Кулонометрический способ определения микроколичеств воды в газе с применением реактива к. фишера

(21) 2073081 27/4 присоединением заявкиосударственный комитеСовета Министров СССРпо делам изооретенийи открытий(08 45) Дата опубликования описания 10.11.7) КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВОДЫ В ГАЗЕ С ПРИМЕНЕН РЕАКТИВА К. ФИШЕРАеделение м аммивлияния Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к способам определения количественного содержания воды в газе.Известен способ количественного определения воды в аммиаке, основанный на методе объемного титрования с применением реактива К. Фишера; смесь растворов йода в метаноле и двуокиси серы в пиридине. По этому способу мешаюшее влияние побоч О ных реакций устраняют при помоши нейтрализации анализируемого образца ледяной уксусной кислотой .Недостатком этого способа является то, что он позволяет анализировать только 20- б 25%-ный раствор аммиака в воде и не пригоден для количественного определения ма лых содержаний воды в аммиаке.Известен также кулонометрический спос определения количественного содержаводы в газе, по которому избыток йода в реактиве К. Фишера, содержашемся в анодной части кулонометрической ячейки, химически связывают путем внесения воды в смесь растворов в анодной части, затем 25 барботируют исследуемый газ и указанную смесь растворов и определяют содержание воды по количеству электричества, прошедшего через ячейку 1 21, Этот способ пригоден для определения воды в газах, не взаимодействуюших с реактивом К, Фишера.При пропускании анализируемого аммиака через реактив К. Фишера происходит взаимодействие с одним из компонентов реактива К, Фищера, с сернокислым ангидридом:ьо +ин =инвоПродукт взаимодействия выпадает в осадок, ввиду его малой растворимости в пиридин-метанольном растворе и не влияет на чувствительность реактива на воду, При дальнейшей подаче аммиака наряду с образовани ем МНв ЯО начинает образовываться ряд растворимых соединений, таких как сульфамид вида 50( к Нв)е, сульфаминовая кислота ИНе 0 ОНи ее соли, которые и мешают дальнейшему определению воды,Белью изобретения является опрмикроколичеств воды в газообразноаке путем устранения мешаюшегопобочных реакций реактива К. Фишера с аммиаком,Это достигается тем, что по предлагаемому способу реактив К, фишера после контакта с аммиаком, количественное содержание воды в котором следует определить,разбавляют свежей порцией упоьлянутого реактива.Способ иллюстрируется чертежом, на котором изображена кулонометрическая ячейка,1 Осостоящая из катодной камеры 1 с катодом2, кстсрач при помощи фильтра 3 отделенаОт аноднОЙ кй 1 леры 4, сть псг 11 стительнаякамера 5 для ал;миака с трехходовым краном 6 и двухходовым краном 7. Лнодная 15каллеьРа закРыта ИРобкой 8 и снабжена индикаторными электродами 9 и анодом 10, Трубка 11 для подьачи газа имеет вход 12 дляаммиака и вход для подаи аргона.Способ осуществляют в следующей посдедовательности.Кудснометрическую ячейку приготавливаютдля анализа, т.е. заполняют реактивом фишера и п - одсоединяют к системе для отборапроб. После этого при помощи трехходовогс 25крана 6 через вход 12 по трубке 11 анализируемьь 11 амл;иак направляют в поглотительную камеру 5. При этом кран 7 открыт наатмосферу, Поступающий в ячейку аммиакбасботируют через реактив К. Фишера, который находится в камере 5, При этом проИськОДИт ВЗаИМОДЕйотВИЕ аММИаКа С КОМПСнентами реактива К, Фишера, а при подномнасььщении раствора в этой камере аммиаком его удаляют в атмосферу через кран 7,После пропускания известного количествааммиака, ь,контроль количества производят,например, по заранее отградуированнольу реометру, трубка котосого заполнена невзаимодействулсшей с аммиаком и не содержащейвлаги жидкостью) при помощи крана 6 аммиак стк 11 лсчают От ячейки и подключают аргон (иди другой инертный газ), Далее перекрывают кран 7 и давлением аргона содержимое камерьь 5 передавливают в анодное пространство кулономегрической ячейки. При зтолл устраняется мешающее вдпячие продуктов взаимсдейстзия аммиака с компонентами реактива К. Фишера. Этот эффект связан с тем, что при передавдивании реактива фишере, содержащегося в камере 5, этот реактив разбевляется свежей порцией реактива который нахсдитсч в анодной камере 4.Далее проводится кулонометрическсе титрование,Способ позволяет производить количественное определение воды и газообразном, - аммиаке при содержании От 10 дс 10 вес,7 офорллуда изобретенияКулонометрический способ определения микрокодичеств воды в газе с применением реактива К. Фишера, представляющего собой смесь растворов Йода в метаноле и двуокиси серы в пиридине, при котором избыток йода в смеси, содержащейся в ачодной камере кудонометрическсй ячейки, химически связывают путем внесения воды в смесь, затем через псглотительную камеру анодного пространства ячейки барбстируют исследуемый газ и определяют содержание воды по количеству электричества, прошедшего через ячейку, Отличающийся тем, что с целью определения микроколичсств воды в аммиаке путем устранения мешающего определению влияния побочнььх реакций компонентов указанной смеси с аммиакОМ, после кснтакта с газом смесь разбавляют свежей пор;льей реактива К. Фишера.Источники инфсрльации, принятые во внилание при экспертизе:1. Дж, Митчел, Д. Смит фАкваметрия", изд. ИЛ, Москва, 1952 г.2. Г,ф. ичуговск 11 Й "Кудонометрическое определение воды в газах с применением реактива К. Фишера". Журналь прикладной кил 1 ип, фИаука", .Гь. ТХЦь,Лл.2, 1970 г стр, 258.52503. 4 Составитель И, Фузеинаор И, Шубина Техред Л. Демьянова Корректор Т. 1 Сравченк Ред аказ 5113/562цниипи г ов СССР лиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,Тираж 3. 029 дарственного компо делам изобре Москва, Ж,итета С тений и Раушск Подписное вата Минисоткрытий я набд.4