Способ получения экстракта из эфиромасличного растительного сока

(51)5 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР1 ГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНПАТЕ НТУ Огилец, М,И,Ш ангулис, Р,Я.П зобретение относромышлен ности я к эфиромаслич асается извлече тилен хорошо БАВ - смолы, иологическую(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА ИЗ ЭФИРОМАСЛИЧНОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ(57) И итсной и и к Изобретение относится к эфиромасличному производству и касается извлечения экстрактивных веществ из растительного сырья,Цель изобретения - повышение выхода экстрактивных веществ.Для достижения поставленной цели экстракцию осуществляют экологически безопасными летучими растворителями - этанолом и хлористым метиленом.Этиловый спирт как экстрагент отличается избирательной активностью к нативным водоспирторастворимым компонентам биологи:.ески активного растительного сырья. Кроме того, спирт обладает свойством легко проникать внутрьклетки, способствуя быстрейшему и более полному растворению экстрагируемых веществ, дения экстрактивных веществ из растительного сырья. Для увеличения выхода спирто- и жирорастворимых веществ экстракцию проводят экологически безопасными этиловым спиртом и хлористым метиленом в две стадии, На первой стадии измельчают сырье до размера частиц 2 - 3 мм, а затем плющат до толщины 0,15 - 0,20 мм и экстрагируют этиловым спиртом при 50 - 55 С в течение 8 - 9 ч при перемешивании, На второй стадии температуру снижают дс 25 - 30 С и вводят хлористый метилен. Процесс экстракции продолжают в течение 30 - 60 мин, затем температуру снижают до 18-20 С и фильтрацией отделяют мисцеллу от остатка растительного сырья, Экстрагент используют для последующей экстракции, 1 з.п. ф-лы, 4 аб 4сорбирует вещества от стенок клеток и не- ррастворившегося растительного материала,Присутствие спирта увеличивает скоростьэкстракции и растворение биологически-активных веществ (БАВ) в экстрагенте,Хлористый метилен относится к группе Орастворителей с высокой растворяющейспособностью, В хлористом метилене растворяются почти все группы БАВ раститель- ( )ного сырья - сапонины, хлорофилл,алколоиды, фитонциды, многие витамины,эфирные масла, токоферолы, флавоноиды иих гликозиды и др Кроме того, хлористыйастворяет жироподобныежиры и др., что увеличиваеенность экстракта.Проведены сравнительные экстракции с использованием в качестве экстрагента сжиженного углекислого газа, смеси хладонов 11 и 113 в соотношении 90:10 и предлагаемого экстрагента,: 5Этиловый спирт 40-60 Хлористый метилен 60 - 40 (табл, 1, 3) В качестве растительного сырья используют корень, вира и траву тысячелистника. 10 Сырьейзмельчают до величины частиц 2 - 3 мм с последующим плющением на гладких вальцах до толщины 0,15 - 0,20 мм (табл. 2).Предлагаемый экстрагент используется для проведения 2-ступенчатой экстракции, 15Растительное сырье экстрагируется спиртом при 50 - 55 С в течение 8 - 9 ч при перемешивании 60 - 80 об/мин (табл. 4), При перемешивании же температуру снижают до 25 - 30 С. По достижении указанной тем пературы вводится расчетное количество хлористого метилена, Экстракция продолжается при 25 - 30" С, при перемешивании со скоростью 60-80 об/мин в течение до 30 мин в зависимости от растительного сырья,Полученную смесь охлаждают до 18 - 20 С, отделяют мисцеллу и выделяют из нее экстракт известным способом.Изобретение иллюстрируется следующими примерами. 30П р и м е р 1. Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ 6,2 , траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8. Растительное сырье измельчают до величины частиц 5-10 35 мм. Соотношение растительное сырье; экстрагент = 1;8. В экстрагенте соотношение растворителей,;Этиловый спирт 50 Хлористый метилен 50 40 Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч ЗО мин, Первая ступень - экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С. Вторая ступень"- экстрагирование хлористым метиленом при 25 С в течение 30 мин, 45Весь процесс экстракции проходит при перемешиваниисо скоростью 60 об/мин.Выход экстрактивных веществ и корня вира 5,2;4.Выход экстрактивных веществ из травы 50 тысячелистника 2,1 . П р и м е р 2, Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ 6,2, траву тысячелистника с содержанием 55 экстрактивных веществ 2,8 . Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 - 3 мм, Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:8. В экстрагенте соотношение растворителей,: Этиловый спирт 50Хлористый метилен 50Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч30 мин, Первая ступень - экстрагированиеэтиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С.Вторая ступень - экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при 25 С.Весь процесс экстракции проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин,Выход экстрактивных веществ из корняаира 5,7 .Выход экстрактивных веществ из травытысячелистника 2,4.П р и м е р 3. Экстрагируют корень аирас содержанием экстрактивных веществ6,2 ф , траву тясячелистника с содержаниемэкстрактивных веществ 2,8 , Растительноесырье измельчают до величины частиц 2 - 3мм, затем расплющивают на лепестки толщиной 0,15 - 0,20 мм, Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1;8. Вэкстрагенте соотношение растворителей,;Этиловый спирт 50Хлористый метилен 50Экстракция 2-ступенчатая в течение 8час, 30 мин, Первая ступень - экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при50 С, Вторая ступень - экстрагированиехлористым метиленом в течение 30 мин при25 С. Весь процесс экстракции проходитпри перемешивании со скоростью 60об/мин.Выход экстрактивных веществ из корняаира 5,9 ,Выход экстрактивных веществ из травытысячелистника 2,5 .П р и м е р 4, Экстрагируют корень аирас содержанием экстрактивных веществ6,2 , траву тысячелистника с содержаниемэкстрактивных веществ 2,8 , Растительноесырье измельчают до величины частиц 2 - 3мм с последующим плющением до толщинылепестков 0,15 - 0,20 мм. Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1;6, В экстрагенте соотношение растворителей, 4:Этиловый спирт 50Хлористый метилен 50Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч30 мин. Первая ступень - экстрагированиеэтиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С.Вторая ступень - экстрагирование хлористым метиленом в течение ЗО мин при 25 С,Весь процесс экстракции проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.Выход экстрактивных веществ из корня аира 5,5/,Выход экстрактивных веществ из травытысячелистника2,3П р и м е р 5. Э кстрагируют корень вира с содержанием экстрактивных веществ 6,2%, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8. Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 - 3 мм с последующим плющением дотолщины лепестков 0,15 - 0,20 мм. Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:10. В экстрагенте соотношение растворителей, о :Этиловый спирт 50 Хлористый метилен 50 Экстракция 2-ступенчатая а течение 8 ч 30 мин. Первая ступень - экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С, Вторая ступень - экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при 25 С, Весь процесс экстрагирования проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.Выход зкстрактивных веществ из корнявира 5,9%.Выход экстрактивныхвеществ из травытысячелистника 2,5%.П р и м е р 6, Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ 6,2%, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8%. Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 - 3 мм с последующим плющением до толщины лепестков 0,15-0,20 мм. Соотношение растительное сырье: экстрагент=1:8. В экстрагенте соотношение растворителей, о ;Этиловый спирт 60Хлористый метилен 40Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч 30 мин, Первая ступень - экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С. Вторая ступень - экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при 25 С. Весь процесс экстракции проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.Выход экстрактивных веществ из корня вира 5,6 .Выход зкстрдктивных веществ и травытысячелистника 2,3%, П р и м е р 7, Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ 6,2%, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2.8. Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 - 3 мм с последующим плющением до толщины лепестков 0,15 - 0,20 мм, Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:8, В экстрагенте соотношение растворителей, %:Этиловый спирт 30 Хлористый метилен 70Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч30 мин. Первая ступень - экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С.Вторая ступень - зкстрагирование хлори стым метиленом в течение 30 мин при 25 С,Весь процесс экстракции проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин. Выход экстрактив 10 ных веществ из корня вира 5,8,Выход экстрактивных веществ из травытысячелистника15 П р и м е р 8, Экстрагируют корень аирас содержанием экстрактивных веществ6,2 о , траву тысячелистника с содержаниемэкстрактивных веществ 2,8%. Растительноесырье измельчают до величины частиц 2-320 мм с последующим плющением до толщинылепестков 0,15-0,20 мм. Соотношение растительное сырье: экстрагент =1:8, В экстрагенте соотношение растворителей, %:Этиловый спирт 5025 Хлористый метилен 50Экстракция 2-ступенчатая в течение 7 ч15 мин. Первая ступень - экстрагированиеэтиловым спиртом в течение 7 ч при 50 С,Вторая ступень - экстрагирование хлори 30 стью метиленом в течение 15 мин при 25 С,Весь процесс проходит при перемешиваниисо скоростью 60 об/мин,5,9 Выход зкстрактив 35 ных веществ из корня вира 5,4%, Выход экстрактивныхвеществ из травы тысячелистника 2,2%.40 П р и м е р 9. Экстрагируют корень аирас содержанием зкстрактивных веществ 6,2%, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8%, Растительное сырье измельчают до величины частиц 2-3 45 мм с последующим плющением до толщинылепестков 0,15-0,20 мм. Соотношение растительное сырье: экстрагент =1;8, В экстрагенте соотношение растворителей, %:Этиловый спирт 50 50 Хлористый метилен 50Экстракция 2-ступенчатая в течение 9 ч30 мин, Первая ступень - экстрагирование этиловым спиртом в течение 9 ч при 50 С.Вторая ступень - экстрагирование хлори стым метиленом в течение 30 мин при 25 С.Весь процесс проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.Выход зкстрактивных веществ из корня аира1790598 Выход экстрактивных веществ из корня аираВыход экстрактивных веществ из травы тысячелистника 5,9%. 52,5%. П р и м е р 10, Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ 6,2 о , траву тысячелистника с содержанием экс трактивных веществ 2,8%, Растительное сырье измельчаютдо величины частиц 2 - 3 мм с последующим плющением до толщины лепестков 0,15-0,20 мм, Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:8, В 15 экстрагенте соотношение растворителей, %:Этиловый спирт 50 Хлористый метилен 50 Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч 30 мин. Первая ступень - экстрагирование 20 этиловым спиртом в течение 8 ч при 40 С. Вторая ступень - экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при 20 С, Весь процесс проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин, 25Выход экстрактивных веществ из корняаира 5,5 о ,2,4% 30 35 мм, экстракцию проводят в две стадии, напервой из которых в качестве экстрагента используют этанол и процесс ведут при 50 - 55 С в течение 8 - 9 ч, а на второй - используют хлористый метилен, и процесс ведут при 25 - 40 30 С в течение 30 - 60 мин, причем соотношение сырье; экстрагент составляет 1:8.2; Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что соотношение этанол; хлористый метилен составляет (40-60); (60 - 40),Формула изобретения 1. Способ получения экстракта из эфиромасличного растительного сырья, включающий измельчение, экстракцию, фильтрацию полученной мисцеллы и отгонку растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода экстрактивных веществ, измельчение проводят до размера частиц 2 - 3 мм, а затем их подвергают плющению до толщины лепестка 0,15 - 0,20 Выход экстрактивных веществ из травытысячелистника 2,3%,П р и м е р 11, Экстрагируют кореньаира с содержанием экстрактивных веществ 6,2 , траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8 .Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 - 3 мм с последующим плющением до толщины лепестков 0,15 - 0,20 мм.Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:8. В экстрагенте соотношение растворителей, %:Этиловый спирт 50Хлористый метилен 50Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч30 мин, Первая ступень - экстрагированиеэтиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С,Вторая ступень - экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при 25 С,Весь процесс проходит при перемешиваниисо скоростью 50 об/мин,Выход экстрактивных веществ из корняаира 5,8%.Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника1790598 10 Таблица 1 Сравнительные результаты экстракции различными экстрагентами Выход экст активных веществ, , из Экстра гент 2,0 5,0 5,9 2,5 2,3 5,6 2,5 5,9 5,8 2,4 Т а б л и ц а 2 Сравнительные результаты экстракции в зависимости от степени измельчения сырья ТаблицаЗ Сравнительные результаты экстракции в зависимости от соотнощения растительногосырья и экстрагента Двуокись углерода жидкая,С 02корня вира, содержащего 6,2 травы тысячелистника, сооэкстрактивных веществ держащей 2.8 озкстрактивных ве еств12 1790598 Таблица 4 Сравнительные результаты экстракции в зависимости от фактора времени Выхо экст активных ве еств, , из Продолжительность технологического процесса5,4 2,2 5,9 2,5 2,5 5,9 2,5 5,9 Редактор Г.бельская Заказ 366 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101ступень - 7 чступеньминступень - 8 чступень - 30 минступень - 9 чступень - 45 минступень - 10 чст пеньч