Способ активации сорбента

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетсва Социалмстнцесюа Ресаублик(51) М. Кл.В 01. 22) Заявлено 24,0 5 (21) 2099883/2 1/2 присоединеИием за киГесударственныХ камнтетСаавта Мнннстраа СССРаа делам нэабретеннХн аткрмтнй(53) УДК 661.183. : 546.22 (088.8 45) Дата опубликования описания 12.11,76(72) Авторы изобретении А А Комисс в и А. П. Душина Ленинградский технологический институт пелзпОлозпромышле Юкос ти о аявнтель 4) СПОСОБ АК СОР БЕНТА 2 н Изобретение относитса к технике активации отработанных сульфидсодержащих сорбевтов, применяемых в сорбдионной и катьлитической технике, в частности, при сорбциоввой деминерализации производс твенныхсточных вод и вод замкнутых вторых контуров ядерных реакторов.Существующие способы восстановлениисорбпионной или катапитической активностивеществ заключаютси в их регенерапии илиактивации; они основаны на обработке озравленвой поверхности дпя выделении изсорбента или катализатора ранее поглощенных веществ,Для сульфидсодержащих сорбентов известны способы их регенерации или активации,ос овавные например ва термосбработкесорбента при 500 С в токе водорода.оИзвестен также способ активапии сорбента, в четности угля, отравленного сульфидной серой, путем обработки его растворомсернистого аммония с последующей обрабочкой водяным паром и высушиваннем нри200 С,Однако операпии активации указанного способа сорбента очень продолжительны итрудоемки, т. е. эффективность процессанезначительна, тем более, что число активапиоввых циклов обработки ограничено,5 Для повышении эффективности процесса активацги сорбента и увеличении срока егослужбы по предлагаемому способу пропессактивапии сорбента, содержащего сульфидную серу, рекомевдуетси проводить путем39 обработки сорбента экстрагирующим серурастворителем с последующей промывкойи сушкой; перед обработкой растворителемсульфидсодержащий сорбент предварительнопрогревают при 2 ООС, в качестве5 растворителя берут одноатомные спирты сколичеством углеродами атомов 1-6, феноли диметилформаьпч, а обработку ведут вприсутствии восстановитепч, например гидразип идрата,2 О По предлагаемому способу прогрев опработанного сульидсодержащего сорбентаопри температуре 200-450 С приводит кдиффузии внутрь зерна сорбента сорбироваввых нелетучих элементов, а также к частинвому окислению супьфвдной серы, которая3удаляется (экстрагируется) из составатвердой фазы, например этиловым спиртом.Наличие в растворе этилового спирта вск%становителя (гидраэивгидрата) приводит квосстановлению серы и хемосорбпни ее супьфидной формы обновленной поверхностью сор.бента.Хемосорбпия сульфида из органическойсреды происходит практически мгновенно иповерхность сорбента, покрытого свежеосажденным сульфидом, вновь приобретаетактивность. Сорбировавные ионы от циклаактивапии накапливаются в твердой фазе.оИнтервал температур 200-450 С обусловлен скоростью диффузии и окислением серы, а также термической устойчивостьюнеорганической основы сорбента.Предлагаемый способ позволяет проводитьпроцесс активации быстро и эффективно,испольэовать сорбент многократно, тем 20самым увеличивая срок его службы.Способ осуществляется следующим образом. Приготавливают раствор восстановитьля, например гидраэингидрата в органическом растворителе, в частности этиловом, Иизопропиловом спирте, феноле, диметилформамиде. Концентрацию гидразивгидрата вэтиловом спирте выбирают произвольно, ноучитывают, например содержание окислителей в растворе этилового спирта и содержанне серы, выделенной в органическийраствор (обычно это 1%-щей раствор гидразивгидрата) .Проводят термообработку сорбента при20 ОС. Время прогрева (10-30 мин) 35зависит от количества сульфида в составесорбента, и, соответственно, от скоростиокисления его на поверхности сульфидсодержашего сорбента,Затем сорбент обрабатывают приготовлен 40ным раствором гидразингидрата, используемого в практике поглощения, напримерионов цветных металлов или хлоридов,Этот раствор используется в циклах регенерации неоднократно.П р и м е р 1. 500 мг отработанногосорбента на основе супьфида висмута послепоглошения ионов меди, никеля, хлорида ихромата (вода имитирует воду второго контура ядерного реактора ионы меди даны для сравнения с сорбционной емкостью споо соба прототипа) прогревают при 200 С в течение 10 мин. После прогрева образец обрабатывают 1%-вым раствором гидразивгид - рата в этиловом спирте и определяют статическую обменную емкость (СОЕ) по ионам меди, хлора и хромата при Т:Ж=1:50 за время 1 сут при исходной концентрации сорбируемых ионов меди 0,023 моля, хромаю-ионов 0,0235 моля, хлора 0,009 моля.Этот же сорбент активизируют, используя в качестве растворителей изопропиловый спирт, фенол, диметилформамид. В качестве восстановителя испытывают также сероводород. Содержание восстановителя 5,20%. Сорбент используется неоднократно. Число пикпов активации 10. Режим обработки и обменные характеристики сорбентов привьдены в табл. 1.П р и м е р 2. Берут сорбенты на основе сульфидов никеля, пивка, меди послеОапогпошения ионов СГ 0 (вода имитирует сточные воды электрохимических пехов) и проводят активацию в той же последовательности, что и в примере 1. В качестве акжвируюшего раствора используют 20%-ный раствор гидразингидрата в этиловом спирте. Данные по активации сорбентов приведены в табл, 2.Предлагаемый способ активации сорбента позволяет достаточно быстро и эффективно, в течение 10 мин ( по известному способу 5 ч) проводить процесс активации с сохрь нением обменной емкости в течение 10 циклов (по известному способу обменная емкость уменьшается на 50% после 1-го цикла регьнерапии) и увеличить концентрирование соуь бируемых элементов до 40% (табл. 3).Предлагаемый способ вктивапии сорбента экономически выгоден не только потому, что применяются дешевые реагенты, которые можно многократно использовать, но и потому, что появляется возможность конпентрирования ценных компонентов до содержания, выгодного при гидрометаллургическом переделе.524563 оа ОЗ Я оо оо Щ Я оо цо О 01 оо О О СЧ Я оо оа СО Я оо" ао Ж СО оо во СОоо Ж 1" оо ао СЧ С 1 оо СЯ СО Я О 1 оо О и О К во Ж " оо СО О СО 1" оо во СС 1 " оо во СОоо СЯФв.юоо 3 А1., аф 1 Я О С 1, ъ фо АФ о Ц а Ш ж а С 1Д 1 Й О Р 1Ю о ф О О, Ф О О фО 3 3 Ц О Ь а О й Й 3,- Ф О О 1 1 1М Е 1ц дО Ф О 3 с,дщ 1 ОФ оО жЬ О Ф МЩц О ц О о во соо СО " СО С 0 оо" оо СО О СО О СО . С 0 1 оо оо С 4 ч524563ао ф в хааааааф ах ВС анхо аваа а ц х дд 3Що д6 ф х хфвар ф а а х ь ав а58 фа в в фх б х а д4а ф Л2 о Що" фЯ о" ф 2а ооЦа д3 оьф вхаф кивафЮ дохоофаИ о Р- О О о"+ О а Ю (О 3 о" о Ю О о" а у ф Яф х о " а.ао д а ж а1 цх х й ца о а 3о 1 8 1 82222 Е 2 ААА 4 ЛЮ7 О сО сО ОО сО сО Л О Г ОЮ(0(00(ОИОО о" о о о" о" о" о" о"о о" Ю О (О (О О О О сО сО сО (О Ю (О Ж Ю (О Ж О О О О" О" О" О" О" О" О" О" О" О" 3);2айф ЯРв о,8. вщ оДд МЦо во вааох ао18аС: аЙф524563 12 Составитель А, УхинаРедактор Л. Емельянова Техред Н. Андрейчук Корректор Б, Югас Заказ 5094/587 Тираж 864 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретения Способ активации сорбента, содержащего сульфцеую серу, путем обработки сорбента экстрагирующим серу растворителем с после-и дующей промывкой и сушкой, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса и увеличения срока службы сорбента, пследнй предварительнопрогревают при 200 450 оС, в качестве растворителя берут соединения, выбранные изгруппы, содержащей одноатомные спирты сколичеством углеродных атомов 1-6, феноли диметилформамид, а обработку ведут вприсутствии восстановителя, например гидразингидрата.