Способ получения триполифосфата натрия

) (11) ЛЬСТ дляций. сиВ 13ческих наук к оце есе и уменьшение продукте, По тся способом я вленлу- ото.Арынов, кая,я стига ко, К.ТС.Горинсародубова,и, А.Г.Слиз ипол ения ом н ийно ОХ е у, о осфа та натрия, в вводится по 7-ного раств в фосфорную растворт ра ис ть в Проц кислот ,1-8,5 очист твляют доличия позво кислоту от изших форм нные офорнуюств иры орт ТРИПОЛИФОСФА СПОСОБ ПО органичфосфорапримесеипозволя х ве НАТ раст роме атов(57) Изобрет получения не фора, в част рия (ИаРзО пользуется д отбеливающих ти отл ние относится рганических с способам ей фосфата натого, фици я ск офос нитр бл нтен оватьростиатов процесс фильтра сти триполифокоторый ширприготовлени ии рас нижени ороврасхолы, 3 атрия о исмоющих 1агент та кальция з. а средств ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИ ВТОРСКОМУ Св(7 1) Институт хиАН КазССР.8)идетельство СССР 01 В 25/41% 1984 б 11 4 С 01 В 25/4 РЕТЕНИ работки воды, применяемойя котлов теплоэлектростанизобретения является интен виде 15 добавляютальную часв натрияы содоиУказаить фо а счет увеличениП р и м е р 3. Процесс осуществля ют так же, как в примере 1, но раствор нитрата кальция приливают после нейтрализации кислоты карбонатом натрия. Скорость фильтрации 100 мл/см.ч, Получают продукт следующего состава, 55 мас, : основное вещество 93,4; сумма сульфатов и хлоридов 0,25; нерастворимые в воде вещества 0,030, железо 0,0074 (опыт 5). Изобретение относится к области получения неорганических солей Фосфора, в частности триполифосфата натрия (ИаР О ), .который широко используется для приготовления моющих, отбеливающих средств и как реагент для обработки воды, применяемой для питания котлов теплоэлектростанций. 10Цель изобретения - интенсификация процесса и уменьшение содержания примесей в продукте.П р и м е р 1В 100 г нагретой до 90 С 75 -ной шламовой фосфорной 15 кислоты состава, мас. .: низшие Формы фосфора (НРО ) 0,5; Сщ 0,3; РегО 0,015; Р О 55,0, приливают 4,8 мл 20 Х-ного водного раствора азотнокислого кальция (1, 1 г 20 Са(Ю)Д и выдерживают в течение 15 мин, после чего очищенную от низших форм фосфора и органических примесей кислоту разбавляют до 45 Х и добавляют 70 г Иа СО до рН 6,5. 25 Затем в суспензию вводят. еще 1,3 мл раствора нитрата кальция (0,3 г Са(Юз)г), смесь перемешивают в течение 1 ч и фильтруют. После упаривания раствора сухой остаток прокали вают. Скорость фильтрации растворовг ортософатов натрия 200 мл/см,ч. Получают триполифосфат натрия следующего состава, мас.Х:.основное вещество 94,0; сумма сульфатов и хлоридов 0,30 Х; нерастворимые в воде вещества 0,010; железо 0,0030 (табл.1, опыт 3).П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично описанному, но изменяют порядок добавления нитрата кальция. 40 Весь раствор азотно-кислого кальция (6, 1 мл) приливают в кислоту. Скорость фильтрации 120 мл/см ч. Получают продукт следующего состава, мас.Х; основное вещество 93,5, сумма,45 сульфатов и хлоридов 0,20; нерастворимые в воде вещества 0,010; железо 0,0068 (опыт 4). Из примеров 1 - 3 видно, что раздельное введение нитрата кальция позволяет увеличить скорость фильтрациирастворов ортофосфатов натрия до200 мл/см ч против 70 мл/см ч поизвестному способу, так как способствует укрупнению и улучшению свойствосадка, повышению степени адсорбциипримесей.П р и м е р 4. Процесс .осуществляют как в примере 1, но изменяютрежим нейтрализации. В 100 г нагретой до 90 С 75 Е-ной иламовой Фосфорной кислоты приливают 4,8 мл 20 Х-ногораствора азотно-кислого кальция(1, 1 г Са(ИО) и выдерживают в течение 15 мин, после чего очищенную отнизших форм фосфора и органическихпримесей кислоту разбавляют до 45 и добавляют 85 г Иа СО до рН 8, 1.Затем в суспензию вводят еще 1,3 млраствора нитрата кальция (0,3 гСа(ИОз), смесь перемешивают в тече-,ние 1 ч, доводят значение рН до 6,5фосфорной кислотой и Фильтруют. Скорость фильтрации растворов ортофосфатов натрия 200 мл/см час. Очищенный,раствор упаривают и прокаливают,Получают трицолифосфат натрия следующего состава, мас. : основное вещество 94,2; сумма сульфатов и хлоридов0,12; нерастворимые в воде вещества0,001; железо 0,0008 (опыт 6).П р и м е р 5. Процесс осуществляют так же, как в примере 4, до рНраствора ортофосфатов натрия на первой стадии изменяют до 8,3. Скоростьфильтрации растворов ортофосфатовнатрия 180 мл/см .ч. Получают трипоглифосфат натрия следующего состава,масХ: основное вещество 94,0,", суммасульфатов и хлоридов 0,11; нерастворимые в воде вещества 0,001 желехо 0 0009 (опыт 7).П р и.м е р 6. Процесс осуществляют так же, как в примере 4, но рНраствора ортофосфатов на первой стадии доводят до 8,5. Скорость фильтрации 185 мл/см ч. Получают продуктгследующего состава, мас. : основноевещество 94,0; сумма сульфатов ихлоридов О, 11, нерастворимые в водевещества 0,001; железо 0,0008(опыт 8),Таким образом, оптимальными значениями рН являются значения в интервале 8,1-8,5,,раствора ортофосфатов доводят до 8,0.гСкорость фильтрации 150 мл/см ч.Получают продукт следующего состава,. сульфатов и хлоридов О, 15; нерастворимые в воде вещества 0,05; железо0,0020 (опыт 9). 10П р и м е р 8, Процесс осуществляют так же, как в примере 4, но рНраствора ортофосфата натрия доводятдо 8,6. Скорость фильтрации 100 мл/см .ч.Получают продукт следующего состава, 15мас.Х: основное вещество 93 У; сумма сульфатов и хлоридов 0,13; нерастворимые в воде вещества 0,04; железо0,0032 (опыт 10),П р и м е р 9. Процесс осуществляют так же, как в примере 4, норН раствора ортофосфатов доводят до7,5. Скорость фильтрации 110гмл/см .ч. Получают продукт следующего состава, мас.Х: основное вещество 93,8; сумма сульфатов и хлоридов0,20; нерастворимые в воде веществаО, 100; железо 0,0065 (опыт 11).П р и м е р 10. Процесс осуществляют так же, как в примере 4 но 30рН раствора ортофосфатов доводят дог9,0. Скорость фильтрации 80 мл/см ч.Получают продукт следующего, состава,мас. : основное вещество 93,8; суммасульфатов и хлоридов 0,23; нерастворимые в воде вещества 0,050; железо 0,0060 (опыт 12),П р и м е р 11. Процесс осуществляют так же, как в примере 4, ноизменяют количество 20 -ного раствора 40нитрата кальция, вводимого в кислотудо нейтрализации, Приливают 4,5 мл(1,0 Са(ВОз) раствора, что составляет 75 Х от общего. количества нитрата,в кислоту и 1,6 мл (25 Х) в раствор 45ортофосфатов натрия. Скорость фильтрации 150 мл/см ч. Получают продуктследующего состава, мас.Х: .основноевещество 93.,8; сумма сульфатов и хлоридов 0,24; нерастворимые в во 4 е вещества 0,020; железо 0,0018.П р и м е р 12, Процесс осуществляют так же,как в примере 4, но изменяют количество 20 Х-ного растворанитрата кальция, вводимого в кислотудо нейтрализации. Приливают 5,2 мл55раствора (85 ) в кислоту и 0,8 мл(15 Х) в раствор ортофосфатов натрия.Скорость фильтрации 130 мл/см ч. Получают продукт следующего состава, мас. : основное вещество 93,6; сумма сульфатов и хлоридов 0,26; нерастворимые в воде вещества 0,040; железо 0,0015.П р и м е р 13. Процесс осуществляют так же, как в примере 4, но изменяют концентрацию водного растворанитрата кальция до 40 Х. На первойстадии приливают 2,4 мл 40-ного раствора азотно-кислого кальция (1,1 гСа(ИО)г, на второй стадии 0,65 мл(0,3 г Са(МО) . Скорость фильтрациирастворов ортофосфатов натрияг180 мл/см .ч. Получают триполифосфатнатрия следующего состава, мас. ,:основное вещество 94,0; сумма сульфатов и хлоридов 0,10; нерастворимыев воде вещества 0,001 железо 0,0009,П р и м е р 14. Процесс осуществляют так же, как в примере 4, ноизменяют концентрацию водного раствора нитрата кальция, используют10 Х-ный раствор.На первой стадии приливают 9,6 мл1 ОХ-ного раствора азотно-кислогокальция 1,1 г Са(ИО) , на второйстадии 2,6 мл 0,3 г Са(ИО )г, Скорость фильтрации растворрв ортофосгфатов натрия 190 мл/см ч. Получаюттриполифосфат натрия следующего состава, мас,Х: основное вещество 94,0;сумма сульфатов и хлоридов 0,11; нерастворимые в воде вещества 0,001;железо 0,0008,Из примеров 13 и 14 следует, чтоконцентрация раствора нитрата кальцияне оказывает влияния на качество триполифосфата. и на процесс фильтрации.Однако использовать растворы низкихконцентраций (ниже 10 Х) нерационально, особенно в производственных масштабах из-эа увеличения объемов, аконцентрация более 4 ОХ находится вобласти, близкой к насыщению.Зависимость степени очистки фосфорной кислоты от расхода нитрата кальция приведена в табл,2,При изменении количества нитратакальция, вводимого в горячую фосфорную кислоту, оптимальная очистка шламовой фосфорной кислоты достигаетсяпри использовании 1, 1 г Са(ИО)г,Зависимость качества триполифосфата натрия от количества нитратакальция приведена в табл.3, 1386562Как показывают данные табл.3,продукт лучшего качества получаютпри введении 0,3 г нитрата кальция.Введение раствора нитрата кальцияв два приема, первоначально в фосфорную кислоту, а затем в растворортофосфатов натрия, полученный после добавления соды, и повышение рНот 6,5 до 8, 1-8,5 позволяет снизить 1 Орасход соединений кальция в 4 раза,увеличить скорость фильтрации в 3раза.Способ позволяет .перерабатыватьшламовые термические кислоты и получить продукт, отвечающий требованиямкатегории "Высшего качества":ИаРО, не менее 94 , Ре - не более0,0057, нерастворимого в воде остатка О, 10 , 0,67 суммы хлоридов и сульфатов и рН 17-ного водного раствора9,7+0,2.Предлагаемый способ с использованием азотно-кислого кальция, кромеочистки от соединений железа, поэволяет окислить недоокисленные формыфосФора (Р 4, НРО ) и органическиевещества и тем самым исключить применение. азотно-кислого аммония. Триполифосфат натрия не загрязняется ионами кальция.Формула и з обретения1. Способ получения триполифосфата натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты содой при нагревании, обработку полученной суспенэии соединениями кальция с последующим отделением осадка.и термообработкой раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификаций процесса и уменьшения содержания примесей в продукте, в качестве соединения кальция используют нитрат кальция, который вводят в виде.вод-. ного раствора постадийно: первоначально 80 Х его в фосфорную кислоту, затем 207 - в раствор ортофосфатов натрия, а нейтрализацию.кислоты содой ведут до рН 8,1"8,5.12. Способ по п.1, о т л и ч а ю- Щ и й с я тем, что водный раствор нитрата кальция используют 10-407-ной Концентрации.л 3 с ь л л л л ущс лФ ФФо ср о о Ф ь о о о сФ щ Ф Фщ Ф1386562 10Таблица 2 Опыт Расходнитратакальция,г Содержание примесей,мас.7 НзРОа 0,6 0,10 0,8 0,09 0,01 0,04 1,4 0,04 Т а блица 3 Содержание компонентов, мас.М Опыт Основное вещество 0,15 93,1 0,1 94,0 0,3 0,15 0,5 0,12 Составитель Г.Сальникова,Техред Л. Олийнык Редактор Н.Рогулич Корректор С, Шекмар Тираж 446 Подписное Заказ 1464/26 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Расходнитратакальция,г 0,0076 0,0008 0,0008 г Органические вещества (С,)0,02 0,007 0,007 2 ЯОр +С 1 Нерастворв воде ве- щества 0,100 0,001 0,001