Способ контроля процесса пропитки пеком углеродных материалов

(9)75 А 1 С О 1 В 31/02 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТТКРЫТИ.".А ИС ИЗОБРЕ ЕНИ РО- ИАом ро- ких ке уг- нтрачают есок и; на фиг.2 - распрею пропитанной загоуфабриката графита о сечению пропитанного полуфабриката распределение конИзобрете леродных мат сам пропитк может быть и промышленн Цель иэо сти контроля нических сво заготовке угл На фиг,1 к ентрациие относится к обра риалов, а именно к углеродных матер ольэовано в углегра ти. отке уг- процесалов, и фито вой ретения -при улучшйств и оеродного мпредставлпека в за повышение точноении физико-механородности их по атериала.ена характеристика исимости от интенонц К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Чапых Е.Ф. Обжиг электродов, - М.; Металлургия. 1981, с. 97-98,Аверина М.В. Распределение импрегната в порах пропитанных заготовок. В сб. Конструкционные материалы на основе углерода. М.: Металлургия, 1981, вып, 16, с.(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА ПИТКИ ПЕКОМ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕ ЛОВ(57) Изобретение относится к техно пропитки углеродных материалов пе позволяет повысить точность контроля питки при улучшении физико-механич свойств и однородности их по заготов леродного материала. Образцы конце ций пека от 0 до 1,0 с шагом 0,1 полу смешиванием точно взвешенных на прокаленного нефтяного кокса и каменноугольного пека, Проводят экстракцию образцов этанолом, разбавляют растворы, освещают источником УФ-излучения и регистрируют интенсивность флуоресценции , строят калибровочную характеристику концентрации пека от 1. Далее для конкретного углеродного материала делают те же операции экстракции 3,4 - бенэпирена образцов зтанолом и определениемразбавленных растворов и по калибровочной зависимости определяют концентрацию пека в образцах и распределение пека по сечению пропитанной заготовки обожженного полуфабриката, после чего вычисляют расчетное значение величины привеса заготовки, Для заготовки массой 31.68 кг при плотности 1570 кг/м суммарная масса пека составляет 3,21 кг, величина привеса - 10,50,2, Экспериментальное измерение привеса дает величину 10,8 . 2,60. Разброс физико-механических характеристик понижен с 12 до 9,6. Точность определения концентрации пека и ее распределения составляет 6,7 0. 1 з.п.ф-лы, 1 табл 5 ил,сивности флуоресценц деление пекапосечени товки обожженного пол ВПП; на фиг.3 - то же, и ной заготовки обожжен графита ППГ; на фиг.4 - центрации пека. Способ контроля процесса пропитки углеродных материалов реализуется следующим образом, 1627510Образцы с концентрацией пека от 0 до 1,0 с шагом концентрации 0,1 получают, например, смешиванием точно взвешенных навссок прокаленного нефтяного кокса и каменноугольного пека, используемого в качестве импрегната с последующим расплавлением. Проводят их экстракцию этанолом и разбавляют полученные растворы в 60 раз, после чего каждый раствор освещают источником ультрафиолегового излучения и регистрируют интенсивность его флуоресценции на спектрофлуориметре, и строят калибровочную характеристику концентрации пека в зависимости от интенсивности флуоресценции (фиг,1).П р и м е р 1, заготовку диаметром 260 мм и длиной 380 мм обожженного полуфабриката средчезернистого графита ВПП после пропитки раскалывают перпендикулярно образующей и с помощью специального устройства отбирают от заготовки по сечению образцы, фиксируя их положение, проводят их экстракцию этанолом, разбавляют полученные растворы в 20 раз, определяют интенсивность их флуоресценции, и с учетом калибровочной характеристики по фиг,1 (где Сп - концентрация пека по сечению образца, мм) определяют концентрацию пека в этих образцах, после чего строят распределение пека по сечению пропитанной заготовки обожженного пслуфабриката графита ВПП (фиг,2). Далее вычисляют расчетное значение величины привеса заготовки, как показано в таблице, Суммарная масса пека составляет 3,21 кг, масса заготовки при плотности 1570 кг/м 31,68 кг, величина привеса равна 10,54-0,2%. Экспериментальное измерение привеса для этой же заготовки дает величину 10,8 . 2,6 . В связи с тем, что по заготовке имеется значительныи разброс концентраций пека в приповерхностных слоях заготовки, предполагается,;то имеет место повы енная трещиноватость на поверхности и это наблюдается при визуальном осмотре. Причиной такой трещиновагости, очевидно, ячляется проникшая в поры заготовки при длительном хранении вода, После ужесточения требований к условиям и сроку хранения качество бранного материала павы,илось, в частности, возросла его конечная плотность(после - .рех циклов пропитка-обжиг и заключительной графитации) с 1890 до 1910 кг/мд, предел прочности чри растяжении с 12,9 до 13,1 МПа, величина удельного электросопротивления упала с 9,5 10 до 8,4 10 б Ом.м. Разброс указанных войстр всреднем пони жется с 12 до 9,6;4. Точность определения 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 концентрации пека и ее распределения составляет 6,7%.П р и м е р 2. При тех же условиях, что и в примере 1, проводят отбор проб от заготовки обожженного полуфабриката графита ППГ диаметром 300 мм и длиной 1400 мм. Проводят экстракцию 3,4-бензпирена из образцов этанолом, разбавляют растворы в 20 раз, определяют интенсивность их флуоресценции, и с учетом калибровочной характеристики (фиг,1) определяют концентрацию пека в этих образцах, после чего строят распределение пека по сечению пропитанной заготовки обожженного полуфабриката графита ППГ (фиг.З), Данная заготовка пропитывалась в нижней корзине и распределение концентрации пека по сечению заготовки достаточно равномерное, расчетное значение величины привеса 14,4 + 0,3 ои экспериментальное 14,1 ч 3,1 ои по критерию Стьюдента расхождения не значимы. Для дополнительного повышения равномерности на следующих партиях заготовок использовано циклирование пропитки с попеременной откачкой и выдержкой под давлением, в результате чего плотность графита ППГ возросла с 1600 до 1630 кг/м, предел прочности при растяжении с 9,6 до 9,9 МПа, величина удельного электросопротивления упала с 11,6 10 до 10,9 10-б -б Ом м. Разброс указанных свойств в среднем понизился с 18,1 до 16,4%. Точность определения концентрации пека и ее распределения составляет 8,6 ,П р и м е р 3, При тех же условиях, что и в предыдущих примерах, исследуют пропитанную за отовку обожженного полуфабриката графита Гдиаметром 225 мм и длиной 300 мм. Полученное после проведения уазанных в примерах 1 и 2 операций распределение концентрации пека показано на фиг.4, Вычисление привеска дает величину 18,60,4 о , расхождение средних по критерию Стьюдента не значимо, Распределение концентрации пека имеет провал в центральной части, величина привеса для материала с пористостью 29,5 может составлять до 26, в связи с чем для дальнейших партий заготовоке время пропитывания увеличили на 1 ч, в результате чего плотность графита МГ - 1 возросла с 1490 до 152 кгlм, предел прочности при растяжезнии с 15,6 до 16,3 МПа, величина удельного электросопбоотивления упалас 14,9 10 до-б 14,6 10 Ом м, Разброс укаэанных свойств в среднем понизился с 16,5 до 14,8 о . Величина привеса возросла до 21,4 . Точность определения концентра 1627510ции пека и ее распределения составляет 7,2.П р и м е р 4 (сравнительный по известному способу), При тех же данных, что и в примере 2, заготовку разрезают на образцы размером 20 х 20 х 20 мм, фиксируя их положение, определяют прирост плотности относительно условного среднего ее значения и получают распределение концентрации пека по сечению заготовки (фиг.5), В ычисления привеса по концентрации пека по известному способу нет, но если его произвести, то величина привеса составит 17,62,2 по сравнению с экспериментальным значением 14,1 й 3,1, а расхождение средних по критерию Стьюдента значимо. Точность контроля распределения пека 15. Свойства такие как исходные в примере 2,Применение изобретения позволяет получить в среднем повышение точности контроля на 41,3 ф, а повышение качества получаемых материалов на 4,7 ,Формула изобретения 1, Способ контроля процесса пропитки пеком углеродных материалов, включаю 5 10 15 20 25 щий отбор образцов по сечению пропитанной заготовки углеродного материала, измерение физического параметра образца и определение степени пропитки по калибровочной характеристике концентрации пека от величины физического параметра, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности контроля при улучшении физико-механических свойств и однородности их по заготовке углеродного материала, исходные образцы предварительно обрабатывают этанолом, экстрагируют 3,4-бензпиреном, полученные растворы экстракта пека освещают источником ультрафиолетового излучения и регистрируют интенсивность флуоресценции и по калибровочной зависимости этого параметра от концентрации пека определяют степень пропитки образцов и распределение пека по сечению заготовки.2. Способ по п 1, отл и ч а ю щи й с я тем, что калибровочную зависимость определяют по данным флуоресценции экстрактов пека образцов углеродного материала с заданной концентрацией пека.Составитель Л,РоманцеваТехред М,Моргентал Корректор В,Гирняк Редактор И.Сегляник Заказ 314 Тираж 300 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж 35. Раушская наб 4/5 Производственно издательский комбинат "Патею", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101