Способ определения количества диспергированной двуокиси титана в расплаве хлоридов калия и натрия

(ГОСПАТЕНТ СССР ОПИСА ИЕ ИЗОБРЕТЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 1. (71) Институт общей и неорганической химии ЛН УССР(56) Шеллер В.Р. и Пауэлл А.Р. Анализ мйнералов и руд редких элементов. М., Госгеолтехиздат, 1962, с. 169.Авторское свидетельство СССР й, кл, 6 01 й 5/00, 1940. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРГИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА 8 РАСПЛАВЕ ХЛОРИДОВ КАЛИЯ И НАТРИЯ Изобретение относится к анализу веществ и может быть использовано для анализа минерального сырья,Известен способ определения титана, заключающийся в нагревании измельченной породы в платиновой чашке со смесью фтористоводородной и серной кислот (НГ; Н 2304 = 1:1) с последующим четырех-пятикратййм добавлением серной кислоты, ее выпариванием для полного удаления следов фтора и дальнейшим колориметрическим определением титана,Недостатками способа являются необходимость предварительного измельчения образца и приготовления смесикислот определенного состава (1:1), большие времен.ные затраты, необходимые для четырех-пятикратного разбавленияс последующим выпариванием, неэкологичность способа из-за выноса паров фтористоводо(57) Использование: анализ веществ минерального сырья, Сущность изобретения: Ьпределение диспергированной двуокиси титана в расплаве хлоридов калия и натрия проводят набирая анализируемый расплав в емкость при температуре 700-900"С, затем взвешивают емкость с расплавом, рассчитывают долю йрироста массы поПЪ - в 1уравнению Л = - , где щ 1 - массап 11емкости с расплавом хлоридов калия и натрия, п 12 = масса емкости срасйлавом хлоридов калия и натрия, содержащим диспергированную двуокись титана, и определяют концентрацию диспергированной в расплаве двуокиси титана по графику зависимости Лот концентрации, 3 ил 3 табл. родной и серной кйслот, необходимость доЯ рогостоящей платиновой посуды.1Известен также способ ойределения титана в расплавах титановых хлораторов, за- фключающийся в отмывке навески пробы расплава от хлоридов; сушке. полученного ф твердого остатка при 500 С, измельчении ир прессовкеиз него всмеси с змульсионным, р полистиролом таблетки диаметром 2 см, вкоторой титан определяют рейтгеновским абсорбционным способом.. 1 ОЭтот способ также имеет ряд сущест-венных недостатков: значительное время для определения титана (не менее 8 мин), а узкий определяемый концентрационный йнтервал титана (О;3-9 мас,%), необходимость предварительного о"аждения и из-мельчения твердой пробы.Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ механического анал 11 за почвы грунтов,1784856температуры реальных заводских процесзаключающийся в анализе суспензии грунта, для чего нужно взвесить пробу, отобран- сов,ную пипеткой, затем взвесить пробу П р и м е р 3. Повторяем пример 1 с темдистиллированной воды, отобранную той отличием,чтовместодвуокисититанаберемже пипеткой, и по найденным данным, а 5 природный рутил. Результаты измеренийтакже по удельному весу почвы, вычислить приведены в табл. 2.концейтрацию суспензии,П р и м е р 4. Повторяем пример 3 с темДля этого способа характерны следую-отличием, что температуру расплава делаемщие недостатки; необходимо знание допол,900 С, Результаты измерений приведенительйых-характеристик численного 10 ны в табл. 2,значения объема пробы суспензии и удель- П р и м е р 5. Повторяем пример 1 с темный вес пробы - без этих величин, входящих отличием, что вместо двуокиси титана беремв формулу, определяемая койцентрация титановый шлак, Результаты измеренийсуспензии не может быть устайовлена; зна-:приведены в табл. 3;чительные временные затраты йри анализе 15 П ри"м е р 6. Повторяем пример 5 с темсуспензии из-за большого количества тех- отличием,чтотемпературурасплаваделаемнологических операций, - 800,900 С. Результаты измерений приведеЦель изобретения - сокращение време- ны в табл, 3.ни айалиэа и расширение определяемого По вычисленным точкам строим графиинтервала концентраций диспергирован ки зависимости Лот концентрации при раз.ной двуокиси титана в расплаве хлоридов личныхтемпературах(см, фиг,.1,2 и 3),калия инатрия; :":"П р и м е р 7, Для определения неизвеПоставленная цель достигается тем; что стной концентрации двуокиси титана набипробу расплава берут емкостью постоянно- раем в емкость расплав ( 10 с), взвешиваемго объема и массы при температуре распла емкость с расплавом на аналитических вЕва 700-900 С с последующим сах ( 20 с), по графику вычисляем концентвзвешиванием-емкости с расплавом, при- рацию двуокиси титана ( 25-30 с).чем предварительно определяют массу ем- Суммарное время определения составит 1кости для: взятия проб с расплавом мин при определяемом концентрационномхлоридов калия и натрйя без двуокиси тита интервале 0-50 О,на(п 1),затемвтехжеусловияхберутпробы Из прйведенных примеров видно, чтоанализируемого расплава., содержащего предложенный способ определения дисдвуокись титана (в 2), а о содержании дву- пергированной двуокиси титана в расплавеокиСи титана в расплаве судят по величине хлоридов калия и натрия при температурахдоли прироста массы емкости с расплавом 35 700-900 С является эффективным. Способп 12 - в 1 . позволяет сократить время определенияс использованием калибродиспергированной двуокиси титана до 1вочной зависймостидоли прироста массы мин, существенно расширить определяеотсодержаниядиспергированнойдвуокиси мый дйапазон концентраций с 0,3-9 до 0 титана в расплаве.: 40 507 о; проводить определениеП р и м е р 1, При температуре 700 С непосредственно в расплаве беэ предвариотбираем пробу расплава с концентрацией тельного охлаждения и измельчения аналиТ 02 10, 12,5, 20, 25, 40, 50 в емкость и зируемых образцов,взвешиваем, По формуле определяемформула и зо бр"е-те н и ягп 2 - п 11 .45 Способ определения количества диск=- и наносим точки на графи пергированойдвуокисититана в расплавезависимости Лотконцентрации двуокиси хлоридов калия и натрия;"заключающийсятитана во взятии. пробы расплава с последующимРезультаты измерений приведены в определением инорматйвного параметра,табл.1. Дальнейшееповышение концентра по которому судят о содержании двуокисициидвуокиси титана нецелесообразно иэ-за титана в расплаве, о т л и ч а ю щ и й.с я тем,неравномерного распределения взвеси в что, с целью сокращения времени анализа ирасплаве.: расширенйя определяемого интервала концентраций, пробу расплава берутемкостьюП р и ме р 2; Повторяем пример 1 стем 55 постоянногообъема и массы притемператуоотличием,чтотемпературурасплаваделаем Ре расплава 700-900 С с-последующим800,900 С.Реэультатыизмерений-приведе- . взвешиваиием емкости с расйлавом, прины в табл. 1. Дальнейшее повышение тем- чем предварительно определяют вес емкопературы нецелесообразно, т.к. превышает сти для взятия проб с расплавом хлоридовкалия и натрия без двуокиси титана (пз 1)1784856 Таблица 1 блиц затем в тех же условиях берут пробы анализируемого расплава, содержащего двуокись титана (в 2), а о содержании двуокиси титана в расплаве судят по доле прироста массы5 П)2 п 1 емкости с расплавом: Ь = - с исЮпользованием калибровочной зависимости доли прироста массы от содержания диспергированной двуокиси титана в расплаве,Ре Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 каз 4359 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по изоб 113035, Москва, Ж, РауПодписноениям и открытиям приая наб 4/5