Способ получения микрогранул жирорастворимых витаминов

)л А 23 К 1/1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ВТОРС СВ ЛЬСТВ(21) 4717470 (22) 10.07.89 (46) 30.08.91 (71) Научно- "Витамины (72) А. А, И Городилина и В. Г, Бели (53) 636,085( (56) Авторск М 1443234,Бюл, М роиэво нное объединение онкова, Л, М, . П, Кильдеева анов, А, И, ВорБ, В. Нагубнов, Кова88.8)е свидетельствол, А 61 К 31/355 ССР 988,Изобр технологи нулирован и может бЦелью ние стаби нии, сн увеличениСущно щем.Раздельно г 14,0 мас.% поли 20000-40000 пр раствор: 0,1-0,4 ного вещества -й раствор: 4,0- пирта с мол. м. уре 60-90 С ихностно-актив- октадекаокситовят водн инилового и темпера мас,% пове инипола ил ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОГРАНУЛ ЖИРОРАСТВОРИМЫХ ВИТАМИНОВ (57) Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения микрогранул жирорастворимых витаминов, и может быть использовано в ветеринарии. Целью изобретения является повышение стабильности микрогранул при хранении, снижение их влагоемкости и увеличение сыпучести, Для получения микрогранул етение относится к химическои и, а именно к способу микрограия жирорастворимых витаминов, ыть использовано в ветеринарии.изобретения является повышельности микрогранул при хранеижение их влагоемкости и е сыпучести,сть способа состоит в следую.,Ж 1 б 73023 А жирорастворимых витаминов раствор поверхностно-активного вещества - инипола или октадекаоксиэтиленсорбитанмоноолеата и антиоксидантов - бутилокситолуола или смеси сантохина с ацетилметионинатом октила в жирорастворимом витамине добавляют к водно-дисперсионной системе, содержащей в расчете на сухие вещества в микрогранулах; 4-14 мас,% поливинилового спирта с мол. м. 20000-40000, а также структурообраэователи и наполнители - лактозу, декстрин, сухое обезжиренное молоко, мелассу и 2-20 мас.% каолина или бентонита. Образующуюся при перемешивании эмульсию гомогениэируют, дубят раствором хлористого натрия, количество которого составляет 0,2-0,8 от количества поливинилового спирта, и сушат распылением, Способ позволяет повысить стабильность микрогранул при хранении, улучшить их физико-механические свойства, снизить влагоемкость на 24%, 4 табл. этиленсорбитанмоноолеата и 0,01-5,5 мас,% антиоксидантов - бутилокситоуола или смеси сантохина с ацетилметионинатом октила в витамине при температуре 55-60 С при перемешивании. Затем при 65+ 2,5 С готовят водный раствор; 46,3-64,3 мас,о/, структурообразователей и наполнителей - лактозы, декстрина, сухого обезжиренного молока и мелассы, где диспергируют также 2-20 мас,% каолина или бентонита и при непрерывном перемешивании к этой воднодисперсионной системе добавляют водный раствор поливинилового спирта и раствор поверхностно-активного вещества и антиоксидантов в витамине. Полученную эмуль 1673023витамина 47% и 88,16 г этилстеарата, перемешивая раствор при температуре 55-60 С. 50Затем в 300 г воды вводят при температуре 55 сионную систему гомогенизируют, обрабатывают при перемешивании водным раствором хлористого натрия, количество которого составляет 0,2-0,8 мас.% от количества поливинилового спирта, и высушивают в распылительной сушилке. Температура входящего воздуха 150-175 С, выходящего 80-120 С, скорость вращения распыли- тельного устройства 16000-18000 об/мин. Получают сыпучие, способные диспергироваться в воде микрогранулы жирорастворимых витаминов, размер сферических частиц которых не превышает 500 мкм.П р и м е р 1. Растворяют 54 г поливинилового спирта с мол. м, 20000 в 190 г воды при температуре 70-90 С. Отдельно готовят раствор; 60,75 г витамина А-ацетата технического; 15,75 г сантохина; 5,8 г ацетилметионината октила и 0,72 г иниполэ, перемешивая раствор при температуре 55- 60 С. Затем в 160 г воды вводят при температуре 65+2,5 С 9 г мелассы; 82,1 г лактозы;126 г декстрина; 56,4 г сухого обезжиренного молока и 9 г каолина и при непрерывном перемешивэнии добавляют водный раствор поливинилового спирта, подщелачивают раствор 44%-ным водным раствором натрия гидроксида до рН 8-8,5, загружают раствор поверхностно-активного вещества и антиоксидантов в витамине, перемешивают 15 мин и гомогенизируют. После гомогенизации эмульсию при перемешивании при температуре 65+ 2,5 С обрабатывают раствором 30,51 г хлористого натрия в 100 г воды, Далее эмульсию высушивают в распылительной сушилке, где установлена температура входящего воздуха 170 С, а выходящего 108 С, и получают микрогранулы витамина А с активностью 343000 МЕ/г.Аналогично получают микрогрэнулы витамина А в примерах 2-9. Состав и свойства микрогранул приведены в табл. 1. П р и м е р 10,РастворяюЗС г поливинилового спирта с мол, м. 40000 в 120 г воды при температуре 70-80 С, Отдельно готовят раствор: 0,193 г сэнтохина; 0,74 г ацетилметионината октила и 1,0 г инипола в смеси 5,22 г фотосмолы витамина Дз с содержанием 65+2,5 С 10 г мелассы; 116,2 г лактозы; 120 г декстрина; 60 г сухого обезжиренного молока и 49,2 г бентонита и при непрерывном перемешивэнии добавляют водный раствор поливинилового спирта, подщелачивают раствором натрия гидроксидэ до рН 8-8,5, загружают раствор поверхностно-активного вещества и энтиоксидантов в смеси фотосмолы с этилстеэратом, перемешивают 5 10 15 20 25 30 35 40 15 мин и гомогенизируют. Гомогенизированную эмульсию при перемешивании при температуре 6512,5 С обрабатывают раствором 17,0 г хлористого натрия в 56 г воды. Затем эмульсию высушивают в распыли- тельной дисковой сушилке, где установлена температура входящего воздуха 155 ОС, а выходящего 80 С, и получают микрогранулы витамина Дз с активностью 217000 МЕ/г,Аналогично получают микрогранулы витамина Дз в примерах 11 и 12. Состав и свойства микрогрэнул представлены в табл.2. П р и м е р 13, Растворяют 40 г поливинилового спирта с мол, м, 28200 в 180 г воды при температуре 85 С. Отдельно готовят при перемешивании при температуре 60 С раствор: 2,0 г октадекаоксиэтиленсорбитанмоноолеата и 0,05 г бутилокситолуола в 125 г токоферола ацетата, Затем в 265 г воды вводят при температуре 651 2,5 С 7,5 г мелассы; 114,5 г лактозы; 111 г декстрина; 50 г сухого обезжиренного молока и 27,5 г кэолина и при перемешивании добавляют водный раствор поливинилового спир-а, подщелачивают раствором натрия гидроксида до рН 8-8,5, загружают раствор поверхностно-активного вещества и антиоксиданта в витамине, перемешивают 15 мин и гомогенизируют. Гомогенизированную эмульсию при перемешивании при температуре 65 з.2,5 С обрабатывают раствором 22,5 г хлористого натрия в 75,4 г воды. Затем эмульсию высушивают в рэспылительной дисковой сушилке, где установлена температура входящего воздуха 175 С, а выходящего 120 С, и получают микрогранулы витамина Е, содержание витамина составляет 25,0%,Результаты экспериментов, полученные в примерах 14 и 15, представлены в табл. 3,П р и м е р 16. Растворяют 60 г поливинилового спирта с мол. м. 28200 в 180 г воды при 80 С, Отдельно готовят при перемешивании при 60 С раствор 1,5 г октадекаоксиэтиленсорбитанмоноолеата и 1,0 г бутилокситолуола в 20,0 г витамина К 1. Затем в 265 г воды вводят при температуре 65 С 10,0 г мелассы; 125,0 г лактозы; 137,5 г декстрина; 55,0 г сухого обезжиренного молока и 70,0 г каолина и при перемешивании добавляют водный раствор поливинилового спирта,псдщелачивают раствором натрия гидро- , ксидэ до рН 8-8,5,загружают раствор эмульгатора в витамине, перемешивают 15 мин и гомогениэируют, Гомогениэированную эмульсию при перемешивании при 65 С обрабатывают раствором 20,0 г хлористого натрия в 75,4 г воды. Затем эмульсию высушивают в распылительнойсушилке, где ус1673023 Талина 1 Состав (мас,г) н свояства акрограиул витамина А Вомпокентм м своВства Пример Вомлонентм Виталии А - апетат Свитским 13,5 13,5 11,59г,66 13,5 11,59 11,59 16,6 16,6 16,6 11,5913,5 16,6 3,5 3,5 3,5 2,66 2,68 4,045 4,045 4,09 2,68 4,045 Э,5 1,29О,57 Ацетиветиоиинатоктила 1,19 1,29 О, 1 Ь О, 16 2,0 1,8 1,29 0,16 0,93 0,92 О, 1 12,0 0,92 1,410,165 1,410;16512,017,025,44 1,41О, 1 Ь 5 0,924 1,413 О, 1 Ь 5 КяилолПоливияяловЮ спиртКантоваПекстрии О,1 1,а О, 1111,220,9524,97 0,11 12,2 11,6 12,2 13,1 13,457 21, 121 13,053 18,24 28,00 20,45 19, Э 1 20,03 19,02 29,26 18,95 2 Э,13 16, 94 24,076 21,60226,29 24,10 25,00 19,5 23,45 2 Ь,Ь 5 27,466 Сукон обевяиреняоамолоко 3,062,2 11, 75 11, 53 12, 5 Э 12, 43 13,52,2 З,оа2,2 11,931,66,67 11Ь 91,8 12,0 11,766г,г 961,69 2,0 МелассаХлорястн) иатриа 2,0 2,0 1,6 2,2 2,305 6,67 Ь,78 Ь 67 6,69 Ь,ОО6,78 6,76 Ь,Ь 9 Таввпн 3,340,67 Таянии139490,694 Тааннн 2,941 Натрия гилрокслпХаоляиЕантоиятСвойства препарата 2, 114 2,0 2,1 4,0 2,4 3,5 2,6 3,0 3,3 2,7 Активно.ть;МЕ/г 343000 325800 332000 249600 163000 256100 431700 415000 41 ЬЗОО 254000 326400 406000 Вотерн актмвностнпри кралеияи еа1 гол 2 мес , 1 кясколяаВ активносВ,5 6,3 5,05,57 Ь,9 495,6 г 5,1 9,04,10 6,64,25,6,28 9,5 10,1 219 Сепучасть г/с 4,Ь 7 4,55 46,0 45,2 545 4,7 а 4,15 2,46 2,32 Ьиагоемкость 1//15 сут 46,6 45,5 46,0 44,9 45,6 46,3 47,1 59,2 59,01 59,12 тановлена температура входящего воздуха 175 С, а выходящего 115 С, и получают микрогранулы витамина Кг, процентный состав и свойства которых представлены в табл, 4.Все микрогранулы. полученные по предлагаемому способу, обладают способностью диспергироваться в воде,Согласно приведенным в табл. 1-4 данным, использование предлагаемого способа получения микрогранул жирорастворимых витаминов, содержащих в качестве структурообразующего полимера 4,0-14,0 мас. поливинилового спирта с мол. м. 20000- 40000, в качестве дубителя - хлористый натрий при соотношении хлористого натрия к поливиниловому спирту (0,2-0,8):1 и в качестве дополнительного наполнителя 2-20 мас. каолина или бентонита, позволяет повысить стабильность микрогранул при хранении, улучшить их физико-механические свойства,Формула изобретения Способ получения микрогранул жирорастворимых витаминов путем добавления раствора поверхностно-активного вещества - инипола или октадекаоксиэтиленсорбитанмоноолеата и антиоксидантов - бутилокситолуолв или смеси сантохина с 5 вцетилметионинатом октила в жирорастворимом витамине к водно-дисперсионной системе, содержащей структурообразующий полимер и наполнители - лактозу, декстрин, сухое обезжиренное молоко и мелассу, го могениэации образующейся эмульсии,дубления раствором дубителя и распыли- тельной сушки, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения стабильности микрогранул при хранении, снижения их влв гоемкости и увеличения сыпучести, вкачестве структурообразующего полимера используют поливиниловый спирт с мол, м, 20000-40000 в количестве 4,0-14.0 мас.от суммарного количества сухих веществ, в в 20 качестве дубителя - хлористый натрий примассовом соотношении хлористого натрия и поливинилового спирта 0,2-0,8:1, и дополнительно вводят каолин или бентонит в количестве 2-20 мас.от общего количе ства сухих веществ.Таблица 2Состав (мас,Х) и свойства микрогранул витамина Д Компоненты 0,543(0,784) Бутилокситолуол 2,8 Сантохин Ацетилметионинатоктила О, 0890,1 0,1480,2 0,2220,2 0,15 Инипол Поливиниловыйспирт 8,0 Натрийкарбоксиметилцеллюлоэа2,0 4,0 6,0 2,3 25,0 22,938 3,224,024,0 3,423,24 Яатрий хлористыйЛактозаДекстрин 79,086 24,0 Сухое обезжиренноемолоко 12,02,0 2,317,ба10,008 15,63 17,63 9,84 217000 297000 99000 115000 Потери активностипри хранении эа1 год, Х к исходной 13, 1 9,4 4,25,12 5,0 6,95,03 Сыпучесть, г/сВлагоемкость, Х//15 сут 3,5 52,5 43, 08 43,0 43, 1 МелассаЭтилстеарат,КаолинБентонитСвойства препаратаАктивность, МЕ/г ф - Тристеаринфф - Гидрогенизированное растительное масло 10,02,317,6310,81673023 Таблица 3 Состав (мас,Х) и свойства микрогранул витамина Е Компоненты и свойствапрепарата Пример 14 13 15 25,2 26,0 25,0 0,02 0,01 Инипол или октадекаоксиэтипенсорбитанмоноолеат 0,4 0,4 0,4 Поливиниловый спирт 8,0 4,0 12,0 Таннин 7,0 4,52 3,2 2,8 20,68 25,0 17,0 12,0 Натрий хлористыйЛактозаДекстрин Сухое обезаиренноемолоко 9,0 10,0 10,0 10,5 0,5 0,2 1,5 9, 19 5,5 20,0 Натрий гидроксид0,17.Свойства препарата Потери активностипри хранении за1 год 2 мес , 3 кисходной Сыпучесть, г/с 2,7 Влагоемкость, Х//15 сут 55,0 42,0 43,3 40,0 КомпонентыВитамин ЕБутилокситолуол МелассаКа олинБентонит 25,0 0,01 22,9 22,2 0,23,01 0,314,0 0,12,86 Образец по рецептуре ПО "Биовитамины" (прототип) 22,7322,7 7,2 2,01613023 Таблица 4 Состав (мас.3) и свойства микрогранул витамина К Витамин,: К 4,0 Октадекаоксиэтиленсорбитанмоноолеат 0,3 0,7;0,23 4,6+0,16 44 +1,9 ЕутилокситолуолПВС с мол.м. 28200Лактозадекстрин 0,2 12,0 25,0 27,5 Сухое обезжиренноемолоко 11,0 2,0 МелассаНатрий хлористыйКаолин 4,0 14,0 Составитель Е.МайстренкоРедактор Л.Павлова Техред М.Моргентал Корректор С.Шевкун Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 2868 Тираж 405 Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж, Раушская наб., 4/5