С, мас.7;за 24 ч 0,03за 168 ч 0,05П р и м е р 4, 100 г смеси, содержащей, мас.7: ОП 34,7; ЭМТГФА 9,3;3-МТГФА 18,6 4-МТГФА (ангидриды взяты Ф соотношении ЭМТГФА;3-МТГФА::4-МТГФА 1:2;4) 37,2; ТЭА 0,2 нагревают при 100 С в.течение 4 ч. Вакуумной отгонкой получают 10,0 г незаполимеризовавшейся части и 7,8 г полиэфира с температурой размягчения70 С и кислотным числом 4,0.Покрытие по металлу, полученноеиз 607.-ного раствора полиэфира в ксилоле, имеет следующие физико-механические свойства:Прочность на удар,кгс см 45Прочность на изгиб, мм 1, Адгезия, баллы 2оВодопоглощение при 20 С, мас.7.;эа 24 ч Ь:07эа 168 ч 0После 10 циклов обработки холодоми таплом (пример 1) покрытие имеетследующие физико-механические свойства:Прочность на удар,кгссм 40Прочность на изгиб, мм 5Адгезия,. баллы 2Водопоглощение при 20 С, мас 7:за 24 ч 007за 168 ч 01оОтвержденное при 200 С в течение4 ч покрытие имеет следующие фиэикомеханические свойства:Прочность на удар,кгс см 50Прочность на изгиб, мм 3Адгезия, баллы 2оВодопоглощение при 20 С, мас.7:эа 24 ч 0,05за 168 ч 0,07После 1 О циклов обработки холодоми теплом (пример 1) отвержденное. покрытие имеет следующие свойства:Прочность на удар,45Прочность на изгиб, мм 3Адгезня, баллы 2 Водопоглощение при 20" С, мас. :за 24 ч 0,05эа 168 ч 0,07П р и и е р 5, 100 г смеси, содержащей, мас, : ОП 30,0; ЭМТГФА 4,6;3-МТГФА 9,2; 4-МТГФА (1;2;12) 55,2;ТЭА 1,0 нагревают при 100 С в течение2,5 ч, Вакуумной отгонкой получают10 6,5 г незаполимериэовавшейся частии 93 г полиэфира с температурой размягчения 70 С и кислотным кислом 4,5.Покрытие по металлу, полученное иэ607-ного раствора полнэфира в ксило 15 ле, имеет следующие физико-механические свойства:Прочность на удар,кгс см 45Прочность на изгиб, мм 320 Адгеэия, баллы 1оВодопоглощение при 20 С, мас.7:эа 24 ч 0,05эа 168 ч 0,07После 10 циклов обработки холодом25 и теплом (пример 1) покрытие имеетследующие фиэико-механические свойстваа:Прочность на удар,кгс см 40З 0 Прочность на изгиб, мм 5Адгезия, баллы 2оВодопоглощение при 20 С, мас.7:эа 24 ч 0,05эа 168 ч 0,07оОтвержденное при 180 С в течение5 ч покрытие имеет следующие физикомеханические свойства:Прочность на ударкгс см 5040 Прочность на изгиб, мм 3Адгезия, баллы 1Водопоглощение при 20 С, мас.7.;за 24 ч 0,03за 168 ч 0,0545 После 10 циклов обработки холодоми теплом (пример 1) отвержденное покрытие имеет следующие физико-механические свойства (табл.1):Прочность на удар50 кгс см 45Прочность на изгиб, мм 5Адгеэия, баллы 2Водопоглощение при 20 С, мас.7:эа 24 ч 0,03за 168 ч 0,05П р и м е р 6 (К). 100 г смеси,содержащей, мас.7: ОП 28,4; ЭМТГФА19,6 3-МТГФА 39,2; 4-Г 1 ТГФА (ангидриды взяты в соотношении 1:2:0,5)14391 1 О 25 40 45 50 55 9,8; ТЗА 3,0 нагревают при 70 С в течение 5 ч. Вакуумной отгонкой выделяют 7,0 г незаполимеризовавшейсячасти и 92,5 г полиэфира с температурой размягчения 80 С и кислотным числом 4,0.Покрытие по металлу, полученноеиз 60 -ного раствора полиэфира в ксилоле, имеет следующие физико-механические свойства:Прочность на удар,кгс см 35Прочность на изгиб, мм 3Адгезия, баллы 215Водопоглощение при 20 С, мас,7:за 24 ч 0,09за 168 ч 0,15После 10 циклов обработки холодоми теплом (пример 1) покрытие имеет 20следующие физико-механические свойства:Прочность на УдаР,кгссм 30Прочность на изгиб, мм 5Адгезия, баллы 2оВодопоглощение.при 20 С, мас,Е:за 24 ч 0,1за 168 ч 0,15Отвержденное при 180 С в течение8 ч покрытие имеет следующие физикомеханические свойства;Прочность на удар,кгс см 40Прочность на изгиб, мм 3Адгезия, баллы , 2оВодопоглощение при 20 С, мас.Х:эа 24 ч 0,08за 168 ч 0,12 После 10 циклов обработки холодом и теплом (пример 1) отвержденное покрытие имеет следующие физико-механические свойства:Прочность на ударкгс см 35Прочность на изгиб, мм 5Адгезия, баллы . 2Водопоглощение при 20 С, мас.Е;за 24 ч 0,08за 168 ч 0,12П р и м е р 7 (К), 100 г смеси содержащей, мас.Е: ОП 41,1; ЗМТГФА 2,8; 3-МТГФА 5,6; 4-МТГФА (ангидриды взяты в соотношении ЭМТГФА:3-МТГФА: ;4-МТГФА 1:2:18) 50,4 ТЗА 0,1,нагревают при 120 С в течение 2 ч. Вакуумной отгонкой получают 20,0 г незаполимеризовавшейся части и 79,4 г полиэфи 8ра с температурой размягчения 90 С икислотным числом 3,0.1Покрытие по металлу, полученноеиз 603-ного раствора полиэфира в ксилоле, имеет следующие физико-механические свойства:Прочность на удар,кгс см 35Прочность на изгиб, мм 3Адг езия, баллы 2оВодопоглощение при 20 С, мас.Х:за 24 ч 0,12за 168 ч 0,17После 10 циклов обработки холодоми теплом (пример 1) покрытие имеетследующие физико-механические свойства:Прочность на удар,кгс см 30Прочность на изгиб, мм 5Адгезия, баллы 2аВодопоглощение при 20 С, мас.7.:за 24 ч 0,12за 168 ч 0,17оОтвержденное при 200 С в течение3 ч покрытие имеет следующие физикомеханические свойства:Прочность на удар,кгссм 40Прочность на изгиб, мм 3Адгезия, баллы . 2.оВодопоглощение при 20 С, мас.Х:за 24 ч 0,1за 168 ч 0,14После 10 циклов обработки холодоми теплом (пример 1) отвержденное покрытие имеет следующие фиэико-механические свойства 1Прочность на удар,кгссм 35Прочность на изгиб, мм 10Адгезия, баллы 2Водопоглощение при 20 С, мас.3:за 24 ч 0,1за 168 ч 0,14Физико-химические свойства отвержденных полиэфирных покрытий на основеокиси пропилена и ангидридов кислотприведены в табл, 2 (условия отверждения: температура - 180 С, продолжительность 8 ч, состав исходных компонентов в предлагаемом способе,мас.7: ОП 25,0; ЗМТГФА 19,0; 3-ИТГФА38,0; 4-МТГФА 18,0,массовое отношениеангидридов 1;2:1),Свойства отвержденных полиэфирныхпокрытий после 10 циклов обработкихолодом и теплом приведены в табл, 3.14391 Таблнца Неатверхденнае нокрнтна тйя хопОдом и теплом ло примем 4 5 6(Н) Прочность на рдвр кгс см 5/40 45/40/2 . г ьдгееин бвнлмПодоноглонедри 2 ОС,МВС,З о,оз о,о 8/о,о 8 о,1/о,о,о 5 о,о/0,12 о,4/оО 5/О,О 5 О,о,оз/о,о 0,05/00 ев 2 007 0 вв 168 Формула изобретенияСпособ получения ненасыщенных полиэфиров сополимериэацией окиси пропилена с ангидридом ненась 7 щенной ди 5 карбоновой кислоты в присутствии катализатора - триэтиламина,. о т л ич .а ю щ и й с я тем, что, с цельюулучшения физико-механических свойств " водостойкости, прочности на удар О3/Рнер005/0 05 О, 02/О,4/Рвар. 0,07/0,07 0,06/О,1 О оизгиб, адгезии покрытий на основеполиэфира, в качестве ангидрида ненасьпценной дикарбоиовой кислоты используют смесь, состоящую нз З,б-зндометилен,2,3,б-тетрагидрофталевого,Э-метилтетрагидрофталевого и 4-метилтетрагидрофталевого ангидридов, взятых соответственно в массовом соотношении 1:2:1 - 17.1439110 12 Таблица 2 Свойства Кислотные компоненты Эндиковый анредлагаемая 3-Метилтетсмесь ангид- рагидрофтаридов киелот левый ан- гидрид гидрид 40 30 50 Прочность на удар, кгсм Прочность на изгиб, мм 1-3 10 Адгезия, баллы оВодопоглощение при 20 С, мас.7.:за 24 ч 0,08 0,07 0,09 0,05 0,14 О,11 0,12 0,07 за 168 ч Таблица 3 Кислотные компоненты Свойства 4-Метилтетрагидрофталевый ангидрид 30 30 40 ПРочность на удар, кг см 10 10 Прочность на изгиб, мм Адгезия, баллы оВодопоглощение при 20 С, мас.7.;. за 24 ч 0,12 0,09 0,09 0,05 0,17 0,013 0,15 0,07 за 168 ч Составитель В. ПоляковаРедактор Н. Гунько Техред М.Дидык Корректор С. Шекмар Заказ 6038/24 Тираж 434 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемаясмесь ангидРидов кислот 3-Метилтет- рагидрофталевый ангидРиД 4-Ме тип те т- рагидрофталевый ангидРиД Эндиковый ангидрид
СмотретьЗаявка
4104180, 05.08.1986
ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ИМ. Ю. Г. МАМЕДАЛИЕВА
АЛИЕВ САХИБ МУСЕИБ ОГЛЫ, ВЕЗИРОВ ШАМИЛЬ СУЛЕЙМАН ОГЛЫ, ЗЕЙНАЛОВА ЭЛЬМИРА САТТАР КЫЗЫ, БАГИРОВА ШАФАГ РЗА КЫЗЫ, ГАСАНОВ АРИФ ИБАДУЛЛА ОГЛЫ, АЛИЕВ АЛЯМ ГЮЛЬМАМЕД ОГЛЫ, АЛИЕВА МЕХПАРА АЛИ КЫЗЫ
МПК / Метки
МПК: C08G 63/52
Метки: ненасыщенных, полиэфиров
Опубликовано: 23.11.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/7-1439110-sposob-polucheniya-nenasyshhennykh-poliehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ненасыщенных полиэфиров</a>
Предыдущий патент: Линейный полиуретан в качестве сорбента бора и способ его получения
Следующий патент: Способ изготовления изделий из композиционного полимерного материала
Случайный патент: Устройство для горчейк протяжки