Способ определения содержания полония в водных средах

(7; 111 Р (гретег 1 11 1 ггг С тг( т . 1 0г 1г1 11 1 оси процес сл тыле. гн И)тг.(1(И( ности.На ф)(г. ва для выл ИтН Е Г О и О; приве)т( пл ( Л Е Н И Я и О,10111( пособ ан 7 лизир о, (5-4 л сч 10 т о О, к;слоту о г 11 ую ука за иер )ПгП 1( Г г 7 О ( Н (т 1 ггор.тт 1; 11;1 1 ттл ьтр,ПОЛГ(Л( З,)л 11 г ССУД АРС 1 Е)ЕНН(.-.1г 10 МКЕТПО И,".)ОБРЕ )"ЕНИя) И ОтИгЫтИяМ (11 гННт СССР СПОСО 1, О(;Г 111 Е,111.( ;(г(1,)(,).1 Н Б ВО.1 Н 1)Х (.:1.,тИЭ(16 Р(ГГЕНИЕ тНОСИ тп. 1 К; и.тпрс.г(с.ени,т р; т(; к тт 110 В (. о.С.Е: -НК.;,(. т 10 - К Е ОГ 1 р од с и е 11 и г . (. П 11 г, 1 т 111, (тс -("."рг(; цз спин диск лип;с, рм1,см трг буется околг) О, 3 г еребра,а для ьпр ег цир о н;(ц ия ОД(с Ой мембраныГ,( КОГО жЕ ПиаМ Е Тра - ц Е Вси(Е 3 МГ,)перацця нмпрегциронацця мембранных фильтров диаметром пор 0,5-5 мкмвключает три стздии: Обработку 0,3 Иводным раствором азотнокислого серебра, носстановлецие его Пействием 6 1"1раствором гидразингипраа и промывкупи с т ил л и ) О н а н и 0 й н Од О Й,Выбор оптимальных уповий коли 10 че тненного ньделения полония на мембранных фильтрах, цмпрегцированных серебром, Оснонынаегтя на гом, что пслнсста спонтанного зцектрохимическогок акдеция пог(оцгЯ ца серебре достигаТата 1(Р.1.КГ(ОЗЬ(, ИМПРЕГНЦРОВаННУЮ МРТ, Гг",(ЧРСКИМ СЕрбрОМ, УСтройСтВО дця"сло 1(я ныдеггецця; температурарг(створа 15 С, объем пробы 50 мл, диаСт ьг;бранн го фичьтра 3, см, скос Отгс фИЛ трГ(1,Ии 2,5 И/ (с, ЪДЕЛЬцая1(.:(Цс(.ТГ 10 ЛОНИЯ ГЗ РЯСТ НОРЕ150 В) к /.1, к нцецтрация со.гяной кис Р 1 О. 01 - 1 1"1..гоНЯ н иск),(ном рост н)- 45 Л - УНГ.(нцая аК ГГГ(НОГТ(с ис"рлоция н фцльтрцте.Б тгк(, 1 пре(с ганс(ен(, зца Рцця С ТР П Ри 1(З ГС 1 Е(ЕС( ИЯ ПРИ РЛ (1 Ч с Ой;1(Е -л )тности рвстн )ра. с(о цс.Ний г),(- аЦ 1,Х ф (с (1 (,Р (1 ),) МКМ, ЦГ 11 г)Е НИ П з г а б ц1(ы н ц д цЦо НД(.(Я ГЬ Ца сс (РРП(аметром ) г ,2 Д)рОВЭННЬГХ СР(сГр Г, Г( тся и1 ( :( ЕТСЯ г( РНСТВЕРаХ, СОПРРжаНИХ СОЛЯНУ и ас 1 р 1 н он ую к исл Оты,20П р и м е р 1. Лнализцруемую пробу фильтрук)т с помнцью перистальти(ес.кого насоса через мембрану из ацегр т )типе для; ьре(1 и; 1(с пользует яки.ая Грда 1)Н 2. е П)дкислениР пробы до рН = 2 недо(.таточцо Для переве"деция полония в ионное с стояние,Следует )т(етитьчто и г(сегдаприходится анализировать чистые пробы. Па полноту выделения полония могут оказывать отрицагельное нлияциеприсутствующие н пробах примеси (,:(апример, восстацовители), изменяющиеФОРМУ СУЩЕСтноваЦИЯ ПОЛОНИЯ.П р и м е р 2. Лнализируемыепробы обессоленной (проба 1) и миНерализонанцой гпроба 2) воды, содержащие полоний фильтру)т через полиаыидыые гРбраи имцре гциронацныесеребром.Условия выделеия: объе." пробы50 мл; ),мпература ра-твора 250,диаметр мемб( анного фиды ра 3,2 см;диаметр пор 0,5 мкм, с корость фильтрации 1,5 л/1, концентрация солянойКИСЛОТЫ 0,1 с 1,(Из табл,3 видно, что аксорбицовая кислота существенно влияет ца степень полония. Ме(гаюгг(ее влияние различных примесей даже при нх высокой концентрации (проба 2) устраняется 0,03 м аскорбиновой ки .Нотой, При анализе обессо;енной воды сог(ержание аско,)бин оной кислоты 11 цвет с)ьТь сци кено до 0,003 (. Избыточно содержание ее (0,03 11 сущестг(еццс не влияет на полноту выделения.Пргз(еры 1 и 2 пок;(зына т, что при использовании мембр;(ц, гьц 1) гццрованньгх серебром, время нылеления сосгавляет 1 - 2 мин, Предел обц )р)гжения в приведенных экспериментах, так же как и в прототипе, имеет одинаковую величину Определяется рад(:.Ометрической аппаратурой, используемой для регистрации альфа-излучения. При объеме пробы 50 мл и использонации ь( -радиометра КРК нижний предел Обнаружения ранец О,ч Бк/л.П р и и е р 3. Лнализцруемую проб объемом ДО 6 л фиг(.тру(от через мемб )ану из ацетатцел;1 пловы, импрегнирон 1(Ную серебром.УСЛОНИЯ Вс(ПЕЛРНИЯ; ТР.(ПЕРЯТУРассраствора 35 С, скорость фильтрации 3 л/ч, диаметр меыбранцогсс Фильтра 3,2 см; пиаметр пор 1,3 мкм; удельная ак"ивнсть полоция 2( Нк/л; КОНцЕН(рация НС 1 О,1 ГсГ КС. ГЕНТрацня аскорбиновой кисл;(ы 0,(11 (1.)га 1 т)ъ.т 1 111 .1:е 1 Н 1 ро 1)а 1 т)т ГХ С: рсбр т: теб;: иск)ю Пете Я ДОПОЛиТт.т)ъц 1 Я СИЛЦН Пр 11 ОТР 1 ЛЕ 1)тя ИСТОЧИктв д.)я 11 з:)ереи)т альфа-излучеция,ха;.: ктедпац и. с. Рб,т.тцныхр экстРах"Ш)ОЦНЫХ И ХРОМат,тГРафн;ЕСКИХ МЕТОДОВкони. Птрирова)111., ПО предла; аемомуСГОСОбу ИСК ГЮЧт ца Ст:дця ЭЛЮИрОВаиня,а Ста.цв ПРЦГОТС г)ЛЕ):ЦЯ ИСТО тИКа ДЛЯизморе 111 п согм. щ, а со стадией выдепг 11)н. 1-о знач т . ),но упрощает и ни я р /о0,05 990,1 990,5 99 1 рт1,0 992 рО 983,0 96.974,5 921155,0 335,5 36,0ИЗ ПрИВЕдьццЫХ да).ЬЗ,: Ит. О, )то полоний можно количестве" гьтгде,:гг.ь на мембранном фильтре днахоом 3,2 см из пробы объем. ,Ои ",в личение объема пробы с ) мл д т 4 л позволяет сниэигь предел ;бцружения в 80 раз.П р и м е р 4, Аналиэируему.о т)робу объемом 200 мл дильгруют через мембрану из по.)итетрафторэтттто)тар ттмпрегцированную серебром.УсловиЯ выДеленр)Я: темпеРат;Р;-.Ораствора 30 С, диаметр мсбэа)пОт о фильтра 3,2 см," днамезр поз ." мкм; УдельцаЯ активнос;Р, по)1 ОРтиа 150 е);/лр :.онцентрация НС 1. Ор 1 Мр концентра- ция аскорбиновМ кислоты О,ООЗ М.Степень извлечения полония на КОТРОЛЯ ПОЛОНИЯАнализируемую прог од, ржащукт Ор 1 Я др- рагные частитт".р ЧЕТ ро": Гдц)тук,ю - , С.,1 ЕЕ р ПРЕС.таВЛЕНЫ1)ь)деле Ии полония на Н:. )т) ПРЕГЦИРОВаННОй Фг. т Е П; т;1 С Х ОД Ит И ЗМ Ецы пика (см. спектры 5.н.гг д.р)я Обоих спектра спектре 5 (мем) к,. свагению со спек" 11 П ,тлаЕТСН НЕЗЦаЧИтЕЛЬтт;Е , 1 Гт , ";. т: т 1, Ч,т( Т)1 П) Ка В х7 т ;1 ьт).,тюетрируют процесс г)И)тГ 1 ИЯ ОПСтИЯ ПР 1 ВЕДЕЦЦЫй В Прр,)Ет 2: 1,; Ь)Г Ы М 1 тЕГаЛИЗОВаННЫХ т)т (СМ.;.,. С;)ЕКГр 7 ПОЛУЧЕН ПрИ В 1 т,;,: Г)Ет 1 Гт)х-.т. 1 т;З МЕМбРаНЕ, ИМПРЕГ- г. гт р,) тО 1О:. Р:, н- РаствоРа О ):, .101;.тдеэ .а;тт.ег о 0,02 М Ре и ) 03 ".СК р.т)т), ПОй К) С 1 ОТЫ, а Спг Гп Я .,"11;Г;тте.: г)гЕЦЕССУ ВЫДЕЛЕ- :111 П СО тр.; -нет-.,ОратаКИМИ ЖЕЪ+ КО;:., ГРатт).1 М)т С .)ЯНО:1 КИСЛОТЫ И РЕ, . цо О "1 Добавленетя зскорбинОВОЙ кислоСпать Е:Е СПЕКтрон 7 И 8 ПОКаЗЫ- вае-, что железо (спектр 7) размывает П;)К )1 ОЛОГЯ СО СМЕЩЕНИЕМ ЕГО В МЯГКУЮ область (спектР д)р в то вРемЯ как аскорбиновая кислота устраняет отрипат льцос влия)гие железа. мембранных фильтрах при разя.чцрхСКОРОСТЯХ ФИЛЬтРаЦИИ СЛЕДУтт)тЗ)1;Скорость Степень рзвт)1 ерефильтрации,л/ч ния полония,.0,010,5 931 9 О2 Ц3 т) г 1 97 4 5 Из приведенных данньгх видно, что степень извлечения це зависит существенно от скорости фильтрования раствсра и может варьироваться з 1).ироком диапазоне От 0,1 до 5 л/ч. Следует учесть что при высоких скоростях 5 л/ч), с одц)й стороны, увелИчивается сопротивление по 3-4 атмрс другой СТОРОНЫ, УВЕЛИЧЕНИЕ СОПРОтИВЛЕ)тИЯ МО- жет привести к )еханическому разрыву мембраны.. ппоглое):О в мембранах воспро ЗВ д)та т". ЕГ)ТП К О);Ыту И СОСтаВЛя:-Т.т;" ОТ)г.ЬТЕ:НО СГЕдНЕЕ КВадратцческое О г);ло;)е)1)е реву.ьтатов Оиределс:-т тя составпяег О,Ог При удельной активности полония в растворах в диапазстне от 50 до 150 Ьк/л,Исг.льзование изобретения позволя- ЕТ ПО РаГНЕН)тЮ С ПРтттОТИПОМ ПОВЫСИТЬ 5 т 38СТЕПЕНЬ ИЗВЛЕЧГНИя )Ор)О)Ит а МЕМ- бранных фильтрах при разлцч)ых Объемах анализируе)иэй пробь следтуюцая:Обью) про"ы, );т.1,. Извле -Г:1 Е".ИЯ Пт)ЛО1538713 блн Степень извлечения полония иембр," ими циаме-гром 025 мки, импрегнированньми металличес,им "еребром, приразличном содержании соляной кислоты Концентрация НС 1, ф Я Диаметр пор мембран,мкм.Степень извлечения полония, 7,1,3 ,3 1,3 0,9 50 1,0 0,1 0,01 0,1 О,1 0,1 88"- 5 99 ч 5 81 ф 5 9915 984. 5 875 иа Таблица 2 Химический состав аналиэируемых проб .Химический состав Определяемый ком- понент Проба 1 Гроба 2 0,36,0005 ч 80ъ210 2906,416 5 С 560 11,3 6,8 6,8 2,э С,6оперативность контроля, понизить нижний предел обнаружения, при этом упрощается процесс выделения и.приго"товления источника для 66-измерения,так как выделение полония проиэвэдитсй прй комнатной температуре. Одновре"менно сокращается расход серебра напроведение одного анализа. ОФормула изобретения Способ определения содержания полония в водных средах, основанный а введении в фиксированный объем пробы аналиэируемьго водного раствора восстановителя и кислоты, выделение . о-ф с,ухой остаток,мг/лрНХлориды,мг/л Сульфаты натрий + калий, мг/лКальций, мг/л Магний, мг/л Анионоактивные ПАВ, мкг/лЖелезо, мг/л Хром, мг/л . Никель,мг/лМарганец, мг/лМедь, иг/л Цинк, мг/л лония на поглогигеле - металлическомсеребре и измерение альфа-аКтивностипоглотнтеля о т л н ч а ю щ и й с чтем, что, с целью поэьвсения скоростипроцесса вьделения полония и снижениянижнего порога чувствительности, ис"ходную пробу берут температурой 535 С, в качестве кислоты используютсоляную кислоту, вводят в пробу соляную кислоту от О,О до 1 Я, лс.сорбиновую кислоту от 0,003 до 0,03 М,после чего анализируемый рэстн.робъеиом 0,05-4 л пропускаюто ск,."ростью 0,1"5 л/ч,через мембранныйфильтр диаметром пор 0,2-5 мки, импрегнированный серебром,Влияние аГ кГ рбиноноЙ кнслоть( не те не "". е. ( :.,мембранами, импрегнирс вань(ми (", е(;ром,1.ахам 87Тираъ ЗЭ ПодписноеВНИИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР3135, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5 Производственно-из,ыс 1 ельс 1;ий комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, 1 агарина, 10