Способ модификации бромбутилкаучука

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Сфюэ СоветскихСоциалистическихРеспублик . о 764612 61) Дополнительный к патенту22) Заявлено 0611.74 (21) 2073496/О 51) Ма 08 3 3/00 0815/О 08 К 5/17(32) 08 11 (33) Канад осударственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения ИностранцыЭрнест Джек Баклер и Джордж Фени(Канада),1) Заявитель 54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ БРОМБУТИЛКАУЧУ лтбензил,включаюзаместит де Я этил, метио-алкил,-48 ч.ер 1.учук имеравное 4рома,спользуемыйт число Мунки содержит я состоит в повы свойств резин на анного бромбутил Цель изобретшенин прочностныоснове модифицикаучука. тениползи формулыт Х Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности, к разработке способа модификации бромбутилкаучука.Известен способ модификации бромбутилкаучука смешением с органическим амином, например фениламином, с последующей выдержкой при 160 С (1.Резины, получаемые на основе из-вестного каучука, обладают недостаточными прочностными свойствами. Поставленная цель достигается тем, что в способе модификации бром бутилкаучука смешением с органическим амином с последующей выдержкой для модификации используют органический амин, выбранный иэ группы; метил (этил) пиперидин., метил(этйл) пиперазин, триэтилендиамин, амин Образцы бромбутилкаучука (ББК) двергают взаимодействиюс различны- количествами ряда аминов. Реакциюкаучуком и амином ведут при емешивании каучука в мельнице блиэительно при 65 С и добавлении а необходимого количества амина. имер затем раскатывают в лист одогревают в сушилке с циркуляцией духа при 90 С в течение 16 ч с м,чтобы обеспечить полное завершее реакции амина с полимером. Из ученного полимера готовят компоцию по следующей рецертуре, вес.ч,понО междупепртуПоли20 25 30 ао 45 Полимер 100Сажа 62,5Минеральное масло 14,02,2-Дитиобисбензотиазол (ускорительвулканизации) 1,2 ЬСмолистое клеящеевещество 4,0Стеариновая кислота 1,0Окись цинка 5,0Сера 0,5Затем определяют прочность этойкомпозиции в невулканизованном состоянии,В табл.1 представлены названия.используемых аминов, их количество и результаты измерения прочнос"ти композиции в невулканизованномсостоянии при комнатной температуре.Результаты ясно показывают повышен-.ную прочность композиции иэ невулканизованного полимера.Кроме того, образцы этих композиций измельчают приблизительнопри 65 С и экструдируют при 105 Си скорости вращения шнека 70 об/минБыло найдено, что, в основном, характеристики композиции при измельчении и экструзии существенно не отличаются от аналогичных характеристик композиции до измельчения.П р и м е р 2, Образцы бромбутилового полимера, описанные в примере1, затем обрабатывают раэлиЧныйи количествами моноаминов, таких как:й,й-диметилдодециламин, й,й-диметилоктадециламин и й,й-диметилгексиламин.Обработку проводят в мельнице, такжекак в примере 1, а затем осуществляют ту же тепловую обработку, Из полученных обработанных образцов бромбутилового полимера готовят компози-ции по рецептуре, описанной в примере 1,а затем их испытывают.Результаты представлены в табл,2.Измельчение и экструзию проводятнаобразцам,:обработанных й,й-диметилдодециламином в количестве0,45 вес.ч. на 100 вес.ч. бромбутилкаучука.Растворитель в циклогексане исходного бромбутила составляет 96,4,растворимость полимера, обработанного й,й-диметилоктадециламинбм составляет 91,3, т.е. нет существенныхизменений в растворимости.Ъ П р и м е р 3. Часть образцов (описанных в примере 1, обработанных и смешанных в композицию как описано) испытывают для определения времени преждевременной вулканизации и затем отверждают.Полученные вулканизаторы испытывают на растяжение,Результаты представлены в табл.З. Из этих результатов видно, что не обнаруживается никакого существенного влияния на свойства вулканиэатов,П р и м е р 4. Образцы бромбутилкаучука из примера 1 обрабатывают й,й-диметилоктадециламином (0,4 вес,ч. на 100 вес,ч. бромбутилкаучука), как описано в примере 1, теплообрабатывают и смешивают в композицию для изготовления внутреннихпрокла- док шин. Определяют прочность компоэиции в невулканиэованном состоянии,а также проводят испытания для определения времени преждевременной вулканизации, затем композиции отверждают и вулканизаты испытывают дляопределения свойств при растяжении.При сравнении с контрольным образцомна основе известного бромбутила,былообнаружено, что свойства вулканиэатовкомпозиций согласно изобретениюизменялись незначительно. Улучшеннаяпрочность композиций в невулканизованном состоянии проявляется даже тогда,когда они смешиваются со вторым каучуком,В табл,4 представлены рецептурыполучений композиций и результаты.испытаний вулканизатов. П р и м е р 5. Образцы бромбутилкаучука из примера 1 обрабатывают додециламином или октадециламином, как описано в примере 1, и теплообрабатывают в течение 16 ч при 90 С в печи. Обработанные образцы бромбутилкаучука испытывают иа прочность композиции в невулканиэованном состоянии, как описано раньше.Результаты представлены в табл.5.Как следует из табл.1-5, предлагаемый способ модификации ББК имеетпреимущественно перед известным попрочностным свойствам и воэможности повторной переработки при повышенных температурах,ЮсЮ ооо Юс Зх 5 х ооооЕсЮХ Э рхю, ххеба В о хй.х. . 764612 И Еох дххй ц хо фФою хЯг 1 ЦХ,3 8,абли а основе модифицированного примером 1 бромбутилкаучук ойства композиц в соответствиВ Показатель Время прекдевременной вулкани" зации е./125 С,Предел прочностпри разрыве,кгс/см12 5 104 11 700 64 инение,6 0 0 Модуль при 300ном удлинении,кгс/см42 56 3 Т а б л и ц а 2Свойства композиций на основе модифицированного бромбутилкаучука от вида органического амина764612 0 Известный способОбработанный бромбу-тилкаучук 7 Натуральный каучук -рифленый смокед-шитс 25 25 62,2,5 62,аринов лота Смолистое клеящеевещество 4,0 4,0 4,014,0,0 14,00 5,0 Минеральное масОкись цинка 0 5 дисульфид вулканиза(./135 С) н 8 ми с 17 с 8 ми40 рочностные свойств невулканизованносостоянии: 900 0 0940 длинение при ра Удлинениепри ммальном пределности при разрыМаксимальный ппрочности прирые, кгс/смМоцуль при 100удлинении, кгс кси- проче,еделз 0 0 0 2,6 8 601 ости присми разрыПредел прочразрые, кгс 1 07 Удлинениеве,6 6 58 65 00-номгс/см одуль при длинении,0,Т а б л и ц а 4Составы резиновых смесей и свойства резин йз них. 764612 Таблица 5,Свойства композиций на основе модифи-, цированного бромбутилкаучука Г Додециламин, вес.чна 100 вес.ы.бромбутилкаучука,2 Октадециламин, вес,ч.на .100 вес.ч. бромбутилкаучука 3 длинение при разры 400 50 Максимальный пределпрочности при разрыве, кгс/смх 14 Модуль прй 100-ном удлинении, кгс/см й 4,омЯ Модуль при 200 удлинении,кгс/седактор Т. Девят 2 Тираж 549 Подписное ВНИИПИ Родударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5аказ 6315/5 филиал ППП "Патент", г, ужгород, ул. Проектная,4 Способ модификации бромбутилкаучука смешением с органическим амином с последукщей выдержкой, о т л ич аю ш и й с я тем, что, с целью повиаения прочностных свойств резин на основе данного каучука,длямодификации используют органический амин, выбранный из группы: метили (этил)пиперидин, метил(этил)пиперазин,в триэтилендиамин, амин формулы1 с40М Й 4,Й -. этил, метил,Х- С-С -алкил, бензил,С 4-Сз -алкилен, включающийв качестве заместителя выцержку проводят при 25-150 Стечение 1-48 ч.Источники информации,ринятые во внимание при экспертизе1. Вулканизация эластомеров.