Способ количественного определения 1, 6-диокси-3, 7-диметил-9 (2, 6, 6 триметилциклогексен 11-ил нонатриена-2, 4, 7)

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Рвснубяик(51) М. Кл. 4 01 Н 21/24 с присоединением заявки В Гвауаяатввяямй явитатвввта Мявявтувв В 66 Уаа аяв ввбрвтвая 1а апвмта(45) Дата опубликования описания 081277(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,6-ДИОКСИ,7-ДИМЕТИЛ- -26,6-ТРИИЕТИЛЦИКЛОГЕКСЕН(1) ИЛ 1 -НОНА 1 РИЕНА,4,7Изобретение относится к анализу 1,б-диокси,7-диметил-12,б,б-триметилциклогексен( Ц -аД -1 ионатриена,4,7-диола-Сх,)-полупродукта промыиленного синтеза витамина А и может быть использовано как метод контроля производства на стадиях его получения и дальнейшего превращения.Известен способ определения 1,бдиокси,7-диметил- 2,6,6-триметилциклогексен(1) -ил 1-нонатриеиа,4,7 путем изменения его точки плавления 1Недостатком этого способа является его невысокая точность и неселективность.Известен также способ определения диола Сд заключающийся в измерении волнй электрохимическоговосстановления сопряженной системы двойных связей 21Недостатком такого способа является его неселективность. На практике, диол- Сао встречается в смеси с 1,6-диокси 3,7-диметил-2,6,6 триметилциклогексен(1)-ил) -нонадиен,7-ином- 1 диолином - С3- метилпентен-ином- и другими соединениями. Полярографическое восстановление диола - С 2 происходит урн тех же потенциалах, что и днолина - С 2 О . Поэтому смесь днола - Свои,диолина - Сва на полярограФнческойкривой дает одну суммарную волну иб процент превращения,диолина в диолпри гидрировании может быть определен очень неточно по уменьшению высоты волны. Результат определения искажается также присутствием в смеси0 З-метилпентен-ин-ола, так какэто соединение имеет такую же систему сопряженных связей и восстанавливается примерно прн том же значении потенциала,б Цель изобрегения - повышение сепективности способа.Для этого пробу вещества, растворенную в этиловом спирте, обрабатывают раствором соляной кислоты с по 20 следующим измерением оптической плотности полученного раствора,ФПри такой обработке происходит прЕ"вращение диола-С в результате аллилькой перегруппировки в растворе25 кислоты в органическом растворителев соединение с тремя сопряженнымидвойными связями, имеющими характерный спектр поглощения в Уф области Смаксимумом 290 нм. Интенсивность по 8 О глощения пропорциональна концентрации+0,3 О,О -1,2 +0,5 +0,4 +О 6 72,3 64,0 54,8 48,5 40,4 32,6 8 16 24 32 40 48 72 64 56 48 40 32 Ошибка определения 2. ТаблицаСравнительная характеристика УФ спектров диола и диолина 06 09 ол ол 1 О нейе А йо 32, 489, 1949.2. Майрановс фический контро на А.-Медицин 1964 1037со йеч.СЬев. Х оВ 5 о 1 ооГ 556 ий В. Г. Полярограь в синтезе витамикая промиаленность е Э оптическая плотность равора;навеска в г 1 диола-С в его смесях с химическими соединейиями, прозрачными в этой области спектра, Это дает возможность определять диол-Св смеси с другими полупродуктами синтеза витамина Ь.Н р и м е р 1. А, Приготавливают раствор 10 мг диола-С в 50 мл 96-ного этанола (раствор А) и 0,5 мл концентрированной соляной кислоты в 50 мл этанола (раствор Б).Б, В кювете спектрофотометра смешивают 0,5 мл раствора Л, 0,5 мл раствора Б и 1 мл этанола и через 10 мин после смешения замеряют интенсивность поглощения при 290 им. Концентрация диола пропорциональна интенсивности поглощения. Методика аналОколо 0,06 г пробы (тка) растворяют в мерной100 мл в этиловом спиртете) . В мерную колбу емкосвносят 1 мл разведения,объема колбы-спирт и 10соляной кислоты (2 мл конной соляной кислоты на 10Доводят спиртом до метки10 мин после внесения кисют оптическую плотность рдлине волны 280 нм по сралостой пробой (10 мл расткислоты на 50 мл спирта рСодержание диола )( опрформуле изаочная навесколбе емкостью (ректификатью 50 ьядо половины мл раствора центрирован 0 мл спирта) . и черезлоты измеря"аствора навнению с ховора солянойектификата). еделяют по Пример 2,А. Приготавливают растворы 10 мг диола-Со , 10 мг диолина"С и 0,5 мл концентрированной соляной кислоты в 50 мл 96-ного зтанола карый (растворы А, Б и В соответственно).Б, В кювете спектрофотометра смешивают в разных отношениях (от 10 до 90) растворы А и Б и к каждой смеси добавляют 0,5 мл раствора В. Через 10 мин после смешения замеряют интенсивность поглощения при 290 нм и строят калибровочную кривую, по которой с точностью до 1 определяют содержание диола-С 2 о в смеси с диолином-Сдв 50, 100 - объемы разведений;558 - удельный коэффициент погашения диола при 280 нм.Формула изобретенияСпособ количественного определения 1,6-диокси,7-диметил-2,6,6,-триметилциклогексен(1)-ил,(-нонатриена- -2,4,7, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения его селективности, пробу анализируемого вещества, растворенную в этиловом спирте, обрабатывают раствором соляной кислоты с последующим измерением оптической плотности полученного раствора.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе."