Способ изготовления алмазных поликристаллических элементов

дл оснащения бурового и лезвий тр ментов. Сущность изобретения нтов канием алмазный порошок целесообразно инс-. : очищать от диоксида кремния. 1 з.п. ф-лы спе табл 2 ил.то ящалру Изобретение относится к производству по икристаллических алмазных материало, к спеканию в условиях высоких давлени и температур алмазного порошка, пр дназначенных преимущественнодля осна ения бурового и леэвийного инструментов, а также может быть использовано для ос ащения волочильного инструмента,Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ поМучения алмазно-неалмазного углероднооликристаллического композита, состого в основном из 50-99 по массе аза и 50-1 графита и средств, активи- щих спекание,согласно патенту США М 391 280, кл. В 24 0 3/02, опубликовано 21, 0,79 г. Способ заключается в спекании первоначально отдельныхалмазных частиц . -посредством воздействия на смесь алмаз- в ных частиц и средства; активирующегоспе- с Д кание, давления и температуры, ири О которых алмаз одновременно является; а) термодинамически неустойчивым по отно- р шению к графиту и б) способен спекаться за промежуток временименьший, чем требуется для превращения алмаза в поликристал- Оф лический состав ниже 50 масПри этом указанное средство, активирующее спекание, включает по меньшей мере а один элемейт, выбранный иэ группы, состоящей из алюминия, магния, бериллия; бора, гафния, молибдена, ниобия, азота, реник, стоящей иэ огнеупорных боридов, карбидов, нитридов, оксидов и силицидов, Способ соединения алмаза с алмазом для получе- ния укаэанного композита включает: - при1792928 50 3готовление однородной смеси алмазных частиц и средства; активирующего спекание, - воздействие насмесь температуры йдавления; при которыхалмаз неустойчив, до техпор; покаполучится однородный композит заранее определенной конфигурации, причем указанный однородный композит включаетнепосредственное соединение алмаза с:алмазом, объединяющее алмазные части- ць 1, а.промежутки между ними заполнены графитом и средством, активирующим спекание. При спекании алмазного порошка фактором, протйводействующим образованиюпрочйойсвязи алмаз - алмаз и получениюплотно спеченного поликристалла, являетсявзаимодействие алмазных зерен с кислородоми его соединениями; находящимися впорах алмазного слоя, и адсорбированнымиповерхностями алмазных частиц,Примейение в качестве активирующейспекание добавки (средства) магния, активновзаимодействующего с кислородом и образующего с ним стойкое соединение,позволяет улучшить связь алмаз - алмаз, атак как при спекании кислород прежде всего активно взаимодействует с той частьюповерхноСти алмазного зерна, которая претерпевает наибольшую степень пластической деформации имеет повышенноезначение поверхностной энергии, а таким. участком является область образованияконтактного перешейка между спекающимися алмазйыми частицами, Уменьшениеинтенсивности этого процесса приводит кувеличению прочности получаемого поликристалла. Однако наряду с образованиемстойких окисдов магния происходит достаточно активное взаимодействие магния салмазом, при этом согласно диаграмме состояния магний-углерод(Диаграмма состояния системы магний - углерод при давлении7,7. ГПа (А.А.Шульженко, И,Ю.Игнэтьев,Н,Н;Белявина, И.С.Белорусов), Сверхтвердые материалы - 1988 г, - М 6, с, 3-5) привысоком давлении образуются карбидымагния МдС и МдС 2; которые представляютсобой фазы высокого давления, а при атмосферном давлении являются неустойчивымисоединениями, Частично эти карбидь 1 находятся в закрь 1 тых порах внутри поликристэлла, но если они образуют тамсвязанные цепочки, имеющие выход на поверхность, то при взаимодействии с влагой воздуха они разлагаются, И в том, и в другом случае происходит потеря массы алмазных зерен, составляющих поликристалл, которая приводит к ухудшению егоизносостой кости; 4Если в смеси магний - углерод помимо. алмазных частиц присутствует и графит, тона образование карбидов магния будет тратиться меньшая часть алмазного порошка, 5 так как определенное количество карбидовбудет образовываться за счет взаимодействия магния с графитом. Однако очевидно, что.введенйем графита в смесь магний углерод путем перекристаллизэции части алмаз- "0 ного порошка в графит при давлении итемпературе, соответствующих области термадинамической стабильности графита, та кого уменьшения потерь. алмазов достичьневозможно.15 Целью изобретения является повышение износостойкости элементов.Зта цель достигается тем, что в способеизготовления алмазных поликристаллических элементов для оснащения бурового и 20 лезвийного инструментов путем спеканияалмазного порошка в присутствии магния под действием давления и температуры слои алмазного порошка размещают последовательно с дйсками, спрессованными иэ 25 смеси, содержащей магний и графит, причем содержание графита в смеси составляет 7-90 мас,%, масса дисков составляет не менее 3,8% от массы алмазного порошка, а процесс проводят в области термодинами ческой стабильности алмаза.При этом для увеличения трещиностойкости алмазного поликристаллического элемента диски прессуют из смеси графита и сплава магний - цинк при следующем со держании компонентов в дисках, мас.%:магний 15-35; цинк 10-25; графит 40-65,Кроме того, для улучшения прочностисвязи алмазных частиц в поликристаллическом элементе перед спеканием алмазный 40 порошок очищают от диоксида кремния.Размещение слоев алмазного порошкапоследовательно с дисками; спрессованными из смеси магния и графита при его содержании в смеси 7-90 мас. позволяет 45 существенно уменьшить образование карбидов за счет взаимодействия алмазных частиц с магнием и этим увеличить износостойкость алмазного поликристаллического элемента.Обусловлено это тем, что магний, находящийся в спрессованном диске, помещенному между слоями алмазного порошка, при нагреве, начиная с 450 С (на 150-2006 ниже, чем алмаз) взаимодействует с кислородом; который находится в порах алмазного 55 каркаса и десорбируется с поверхности алмазных частиц, При этом образуются стойкие оксиды магния. Такое связывание кислорода способствует при дальнейшем повышении температуры усилению роста перешейков между зернами и увеличивает1792928 10 Мд-С с низким содержанием углерода, которая близка по своим свойствам к чистому расплавленному магнию, и поэтому избежать значительных потерь массы алмазных 15 частиц неудается. 3 5 5прочность спеченного поликристэлла. Идущий параллельно со спеканием алмазных частиц процесс образования жидкости магнйй - углерод и/или карбидов магния при предлагаемом способе размещения элемЕнтов снаряжения реакционного объема аппарата высокого давления (АВД) осуществляется, в основном, в диске эа счет взаимодействия магния с графитом, К тому же, и скольку процесс спекания в заявляемом с особе осуществляется в области термодин мической стабильности алмаза, то графит я ляется метастабильным соединением и с орость его растворения в магнии выше по с авнению с алмазом. В этом случае существенно уменьшается миграция расплавл нного непрореагировавшего магния в а мазный порошок, а происходит миграция жидкости, а магний - углерод, которая ведет себя по отношению к алмазу менее агрес свно, При этом следует иметь в виду следуюцее обстоятельство, В наиболее у аленной от диска части алмазного слоя до и ступления туда жидкости процесс спекан я алмазного порошка идет в твердой фа э, При этом, кэк известно, происходит графитизэция алмазных частиц, вызванная терм, что спекаемая алмазная частиц, вызванная тем, что спекаемая алмазная частиц, контактирующая как с другими ч стицами, так и с порами, под действием в сокого давления и температуры находитс в сложном напряженном состоянии и ч сть ееобьема соответствует термодинамической области стабильности алмаза, а 3 часть - области стабильности графита, При эполнении пор жидкостью давление в частице и вокруг нее выравнивается, баротермические условия соответствуют области стабильности алмаза; поэтому графит будет 4 растворяться жидкостью магний - углерод, тогда как для алмаза скорость этого процес с значительно ниже. Согласно диаграмме с стояния наступает момент, когда дальн йшее растворение графита в жидкости 4 м гний - углерод приводит к кристаллизации алМаза иэ раствора Мд-С. При охлаждении жийдкости Мд-С до комнатной температуры в зависимости от концентрации в ней углерода оа или превращается в смесь карбидов МдС 2 5 . и МдС или осуществляется перитектическая реакция жидкость - МдС 2+алмаэ. Таким обрдзом повышение износостойкости спекаемго алмазного элемента в заявляемом сособе происходит как за счетуменьшения 55 растворения алмаза и.его расхода на карбидообразование, так и за счет процесса обратной перекристаллизации графита, образовавшегося на внеконтактных поверхностях алмазных частиц, в алмаз. Экспериментально установлено, что если в смеси магний - графит, из которой прессуются применяемые диски, содержание углерода составляет менее 7 мас.,ь, то увеличения износостойкости спекаемого элемента по сравнению с применением чистого магния не происходит (образец для сравнения изготовили согласно прототипу). Это связано с тем, что в алмазный слой мигрирует образованная в диске жидкость Если содержание графита в смеси превышает 90 мас;, то образуемого количества жидкости Мд-С недостаточно длязаполнения всего объема пор в слоях алмазного порошка и повышения износостойкости в незаполняемой жидкостью частиобъема спеченного поликристаллическогоэлемента не происходит.Такая же картинанаблюдается в случае,если масса дисков составляет менее 3,8 ф отмассы алмазного порошка,Параметры спекания (температура идавление) находятся в области стабильности алмаза выше линии равновесия графит- алмаз на фазовой диаграмме, Нижний иверхний пределы темперэтурй определеныобластью превращения графита в алмаз всистеме магний. - углерод, Так при давлении7,7 ГПа согласйо диаграмме состояния нижний предел по температуре составляет1720 С, а верхний - 1910 С, Нижний пределдлительности спекания определяется временем полиморфного превращения графит- алмаз в данной системе и составляет,. например, при 1800 С около 15 с, Верхнийпредел длительности спекэния регламентируется конструкционными особенностямиприменяемых АВД и экономическими соображениями, так как свойства алмазных поликристэллических элементов, спеченных вуказанной области, практически не отличаются, Рекомендуемым верхним пределомдлительности спекэния является 1 мин.Значительная скорость роста алмазныхкристаллов иэ расплава магний - углеродприводит к образованию внутри каркасаспекаемых алмазных частиц сравнительнобольших по размерам вторичных зерен неправильной формы, что способствует уменьшению трещиностойкости алмазныхэлементов. Поэтому вместо магния для приготовления дисков применяли сплав магний -цинк, что способствуетуменьшению скоростироста алмазных кристаллов и повышениютрещиностойкости получаемых поликристал 1792928лических элементов, если содержание компонентов в дисках составляет, мас.о/,: магний 15-35 цинк 10-25; графит 40-65%..В качестве алмазных порошков могутиспользоваться как природные, так и синтетические алмазы с размером зерна от 0,3 до60 мкм, например, марки АСМ.Проведенные методом спектральногоанализа исследованияпоказали, цто в выпускаемых промышленностью порошках синтетических алмазов АСМ содержится около0,15 мас,% диоксида кремния, При высокихтемпературах происходит взаимодействиеэтого соединениясо спекаемыми алмазными частицами, чтопрепятствует росту перешейков между ними и увеличениюпрочности связи алмаз - алмаз. Поэтомудляулучшения прочностисвязи алмазных частиц в поликристаллическомэлементе передспеканием алмазный порошок очищали отдиоксида кремния йутем его обработки врасплаве гидрооксидов натрия и калия, взятых в соотношении 1:1, в течение 30 мин.На фиг. 1 и 2 изображены схемы сйаряжения реакционного объема АВД при последовательном размещении внутритрубчатого графитового нагревателя (1) слоев алмазного порошка (2) и одного (фиг. 1)или двух (фиг. 2) дисков (3), спрессованныхиз "смеси, содержащей магний и графит. Поторцам нагревателя реакционный объем закрывали прокладками из молибдена (4) изаглушками из хлорида натрия (5),П р и м е р. Порошок магния с размеромчастиц около 250-500 мкм и порошок графита марки ГСМсмешивали в соотношении45 мас;% магния и 55 мас,% графита. Изсмеси приготовили навески массой 50 мг,После чего при комнатной температуреспрессовали диски диаметром 9 мм толщиной 0,5 мм, Из алмазного порошка маркиАСМ зернистостью 40/28 приготовили навески массой 450 мг,В трубчатый графитовый нагреватель,находящийся внутри контейнера из литографского камня йоместили заглушку, опрессованную из хлорида натрия, пуансономпроизвели подпрессовку, затем на заглушкупоместили молибденовую прокладку. Послецего сверху на прокладку насыпали подготбвленную навеску алмазного порошка, Пуансоном произвели подпрессовку ивыравнивайие поверхности алмазного слоя..Сверху на алмазный слой поместили диск изсмеси магний-графит, на диск высйпалиеще одну навеску алмазного порошка. Сверху полученный алмазный слой закрывалимолибденовой прокладкой и заглушкой.изхлорида натрия. Снаряженный таким образом контейнер поместили в АВД типа торо оксйд М 90; Спекание при температуре 1800 С производили в течение 30 с. Образовавшаяся в диске жидкость Мц-С мигриро вала в алмазный слой и способствовала охлаждения до комнатной температуры15 снижали давление и извлекали из реакцион 20 25 30 40 50 55 ид, После чего создали в нем давление 8,0 ГПа. Затем произвели нагрев со скоростью 250 град/с до температуры 1800 С, При этом в интервале температур 450-700 С произошло связывание кислорода, находящегося в порах алмазного слоя в устойчивый уплотнению алмазного порошка, сохранению алмазных зерен и перекристаллизации образовавшегося графита в алмаз. После ного объема два спеченных алмазных поликристаллических элемента,Для" измерения износостойкости элементов были изготовлены путем шлифования свободным абразивом пластины диаметром 8 мм и толщиной 2,5 мм, Для оценки износостойкости изделий, предлагаемых в прототипе, нами были изготовлены -образцы согласно рекомендациям, приведенным в описании к патенту США Р 3913280. В дальнейшем была определена износостойкость полученных нами алмазных поликристаллицеских элементов для оснащения бурового илезвийного инструментов и изготовленных согласно прототипу, Износо; стойкость пластин определяли в процессе строгания блока кварцевого песчаника Торезского карьера Донецкой области по линейному размеру (высоте) контрольной части площадки износа алмазной пластины, Пластины механическим способом крепили в резцедержателе, Параметры режима резания при работе на поперечно-строгальномстанке следующие: скорость резания 0,55 м/с,глубина резания 0,5 мм,поперецная подача 1,4 мм/ход,Все образцы пластин проходили испытание при длине пути резания 50 + 1 м. Измерение высоты площадки износа проводили с помощью инструментального микроскопа с погрешностью й 0,03 мм.Произведенные измерения показали, что величина износа у пластин; полученных по предлагаемому способу, составляет 0,20 мм, а изделий, полученных по способу, приведенному в прототипе - 0,44 мм. Таким образом, износостойкость алмазных поликристаллицеских элементов для оснащения бурового и лезвийного инструментов по предлагаемому способу в 2,2 раза выше, цем изделий, полученных по способу, приведенному в прототипе, Кроме того, повторное испытание пластин и на износостойкость после нагрева в водороде в течение 7 мин10 1792928 элементов, изготовленных по прототипу,а также выпускаемых промышлен.ностью в настоящее время.Применение указанного способа изго товления алмазных поликристаллическихэлементов для.оснащениябурового и лезвийного инструментов за счет увеличения их износостойкости позволит сократить расход алмазных порошкбв на 55%.109при температуре 1000 С показало, что износостойкость пластин не снизилась. Согласно Технологии Йзложенной в примере, был осу 1 цествлен ряд опытов, результаты которы сведены в таблицу,Как видно из приведенных данных, из- носостойкость элементов, полученных при па аметрах, попадающих в заявляемые диапазоны значенйй выше износостойкости сками, спрессоваййымвЙр из смеуслй; со 3 ержатщей 10-93 мас,% магния и 7-90 мас,% графита или из смеси, содержащей 15-35 мас.% магния, 10-25 мас,% цинка и 40-65 мас,% графита, причем масса дисков составляет не менее 3,8% массы алмазного порошка, а процесс проводят в области термодинэмической стабильности алмаза.2. Способ по и. 1, отл и ч а ю щи й с я тем, что перед спеканием алмазный поро шок очищают от диоксида кремния. Формула изобретения 15 1. Способ изготовления алмазных поликри таллических элементов преимущественно для оснащения бурового и лезвийного ин рументов, включающйй спекание алмаз ног порошка в присутствии магния под возде ствием высокогодавления и температуры, о тл и ч а ю щ и й с я тем;что, с целью по ышения износостойкости элементов, алма ный порошок размещают послойно с ди Сравнительные данные по износостойкости алмазных поликристаллических элементов для оснащения бурового и лезвийного инструментовМ пп Количество образцов с тре- щинами из 20 спе- ченных Высотаплощадки износа, мм Масса алма 3- ного порошка,мг Массадиска,мг графит магний цинк Нет То жеи иг и Да Нет То же и н То же 0,44 По п ототип 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 45 93 10 45 45 45 1015 20 20 26 26 0 0 0 О 0 0 11 20 25 20 22 22 55 7 90 55 55 55 79 65 55 40 52 52 50 50 50 35 100 50 50 50 50 50 .50 50 900 900 900 920 770 900 900 900 900 900 900 900 Отношение массы диска к массе порошка % 5,5 5,5 5,5 3,8 13,0 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 Применение Очистки алмазов от Я 02 2 3 4 3 2 2 1 0,22 0,42 0,41 0,37 0,22 0,20 0,37 0,27 0,28 0,27 0,23 0,211792928 оставитель Е,Юдинаеехред М.Моргентал Корректор З.Са Редактор С.Кулака ГКНТ СССР нно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 1 роизво Заказ 48 О Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5