Способ получения кускового моющего средства

3 14564обратными витками) . Шнековый аппарат1 имеет штуцеры: 12 для подачи влажной активной основы СКМС, полученной в сульфураторе, 13 и 14 для присоединения массопроводов 4 и 5 отдозаторов 2 и 3, 15 для подачи раствора красителя. Раствор красителязабирается насосом 16 из емкости 17.На выходе из шнекового аппарата размещена фильера 18, которая способствует созданию большего перепада давления между шнековым аппаратом 1 ивакуумной камерой 19 и одновременноразделяет поток массы на узкие цилиндрические нити. При этом выходнаячасть шнекового аппарата 1 с фильерой 18 размещена в вакуумной камере19. Шнековый аппарат 1 снабжен рубашкой 20 со штуцерами 21 и 22 для 20подачи и отвода теплоносителя. Рубашка может быть Разделена на секциис самостоятельными штуцерами дляподвода и отвода теплоносителей,Корпус 23 вакуумной камеры 19 снабжен 25рубашкой 24 для обогрева и крышкой25, Внутри камеры расположен вал 26со скребками 27 для очистки стеноквакуумной камеры от высушиваемой массы. В крышке 25 имеется штуцер 28 30для присоединения к вакуумной камере.Рубашка корпуса вакуумной камерыснабжена штуцерами 29 и 30 для подаии и отвода теплоносителя. К нижнейчасти вакуумной камеры 19 штуцером 3531 подсоединен шнековый аппарат 32,который имеет расположенные в корпусе 33 валы 34 с размещенными на нихшнековыми насадками 35. Аппарат имеетрубашку 36 со штуцерами 37 и 38 для 40подвода и отвода хладагента и штуцер 39 для выгрузки композиции. Валышнековых аппаратов 1 и 32 и вакуумной камеры 19 имеют приводы (не показаны), Вся установка снабжена гистемой, регулируемой подачи теплоносителя и контрольно-измерительнымиприборами,Предлагаемый способ реализуют50следующим образом.Влажную активную основу - смесь динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты из расположенного Ранее сульфуратора непрерывно подают 55 в штуцер 12 шнекового аппарата 1. Окислитель перекисного типа подается в дозатор 2 и далее через массопровод 4 в штуцер 13 шнекового аппа 654рата 1. Одновременно через дозатор3 по массопроводу 5 в штуцер 14 подаютнаполнитель (окись цинка или двуокисьтитана). Из емкости 17 дозировочныминасосами 16 в штуцер 15 подают водныйраствор красителя. Инековыми насадками8-11 масса тщательно перемешиваетсяи перемещается вдоль рабочей полости,Заданный температурный режим в.шнековом аппарате 1 поддерживается подачейпара через штуцер 21 в рубашку 20 иотводом конденсата через штуцер 22,а также за счет нагревания продуктав процессе механического перемешивания. В процессе перемешивания смесипри 80-110 С происходит разложениепербората натрия с выделением атомарного кислорода и окисление сернистого ангидрида и солей сернистойкислоты, Время необходимое для окис-.ления, 3-10 мин. Затем влажная активная основа выдавливается в виде цилиндрических нитей через фильеру 18в вакуумную камеру 19, При этом засчет резкого перепада давления происходит быстрое испарение воды, чтоприводит к деформации и, в конечномитоге, к разрыву нитей на отдельныекусочки. Одновременно с влагой извысушиваемой композиции удаляются иостатки газообразного сернистого исерного ангидрида, часть непрореагировавших исходных гидроксилсодержащих соединений, что тоже несомненноспособствует улучшению органолепти-ческих свойств продукта,Основное количество подсушенноймассы поступает в штуцер 31 шнековогоаппарата 32 и валами 34 с надетымина них насадками транспортируется ивыгружается через штуцер 39. Для охлаждения массы в штуцер 37 рубашки36 подается вода, которая выводитсячерез штуцер 38, Частицы массы, попадающие на корпус вакуумной камеры19 непрерывно счищаются скребками 27,вращающимися вместе с валом 26.Вакуумная камера 19 обогреваетсяпаром, что способствует поддержаниютемпературы внутри камеры в пределахо100-120 С , обеспечивает более полное удаление воды из высушиваемойкомпозиции и одновременно предотвращает конденсацию паров воды, которые совместно с газообразными продуктами выводятся из камеры черезштуцер 28,1456 П р и м е р 1. В этерификатор смесительного типа, снабженный мепилкой и обогреваемой рубашкой, дозирующими насосами одновременно подают 30 кг/ч смеси гидроксилсодержащих соединений и 11,73 кг/ч расплавленного малеинового ангидрида. Смесь гидроксилсодержащих соединений содержит 18 кг синтетических первичных спир О тов фракции С - Сц, 9 кг синтанола ДС-,6, (оксиэтилированные на 6 моль первичные спирты фракции С, - Сщ) и 3 кг моноэтаноламидов жирных кислот фракции С, - С,6. Температура в реак торе смесителе 90-95 С, степень превращения исходного сырья 82,5 от теории, Из реактора смесительного типа реакционная смесь через переливной штуцер самотеком поступает в этерификатор вытеснительного типаТемо пература в реакторе 115-120 С, Степень превращения смеси гидроксилсодержащих соединений в моноэфиры малеиновой кислоты 99% от теории, т.е.41,73 кг этерификата содержат 41,08 кг моноэфиров малеиновой кислоты 0,30 кг свободной смеси гидроксилсодержапих соединений, 0,35 кг малеинового ан гидрида, Готовый продукт поступает в сборникэтерификата, а затем дозировочным насосом подается в сульфуратор - шнековый реактор АШ,конст,Рукция котороГО аналоГична шнековому 35 реактору АШ, используемому на стадии окисления солей сернистой кислоты и получения композиции КМС. Одновременно с этерификатом в сульфуратор весовым дозатором подается смесь без водного и кристаллического сульфита :натрия Количество безводного натрия 9,79 кг/ч, кристаллического 13, 19 кг/ч. Сульфирование моноэфиров малеиновой кислоты проводят при 45 100-110 С. На стадии сульфированиязавершается образование динатриевыхсолей моноэфиров сульфоянтарной кислоты.(ДНС), используемых в качествеактивной основы синтетических кусковых моющих средств, Продукт, полученный на стадии сульфирования в коли"честве 64,71 кг/ч,носит техническоеназвание влажной активной основы.Он содержит 6,59 кг или 10,18% воды.Степень сульфирования моноэфиров ма- .леиновой кислоты 97,5 . от теории.Следовательно, выход ДНС равен 465630, 099 х 0,975 ф = 54,32 кг, что479,7Эсоставляет 96,53% от теории в расчетена исходнуюсмесь гидроксилсодержащихсоединений (30 кг -количество гидроксилсодержащих соединений, взятых дляполучения ДНС, 99 - степень превращения гидроксилсодержащих в моноэфирымаленковой кислоты, 97,5 - степеньпревращения моноэфиров в динатриевыесоли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, 479,7 - мол. масса ДНС, 255,7 -мол. масса исходной смеси гидроксил-содержащих соединений).Из сульфуратора влажная активнаяоснова в количестве 64,71 кг/ч поступает в шнековый реактор АШчерезштуцер 12. Сюда же дозаторами 2 и 3и насосом-дозатором 16 через штуцеры13-15 одновременно подается 0,69 кг/чнаполнителя ( окись цинка), 1,45 кг/чпербората натрия и 0,03 кг/ч 1 -ноговодного растворакрасителя родамина С.Смесь тщательно перемешивается насадками 8-11 и перемещается вдоль полостиаппарата. В процессе перемешивания гч.:Опри 95-100 С, скорости сдвига 100 св течение 6-7 мин. проходит разложение пербората натрия с выделениематомарного кислорода и окисление солей сернистой кислоты. Получают66,88 кг влажной композиции, содержащей 7, 19 кг (10,75%) воды, 54,32 кг(8 1, 22 ) ДНС и О, 05 - О, 07 остаточного количества сульфита натрия (остальное - до 100%-смесь непрореагировавших органических и минеральныхвеществ). Затем влажная активная основа из аппарата 1 через фильеру 18в виде тонких цилиндрических нитей,что значительно увеличивает поверхность испарения, выдавливается в вакуумную камеру 19. При этом за счетрезкого перепада давлений происходитбыстрое испарение основного количества влаги,Одновременно с влагой из высуши-ваемой композиции удаляются остаткигазообразного сернистого и серногоангидрида часть свободных гидроксилсодержащих соединений, что способствует улучшению органолептическихсвойств. продукта. В описываемом примере после первой стадии сушки содержание влаги в композиции снижаетсядо 4,5 , после вторичного пропусканиямассы через вакуумную камеру - 2,2 ХПолученный продукт может уже использоваться в качестве моющего средства. Для придания товарного вида полученная масса формуется в куски и упаковывается.В табл. 1 приведена характеристика образцов сухой активной основы СКИС ДНС-ОС, полученных по способу описанному выше после двухкратного 1 О пропускания через вакуумную камеру. В образцах 6-8 окисление проводят перекисью водорода, в образцах 1-5,9 и 10 - перборатом натрия.П р и м е р 2. Влажная активная 15 основа - смесь динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты в количестве 104,41 кг/ч из расположенного ранее сульфуратора непрерывно подается через штуцер 12 в шнековый ап парат АШ, Сюда же дозаторами 2 и 3 и насосом-дозатором 16 через штуцеры 13 - 15 одновременно подается 3,33 кг/ч пербората натрия, 1,08 кг/ч наполнителя (окись цинка или титана), 25 0,05 кг/ч водного раствора красителя. Смесь тщательно перемешивается шнековыми насадками. В процессе непрерывного перемешиванияпроисходит окисление остаточного количества сернистого нат рия и образование влажной композиции синтетических кусковыхмоющих средств в количестве 108,87 кг/ч, Совмещенный процесс получения влажной комо позиции и окисления проводят при 80 С скорости сдвига 180 св течение 3 мин. Затем массу выгружают в вакуумную камеру с температурой 80 С, Остаточное содержание сульфита натрия во влажной композициипосле окисления 0,1 мас. , до окисления 2,6 мас.%, влаги 11,6 мас Л. Послепрохождения первой ступени сушки содержание влаги в композиции СКИС уменьшаетСя до 7, 1 мас.%, 45П р и м е р 3Совмещенный процесс получения влажной композиции СКИС и окисления сульфита натрия по способу, описанному в примере 1, проводят при 110 С скорости сдвига 50 с" в тече ние 10 мин, В конце шнекового аппао рата смесь подогревают до 120 С и выгружают в вакуумную камеру. Содержание сульфита натрия в композиции до окисления 1,95 мас, , после окисления - 0,03 мас. ., Содержание влаги после прохождения первой стадии сушки 6,2 мас.% (влага до сушки 12,1%). П р и м е р. 4 Совмещенный процессполучения влажной композиции СКИС иокисления сульфита натрия по способу,описанному в примере 1, проводят при100 С скорости сдвига 110 с в течение 6 мин. При этом вместо. пербората натрия насосом-дозатором 16 в шнековый аппарат подают смесь 7,55 кг/ч27%-ного раствора перекиси водородаи 0,05 кг/ч водного раствора красителя. Затем смесь выгружают в вакуумоную камеру с температурой 100 С.Содержание в композиции до окисления: сульфита натрия 2,35.:мас.%,воды 10,53 мас. , а после окисления;сульфита натрия 0,06 мас.%, влаги -9,5 мас. .Предлагаемый способ позволяет,значительно улучшить качество активной основы синтетических кусковыхмоющих средств, особенно косметического назначения, а также по совокупности потребительских, дерматологических, поверхностно-активных свойствпозволяет отнести кусковые моющиесредства к товарам народного потреб"ления.Сравнительная характеристика известного и предлагаемогб способов(по экспериментальным данным) приве"дена в табл. 2,Как видно из сравнительной характеристики, в предлагаемом способе сущес 1 венно повышается качество получаемой основы (ее органолептические свойства).Формула изобретенияСпособ получения кускового моющего средства, с испопьзованием реакции сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты сульфитом натрия, о т л ич а ю щ и й с я тем, что с целью повышения качества целевого продукта, динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, полученные на стадии сульфирования, подвергают окисле- .нию перборатом натрия или перекисью водорода в присутствии в качестве наполнителя окиси цинка и в качестве красйтеля монобензоил-ди(диэтиламин) - ксантена хлооистого в шнековом аппарате при 80-110 С и скорости сдвига 50-180 с с последующей сушкой в вакуумной камере.о ф о о м л - о л л л л сч м ф л 01 ОСО О о СО л сО СЬ сЧ л л л о О Ох Ге э о 1 Х 1Р В о о а о о о о о о о 8 л л л л о о о о Я Г ел л л о о о ол о СОЛ. СО сЧ О л л л м сч о м 1 О со 1 л л 1 о сч О сч о м м о - л л л л л СЧ М СЧ сЧ 3 01 с о 1 Х Э ЮЬСхдьь ооо алоэ ж м о 1 ф фсь ф О сЧ л Оа л о в ол л л л л лсч л л л л лО О 1 О 1 СЛ. О О о о м - л о осо сч асч л сч л л л л л л л л СО ф в Сь а В ф ф СЬ 0 О СЬ О О 1 О 1 СЬ о о о м о Л СО СоМл л л л л СЧ СЧ ло о о о осч сч м о л л л л л л "о - о а СО ф СО СО СО СО12 1456465 Таблица 2 Содержание, мас.%, по способу Технологическиепараметры известному предлагаемому Сульфит натрия 0,00-0,6 1, 73-4, 15 Активное вещество ДНС 8,7-94,00 79,1-89,7 Непрореагировавшие соеди 0,5-3,2 1,8-6,5 нения 7 8-12 1 нолалнитело ЕСоставитель Т,Власо Техред Л. Олийнык Кор ктор В,Гирняк рбе актор Заказ 7520/23 Тираж 365ВНИИПИ Государственного комитета п113035, Москва, Жзводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,ВлагаЮЫКОСЮЫЮ Подписноеобретениям и открытиям при ГКНТ СССРаушская наб., д. 4/5