Способ определения аскорбиновой кислоты

(71) Пятигорский фармацевтический институт(56) Методы анализа пищевых сельско хозяйственных продуктов и медицинских препаратов /Пер, с англ, под ред. А.Ф,Наметникова. И.: Пищевая промышленность, 1974, с.620.Авторское свидетельство СССР У 785764, кл 0 01 И 31/16, 197(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОКИСЛОТЫ обретение относится к аналий химии, в частности к определению аскорбиновой кислоты (АК). Цель " повышение точности, чувствительности и избирательности определения, Определение АК .ведут титрованием раствора анализируемой пробы раствором комплексного соединения железа (3+), в качестве которого ис 4пользуют 1,8 10 - 2 10 И раствор комплекса три,10-фенантролин железа (3+). Титрование проводят в среде аммонийно-ацетатного буфера при рН 3-6. Ошибка определения снижена с 3 до 27., способ является более чувст вительным и избирательным, так как позволяет определить АК в присутствии ионов железа (2+) 3 табл.13523 40 45 50 55 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения аскорбиновой кислоты(АК).Целью изобретения является повышение точности, чувствительности и из"бирательности определения,Приготовление раствора титранта.9,6439 г свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов (необветренных прозрачных кристаллов) помещают в мерную колбу емкостью 1 ли растворяют в дистиллированной воде. К раствору прибавляют 25 млН БО (1:9), 10,73 г о-фенантролина,доводят водой объем раствора до 1 ли тщательно перемешивают, 1 мл приготовленного раствора содержит1,117 мг железа (111) и соответст-хвует 2 10 М концентрации железо(111).-1,10-фенантролинового комплекса, Для удобства расчетов в аналитической практике часто готовят раствор, содержащий 1 мг железо (111)иона на 1 мл и соответствующий концентрации 1,8 10 М, Для приготовления раствора титранта такой концентрации по вышеописанной методике на8,6350 г железоаммонийных квасцовнеобходимо взять 9,60 г 1,10-фенантролина. Приготовление растворов бозлее низких концентраций 10 и10 М проводят при необходимостиперед их применением соответствующимразведением исходного раствора комплекса 10 М концентрации.П р и м е р 1. Анализу подвергают 5 Е-ный раствор АК для инъекций в ампулах. Условия анализа: рН 6, концентрация титранта 2,0 10М.Для этого отбирают пипеткой 5 мл исходного 5 Е-ного раствора АК, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой, Из полученного раствора отбирают аликвоту 1 мл (расчетное содержание АК 2,5 мг), смешивают с 49 мл аммонийно-ацетатного буферного раствора (рН 6) и титруют 2,0 10 М раствором комплекса три,10-фенантролин железа (111), титр которого 1,117,Титрование проводят с помощью потенциометра РН(платиновый электрод; электрод для сравнения хлорсеребряный), Расход титранта определяют по точке эквивалентности. 1 мг израсходованного на титрование 61 2Ре.(111)-иона (в составе комплекса)соответствует 1,572 мг АК,П р и м е р 2. Анализу подвергают 57-ный раствор АК для инъекцийв ампулах, Условия анализа: рН 4,концентрация титранта 1,8 10 М,Готовят разведение исходного раствора, как в примере 1 (концентрация АК 2,5 мг/мл). Из этого разведения отбирают пипеткой 1 мл, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой, Из полученного раствора отбирают аликвоту 10 мл (содержание АК0,25 мг), смешивают с 40 мл аммонийно-ацетатного буферного раствора(рН 4) и титруют 1,8 10 М раствором комплекса три,10-фенантролинжелеза (111), имеющего, титр 0,1,П р и м е р 3, Анализу подвергают 5 Е-ный раствор аскорбиновой кислоты для инъекций в ампулах, Условия анализа: рН 3, концентрация титранта 1,8.10 фМ,Готовят разведение исходного раствора, как в примере 1 (концентрация АК 2,5 мг/мл). Из этого разведения отбирают пипеткой 1 мл, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой,Из полученного раствора отбираюталиквоту 1 мл (содержание АК0,025 мг), смешивают с 49 мл буферного раствора (рН 3) и титруют1,810 М раствором комплекса три 1,10-фенантролин железа (111),титркоторого 0,01.Анализ 57.-ного раствора АК дляинъекций в ампулах приведен втабл,1. П р и м е р 4, Анализу подвергаются таблетки фармпрепарата "ферроплекс", содержащие по 30 мг АК и 50 мг сульфата железа (11). Для этого одну таблетку препарата помещают в фарфоровую ступку, приливают 10 мл спиртового раствора 110-фенантролина, титр которого 20 мг/мл,таблетку растирают и переносят количе" ственно в мерную колбу на 100 мл,ис- пользуя дистиллированную воду для смывов и доведения объема колбы до метки. Из полученного разведения отбирают пипеткой 10 мл, смешивают с 40 мл аммонийно-ацетатного буферного раствора (рН 4) и оттитровывают 1,8 10 М раствором три,10-фенантролин железа (111).Расчет"ная кон"центрация АКв титруемой про"бе,мкгlмл Время титрования,мин одержание АК вробе, мг Расход титранта на титрова ние, мл ачок тен"ала вчке мгРеЮЩмл экспемента.ное счет канва"ентноси, мВ 24 1,67+4 00 Спиртовый раствор 1,1 О-фенантролина добавляют к таблетке перед ее растиранием для связывания железо (11)-иона в прочный комплексьРе(С Н Б )Д , тем самым предохраняя железо (11)-ион от окисления кислородом воздуха, Количество спиртового раствора находится из стехиометрии указанного комплексного иона железа (11): на 1 мас.ч. железо (11)- иона приходится 9,б мас,ч, 1,10-фенантролина.Раствор прибавляют с 10-153-ным избытком, не мешающим проведению анализа. Результаты анализа трех различныхтаблеток препарата "Ферроплекс" приведены в табл,2,Выбор концентрации титранта можно варьировать в указанном вьппе пределе в зависимости от предполагаемого содержания АК в анализируемой пробе с таким расчетом, чтобы расходтитранта находился в рациональномдля анализов интервале 1-3 мл. Принеизвестном содержании АК в пробеследует сделать ориентировочное титрование,Концентрация раствора рН титранта средь В табл, 3 приведена зависимостьточностиопределения от рН среды,Открываемый минимум в предлагаемом способе 0,5 мкг/мл время определения 2-5 мин, ошибка определения+ 27.Таким образом, предлагаемый способ является более точным (ошибка 1 О определения снижена с 3 до 2 Х) в10 раз более чувствительным, чем известный, и более избирательным, таккак позволяет определять АК в присутствии ионов железа (11). 5Формула изобретения Способ определения аскорбиновойкислоты путем титрования раствора 20 анализируемой пробы раствором комп"лексного соединения железа (111), о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения точности, чувствительности и избирательности определе 2 о ния, в качестве раствора комплексного соединения железа (111) используют 1,8 10 - 2 10 М раствор комплекса три,10-фенантролин железа (111) и титрование им проводят в среде ам монийно-ацетатного буфера при рН З-б,1352361 Таблица 2 Скачок потенРасчетная конСодержание АКв пробе, мг Ошибка,Хрнсреды Время титрования, мин. Расходтитранта на циалав точке титрование, мл расчетное экспериментальное эквивалентности, мк 1,84 10 4 1,84 1 О 4 1,84 1 О 4-0,3 2,5 310 27,Таблица 3 ьььСодержание АК в пробе,мг Ошиб"кв, йФ Расходтитрантанв титрованне,мл ТитрраствораРе(ся НьНа)ьмг Ре lмль Время титрования, мин рН буферногораствора Скачок потенциалав точке экспериментальное расчет"ное эквивалентности, мВ 2 ь 1 475 3,0 440"4,3 2,5 1,48 ь0,0 М НС 1, т,к. нияняя граница рН аммонийно-ацетатного буФера равна 3.ьь 1Молярность раствор Ре(С я Н Нь ) - ,8 10 М.Объем пробы 50 мл,Составитель Л,РусановаТехред М.Моргентал Корректор М.Шароши Редактор И,Рыбченко Заказ 5559/42 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная, 4 Концентрацияраствора титранта,М Нотен"циалточкиэквивалентнос"ти, мВ центрация АКв титруемой пробе,мкг/мл 280 0 290 3 290 2 5 320 2 1,028 1,028 1,028 1,028 1,028 3,0 3,038 3,0 3,070 3,0 2,990 2,359 2,470 2,505 2,505