Золь моногидроксида алюминия и способ его получения

(54 СПО (57 кой щес ног ния ичес еей мо- брете- сида и дл ащ вет техн этог ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Авторское свидетелВ 1263629, кл. С 01 Г ЗОЛЬ МОНОГИДРОКСИДА АЛЮМИБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯИзобретение относится к хехнологии неорганическиха именно к получению эороксида алюминия. Цель иэполучение золя моногидрония с улучшенными свойствных геттерных покрытий вческой промьппленности. Дл соль алюминия растворяют в воде и нейтрализуют аммиаком. Полученный осадок гидроксида алюминия отделяют и промывают. Пром-воды отделяют и осадок гидроксида алюминия разбавляют дистиллированной водой при темпе" ратуре кипения в течение 2 ч до моль- ного отношения,Н О/А 1 =100-1000 игвводят кислоту при мальком отношении гидроксида алюминия к кислоте 10-30. После обработки кислотой смесь кипя" тят в течение 1-4 ч, в нее вводят растворимые соли щелочно-земельных меотаплов при 70-100 С и кипятят в течение 1-2 ч. Использование нового материала как пленкообраэующего вещества в газоразрядных лампах позволяет уве" личить стабильность светового потока по сравнению с золем моногидроксида алюминия на 0,6-8,4 Е (2000 ч горения). 2 с.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ а именно к получению эолей моногидроксида алюминияЦель изобретения - полученуие золя моногицроксида алюминия с улучпгенными свойствами для защитных геттерных покрытий в светотехнической промьпп. ленности, 10П р и м е р 1, 50 г А 1.ЮО) х ,х 9 Н О растворяют в 50 смп горячей дистиллированной воды. Получеггный раствор нейтрализуют 257-ныы раствором аммиака в йолггчестве 25-30 см до рН маточного раствора 7-9. Осадок гидроокиси алгоминия отжимают и промывают горячей дистиллированной угодой, На промывку 10 г гидроокисн алюминия уа.с-. ходуется 1000 см дистиллированной3воды.Отжатуго гиудроокись алуоугинггя пере-. носят в аппарат с мепуалкой и обог;.е вом, разбавляют горячей гуггстггллиуэованной водой при мольном отношении ;к воды к гидроокиси алюминия 100, про-. гревают смесь в те генгуе 2 ч ггруг кипя- чении и интенсивном перемешивании.оЗатем при 60-70 С вводят азотную кислоту при мопьном отношени.у гидроксида алюминия к кислоте, равном 10, прогревают 2 ч при кипении. Посла че-. го при 80 С в систему вводят 27.78 г хлорид бария, растворенный в 50 см дистиллированной воды, Кипятят 2 ч при перемешивании. Формула получеггно-го золяБаА 1(ОН) э РОЗ)од С 1 г.П р и м е р ы 2-8. Синтез далей моногидроксида алюминия с солями ЩЗМ проводят аналогично примеру 1, за исклгоче- нием того. что в гидроксид алюмггггияОпри 70-100 С вводят растворы солей ЩЗМ с различными анионагги по отноупе 45 нгпо к пептизирующей кислоте, Даннь:е приведены в табл, 1.На Фиг.1-4 приведены данные дифференциального термического анализа (ДТА) и рентгенофазных исследованийБО структуры образующихся долей,На основании анализа экспергпяентальйых данных можно заключить, что все катионы (Са, Мя, Сг, Ва) взаимодействуют с ОН-группами гидроксида и внешнесферно координируются атомами алюминия (через кислород).Катионы Мя Са, Бг и Ва взагпгодействуют не только с поверхностными ОН-группами, но и хемосорбируются, попадая в межслоевые пространства псевдобемита. Об этом свидетельствуют значительные смещения полосы бемита, соответствующей межплоскостному расостоянию б,12 А, характеризующему спайность слоев кристаллической решетки -за счет водородных связей. Наблюдаю.-: шийся при кипячении, только в случае бария, Фазовый переход моногидроксида в гидраргиллит визуально не проявляется, так как в условиях синтеза (низкие значения рН золей) происходит образование гидраргиллита по степени дисперсности, не отличающейся отмоногидроксида (Фиг.3).Б случае стронция внедрение катионов в межслоевые пространства не сопроеожутаетсгу,.аспядом частиц Гидрокси да, Об этом свидетельствует липп 1 нез- . ггачггтельное уширение пика б,12 А (у 1 уугг Л гКальций,. попадая в решетку моногид" роксида агггсггиугия, увлекает за собой году, входящуга в его гидратную оболочку, что вьузывает значительное расширение межслоевого пространства ипоаследуюугпий распад частиц на полигетеОоядергуые коггплексы, Об этом свиде тельс тв уют р еытгенограг ига, соответствугггщая практическому аморфному моно" гидроксиду (Фиг,2).Отсутствие пика нсевдобемитао6,12 А в случае введения солей магния (Фиг,1) свидетельствует о том,г . что активированггые ионы магния (Мя ). не выедряготся при данных условиях вмежслоевые пространства, Это можно обуьяснить тем что молекулы первой гидратной сферы иона Мя + связаны с последним прочной ковалентной связью и поэтому затруднено внедрение в кристаллическую решетку, Данные рентгенофазового анализа и ДТА показывают что вследствие гидролиза ионов Мд на поверхности частиц возможна внешгпесферная координация с образованием гидроксоалюминатов.Катионы ЩЗМ., дополнительно заряжая частицы за счет взаимодействия с ОН- группами моногидроксида при повышенн,гй температуре, стабилизируют золи,Образование связей А 1-О-Ме объясняется тем, что даже при максимальном соотношении Ме;А 1-1:1 и большой концентрации электролита последний не вызывает коагуляцйю и расслаивание системы, как в случае введения при. 143комнатной температуре, а наоборот,приводит к стабилизации золя и егоэастудневанию. На основании данныхДТА можно также сделать вывод о том,что добавление ЩЗМ способствует разложению моногидроксида алюминия. Этосущественно заметно в случае магния.Так положение пика, характеризующеготермическое разложение моногидроксида до-А 10, смещается с 420 до360 С, т.е. на 60 С.Образующиеся золи не склонны кстарению. Кристаллизация части соли,не прореагировавшей химическим путемс моногидроксидом, по мере сушки золяпроисходит на затравках, которыми являются частицы гидроксида алюминия,что обеспечивает равномерное распределение компонента МеУ . Наоборот,при введении малорастворимых солейЩЗМ, например ВА(ИО) , кристаллизация,происходит и в объеме растворителя с образованием крупных кристаллов,что является причиной нарушениясплошности покрытий, а также неравномерности распределения компонентов всистеме.результаты по световой отдаче газоразрядных ламп с защитным покрытиемиз золя моногидроксида алюминия попредлагаемому способу в сравнении сизвестными защитными покрытиями изоксинитрата алюминия приведены втабл, 2,Таким образом, предлагаемый способпозволяет получать золи моногидроксида алюминия, стабилизированные солямищелочно-земельных металлов, в качест 55374ве материалов для формирования защитных геттерных пленок в светотехнической промышленности, Использование нового материала как пленкообразующего вещества в газораэрядных лампах позволит увеличить стабильность светово".го потока по сравнению с золем моногидроксида алюминия на 0,6-8,47 10 (2000 ч горения).Формула изобретения1. Золь моногидроксида алюминия, 15 стабилизированный солями щелочно-эе"мельных металлов общей формулыМеА 1 (ОН) 1,1 Хз 7, где ш - 1-.3,ш/Зр = 10-30 Ме-Са, Мя, Ят, Ва, Ханионы ИО, С 1 СНСОО , С 104, НСОО 2 О для получения защитных геттерныхпленок в светотехнической промьппленнос 2. Способ получения золя моногидроксида алюминия, включающий раство рение соли алюминия в воде, ее нейтрализацию раствором аммиака, отделе.ние осадка гидроксида алюминия, егопромывку, отделение промводы от гидроксида алюминия, разбавление последЗ 0 него дистиллированной водой при температуре кипения в течение двух часовдо мольного отношения Н О/А 1= 1001000, введение кислоты при мольномотношении гидроксида алюминия к кислоте 10"30, кипячение смеси в течение1-4 ч, введение в нее растворимых солей щелочно-земельных металлов при 70 о100 С и последующее кипячение при перемешивании в течение 1-2 ч..1435537 Спад светового потока, 7 От 100до 500 ч От 100до 2000 ч 13,0 ВаА 1(ОН) (ЮОз)о, С 14,4 0,6 12,4 8,4 ВаА 13 (ОН)йт (ИО, )С 12, 3 4 фб Защитные покрытияколб ламп Защитная пленка(ЗП), полученнаяиз золя моногидроксида алюминия ЗП, сформированнаяиз золей моногидроксида алюминия, стабилизированньщ солями ЩЗМ: Увеличениестабильностисветовогопотока посравнению сзолем моногидроксидаалюминия, ХЗаказ 5604/19В 446дарствиэобрЖПодписноенного комитета СССРтений и открытийРаушская наб., д. 4/5 ТиИ Г по дела35, Москв Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужго ул Составитель Н.Целикова едактор Н.Бобкова Техред М.Ходанич Корректор В.Бутя