Способ получения водоразбавляемого пленкообразующего

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 291279 (21) 2878313/23-05с присоединением заявки Ио(23) Приоритет -Опубликовано 2312,81. Бюллетень Йх 47Дата опубликования описания 231281 Р 1)м, кл,з С 08 6 63/46 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАЗБАВЛЯЕМОГО ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГОИзобретение относится к области получения водоразбавляемых лакокрасочных материалов, предназначенных для нанесения покрытий преимущественно методом электроосаждения и используемых в качестве электроизоляционных материалов для защиты изделий из стали и цветных металлов.Известен способ получения нодор-збавляеидх адцуктов льняного или касторового масла, циклопентадиена и малеинового ангидрида 1 .Известен также способ получения малеинизированного льняного или соевого масла, этерифицированного диал лиловым эфйром глицерина 21,Однако эти материалы не могут служить в качестве электроизоляционных покрытий, поскольку они образуют при электроосаждении пленки с очень 20 низким пробивным напряжением.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения водоразбавляемого пленкообразующего путем взаимодействия льняного масла, циклопентадиена, и малеинового .ангидрида с последующей этерификацией полученного продукта гидроксилсодержащим соединением. Синтез осуществля ют следующим образом: проводят взаимодействие циклопентадиена с льняным маслом, затем добавляют дегидратированное касторовое масло и малеиновый ангидрид и проводят малеинизацию. Полученные продукты реакции этерифицируют этиленгликолем и этилцеллозольвом при соотношении компонентов, мас. Ъ:Льняное масло 34,7Дегидратированноекасторовое масло 42,3 Циклопентадиен 7,6Малеиновый ангидрид 9,3 Этиленгликоль 1,6 Этилцеллозольв 4,5 Продукт имеет следующую характеристику:Кислотное число, кг КОН/г 58 Сухой остаток, В 58 Пленкообразующее используется для приготовления водораз бавляемых лакокрасочных материалов, наносимыхэлектроосакдением и применяемых для покрытия кузовов автомобилей. Получаемые покрытия - полуглянцевые с отличной адгезией; толщина покрытия 20-25 мкм 3 .Однако известные покрытия имеютнеудовлетворительные электроизоляционные свойства.Цель изобретения - повышение электроизоляционных свойств покрытий наоснове пленкообразующего,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияводоразбавляемого пленкообраэующегопутем взаимодействия льняного масла,циклопентадиена и малеинового ангидрида с последующей этерификацией по- Олученного продукта гидроксилсодержащим соединением, сначала проводятвзаимодействие малеинового ангидрида и льняного масла при их весовомсоотношении 23,5-25,0 : 75,0-76,5 15соответственно с последующей обработкой малеинизированного льняного масла циклопентадиеном при их весовомсоотношении 75-80 ; 20-25 соответственно, в качестве гидроксилсодержа Ощего соединения используют многоатомный спирт или его неполный эфир привесовом соотношении аддукта малеинизированного льняного масла и цикло-.пентадиена н многоатомного спиртаили его неполного эфира 80-85 : 1520 соответственно и этерификацию проводят до получения конечного продуктас кислотным числом 30-50 мг КОН/г,содержанием нелетучих вещсств 9095,0 с погледующей нейтрализацией, ЗОП р и м е р. Синтез аддукта льняного масла с малеиновым ангидридоми циклопентадиеном.В трехгорлую колбу, снабженнуютермометром и трубкой для подачи 35инертного газа, загружают 51,0 гльняного масла,и 17 г малеинового ангидрида. При работающей мешалке нагревают реакционную массу до 200 ОС ивыдерживают при этой температуре в 4 Отечение 3-5 ч. Контроль реакции проводится по содержанию в реакционнойсмеси свободного малеинового ангидрида. По достижении содержания свободного малеинового ангидрида не более0,3 реакционную массу охлаждают до160-170 С, присоединяют к колбе обратный холодильник, загружают 17 гцикло- или дициклопентадиена, постепенно поднимают температуру до 200 С,выдерживают до получения значениясодержания нелетучих веществ в реакционной массе 95-96. Затем полученный аддукт охлаждают до 150-155 С.Этерификация аддукта моноаллиловым эфиром глицерина. 55К охлажденному аддукту добавляют15,0 г моноаллилового эфира глицеринаи выдерживают реакционную массу при 145-150 С до получения содержания не- летучих веществ 89-92. Затем реакционную смесь охлаждают до 100-120 С и загружают бутилцеллоэольв в таком количестве, чтобы получить 70-ный раствор.Нейтрализация аддукта при следующем соотношении компонентов, мас. :Раствор связующего70-ный 57,2Вода дистиллированная 40,8Триэтиламин 0,2Диэтаноллмин 1,4ДиэтилентриаминВ раствор связующего при 90 С и работающей мешалке загружают дистиллированную воду и охлаждают реакционную массу до 45 - 50 ОС, Затем в колбу добавляют нейтрализующие агенты и перемешивают до получения однородного связующего с рН 8,0-8,5.Показатели и свойства пленкообразующих предлагаемого и известного составов приведены в табл, 1.Разбавленные до 10-20-ной концентрации растворы связующего наносят методом электроосаждения на меднув пластинку и сушат при 180 С в течение 60 мин. Получается равное глянцевое покрытие толщиной 20-100 мкм и пробивным напряжением 0,5-4 кВ. На основе синтезированного связующего готовят эмаль путем диспергирования в бисерной мельнице пигмента и связующего в соотношении 0,25:1 - 0,35:1. Диспергирование ведут 30 мин до степени дисперсности по методу"клин" 15-20 мнм.Готовую эмаль разбавляют дистиллированной водой до сухого остатна 10-12 и наносят в один слой методом электроосаждения на медную пластинку. Эмалевые покрытия сушат при 180 фС 60 мин.Свойства лаковых покрытий на основе полученных пленкообразующих приведены в табл. 2.Свойства эмалевых покрытий на основе полученных пленкообразующих приведены в табл. 3.Как видно иэ приведенных данных, покрытия на основе предложенных пленкообразующих характеризуются высоким пробивным напряжением-до 4 кВ, что позволяет испольэовать их в качестве электроизоляционных материалов для стали и цветных металлов.Таким образом, предложенный способ получения водоразбавляемого пленкообразующего позволяет повысить электроизоляционные свойства покрытий на его основе.1 1о о 1 и3 1 1 Ео 1 Х 1 Ю 1 Х 1 д 1 ц 1 3 оое д д оо а а хо ни хо аэ рыо 1 Ц о х"ф оа х ое Еда .СЧВ ЪФ СЧ Ьб 1 ф"3 О с Ю 1 Ч с С о м 1 Ю Ю %о 0 Ф 1 Ч ъ 13 3 ф н1 1 1 1 1 1 1 1 1ой Х Ц 3 с Е 4 5 1 1 1 1 111 33 3 ООХф сМ ЭОИ %1 -1 1 1 1 1 В 3о- Й Ц 1 Д 13 ьй 3 31 Ю115А 1И 1 О 111 О 1,И 11.61 и 31о101О 11В 1 - Ч1 63111 - 11 1 11 3Г 113 Р11 1.1 11 1 11 1 11 1 1 ф ОвМ ОХ;ОаОЮ ОО33 ЗО 3 Е О ИХ: ф 33 а О .ОфОО Омф 5 ЕООР 11 О авойауо581 Ю 1,-1 Ь ф ф е е1 13 е9д дФ хо ноэ аоххсо.,д оЦ999чоххх 4х 30ахн хф,хаюеоц нДО 1.хо1: " М 3 ххФ О Е1 вх э х х х х 6 9 д х х э ком охх де а Оес хаю мох цв о ао В и л око хех хцд Фях Ь О о 1 д ф Йх х Х 9 ФФХ х%х ххах Нах Ц 1 1 оее Эхд891700 12 Таблица 3 Состав Показатели Предлагаемый Известный Ровная однородная Внешний вид пленки на медной подложке.Неровная пленкас проколами 80 - 100 Толщина пленки, мкм Прочность к Удару,кгс см Адгезия Методом решЕтчатого надреза, мм 1-2 Эластичность поШГ, мм Пробивное напряжение, КВ 0,5-4,0 Заказ 11145/35 Тираж 533 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е ч а н и е: При воспроизводстве покрытий на основеизвестной композиции не удалосьполучить покрытий с,ровной поверхностью,что особенно выражено в эмалевых покрытиях, поэтому испытания эмалевыхпокрытий не проводили.Формула, изобретения щего соединения используют многоатомный спирт или его неполный эфир приСпособ получения водоразбавляемо весовом соотношении аддукта малеиниго пленкообразующего путем взаимодей- зированного льняного масла и циклоствия льняного масла, циклопентадие" пентадиена и многоатомного спирта на и малеинового ангидрида, с после- или его неполного эфира 80-85 г 15-20 дующей этерификацией полученного про- соответственно и этерификацию проводукта гидроксилсодержащим соединени дят до получения конечного продукта ем, отличающийся тем, с кислотным числом 30-50 мг КОН/г, что, с цеЛью повышения электроизоля- содержанием нелетучих веществ 90 ционных свойств покрытий на основе 95,0 с последующей нейтрализацией. пленкообразующего, сначала проводят Источники информации, взаимодействие малеинового ангидрида р принятые во внимание при экспертизе и льняного масла при их весовом соот- , 1. Патент США В 3098834, ношении 23,5-25,0 : 75,0-76,5 соот- кл. 260-23.7, опублик. 1963. ,ветственно с последующей обработкой 2. Патент Англии 9 1018032, малеинизированного льняного масла кл., С 4 А, опублик. 1966. циклопентадиеном при их весовом со 3. Патент США Р 3404079, отношении 75-80 : 20-25 соответст- кл. 204-181, опублик. 1968 (прото-. венно, в качестве гидроксилсодержа- тип).Составитель И.ЧерноваРедактор В.Иванова Техред Л.Пекарь Корректор М. Коста