Способ получения резиновой смеси

(19) (11 О 2 504 С 0 20 С 08 Ь 9 00 НЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ГОСУД АРСПО ДЕЛ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ РСКОМУ 7. Бюл. В 12 т химической иэики жиковский, Е.И кель, Ш.А,Шаг и БС.Гришин8(0888) ое свидетельс С 08 Ь 9/00 свидетельств кл. С 08 Ь 9/асильченян,во СССР1967.СССРО, 1981 ОВОИ СМЕСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕ(56) АвторсВ 411097, клАвторскоУ 1014847,(57) Изобретение относится к резиновой промьппленности, в частности кспособу получения резиновой смеси.Изобретение позволяет повысить прочность резин из данной смеси за счеттого, что 100 мас.ч. каучука смешивают в течение 2-3 мин с 0,013,0 мас.ч. тетрафункционального олигоэфиракрилата (ОЭА), затем с 30100 мас.ч. наполнителя и перемешиваю5-7 мин, после чего вводят. 0,515,0 мас.ч. полифункционального ОЭАили смесь тетрафункционального и полифункционального ОЭА в соотношении1;1, перемешивают 1-2 мин и вводятцелевые добавки. 9 табл.1 13000Изобретение относится к резиновойпромышленности, в частности к способу получения резиновой смеси,Цель изобретения - повышение прочности резин из данной смеси.В качестве тетрафункциональногоолигоэфиракрилата (ОЭА) вводят всмесь (триоксиэтилен)-к,сд-днметакрилат (ТГМ-З),К ,я-метакрил-бис(оксиэтилен)фталат (МГФ), Ы ,а-метакрил-бис(диоксиэтилен)фталат (МДФ) илиЫ,Я-метакрил-бис(триоксиэтилен)фталат (МГФ). В качестве полифункционального ОЭА вводят М - тримет-ак- -рил-И -метакрил-пентаэритрит (диметакрилпентаэритрит)адипинат (7-1) илис 6-триметакрил- Я-метакрил-пентаэритрит-ди(диметакрил-пентаэритрат)адипинат (7-20)Смесь тетрафункционального и полифункционального ОЭА в соотношении 1:1 вводят в виде компаунда,В качестве наполнителя вводят технический углерод (ПМ, ПМ). В25качестве целевых добавок вводят оксид цинка, перекись дикумила и стеа рин.П р и м е р ы 1 - 6. 100 мас.ч.цис-полиизопренового каучука СКИ"распускают" на вальцах и после добавления 0,5-5 мас.ч, (табл.1) ТГМ перемешивают в течение 2-3 мин. Затем в смесь добавляют 30 мас.ч.наполнителя - технического углерода ПМи перемешивают еще в течение 5-7 мин После этого добавляют0,5-5 мас.ч. (табл.1) полифункционального ОЭА-1 и спустя 1-2 минвводят остальные ингредиенты рецептуры (режим смешения 1). Суммарное время смешения 25-27 мин, Смесь вулка низуют в электропрессе (оптимум вулканиэации 150 Сх 40 ).Результаты физико-механических испытаний и энергозатраты на изготовление резиновых смесей при одинаковомвремени смешения приведены в табл.1.П р и м е р ы 7 - 12 (контрольный), Резиновые смеси получают приследующем порядке смешения компонентов (режим 11): сначала в каучук вво 23 2дят 7-1, затем наполнитель, после чего ТГМи остальные ингредиенты, Со-отношение компонентов и свойства вулканизаторов приведены в табл Вулканизация как в примере 1,П р и м е р 13.(для сравнения).Состав резиновой смеси представленв табл, 1, а свойства вулканизатовв табл, 2.П р и м е р ы 4 - 19 (авт, св.М 41097), Получают резиновую смесьпутем введения в каучук индивидуальных ОЭА, затем вводят наполнитель идругие целевые добавки, Состав резиновой смеси представлен в табл 1, асвойства вулканизатов - в табл. 2,П р и м е р ы 20 - 25 (авт.св.У 1014847). Получают резиновую смесьпутем введения в каучук ОЭА одновременно в виде компаундов (табл.1 а),затем вводят наполнитесь, а затемдругие целевые добавки. Состав резиновой смеси представлен в табл.1,а свойства вулканизатов на их основе в табл, 2. Влияние способа смешения на энерго- затраты и свойства саженаполненныховулканизатов показано в табл, 1,Состав резиновых смесей, мас,ч,; СКИ; технический углерод ПМ30; окись цинка 5; стеарин 2,0; перекись дикумила (ПДК) 1,0; тетрафункциональный ОЭА (ТГМ) переменно; полифункциональный ОЭА (7-1) переменно.Режим смешения 1 (по изобретению)Каучук 0ТГМ1 - 2,75 0,8 Энергоэ разрыва;ции 300 к;пение в момент раэрыва;смеиении каучука с напопельной камеры приняты эа прочность в момен%)модуль при деформчк 1 относительное удпиффффф)энергоэатраты привальцев или смеси ОЭА при той ке загруэк елемО. Таблица доэировкн на энергоэатраты н свойства (состав как в табл. 1, ОЭА вводят в к Влияние ОЭА,саненаполненныкперед наполнит го природывулканизатоем) олиас,ч.ру 55 16 Авт. св. В 10)484718 19 8 15 17 1 Автсв. В 4110976 18 8 19 17 19 12 ИПа 8 9 О 10 500 480 520 530 500 530 430 550 0,9 0,85 0,72 0 1 Энергозатраты,ОЭА вводят в кауч унда (смеси). овременн месь го 1 ий26 - 32, римеру. теля (ТГМ 0,5 мас.ч., 7-2 Результаты испыт табл. 3. с.ч)едеиы в варьируя3 -бли ПМ) тов аполннтеля (технический угле и свойства каучук-ОЭА вулкани лнянне дозировки на энергозатраты Дозировка ПМ, мас.ч., по примера 0 О 10 войства 2 12 14 8 9 700 60 45 0товят аналогично содержание наполи 550 550 450 4000,8 0,650,650,60 а 1350 255 1300023П р и м е р ы 33 - 41. Смесь готовят согласно примеру 1 и при фиксированном содержании наполнителя (50 мас.ч.) варьируют дозировку тетТаблица 4Влияние дозировки тетрафункционального ОЭА (Т 1-3)иа энергоэатраты и свойства наполненных каучук-ОЭА вулканизатов,Дозировка ТГНмас.ч по примерамО 05О 05 1035 36 37 3,0 5,0 00 0 0,01 Свойства 40 41 38 39 33 34 20 18 13 25 23 21 9 19 .20 бр ИПа 8 9 1 13 1 11 10 6 5450 450 450 500 450 500 450 550 400 0,7 0,7 0,75 0,8 0,75 0,7 0,65 0,6 0,6 Эиерговатрать у.е. гварьируют его природу: 7-1 - 1 мас.ч,тетрафункциональный ОЭА - 0,5 мас,ч.25 Результаты испытаний приведены втабл. 5. Таблица 5Влияние природы тетрафункционального ОЭА на знергозатратыи свойства наполненных каучук-ОЭА вулканизатов Тетрафункциональный ОЭА, мас.ч. по примерамСвойства ЬЩФМГФТГММГФ42 44 43 22 23 23 б МПа 12 12 450 500 450 450 0,75 0,7 0,7 Энергозатраты, у.е. 0,75 П р и м е р ы 45 - 56. Смесь готовят согласно примеру 1, но при фиксированном содержании и заданной при роде тетрафункционального ОЭА варьиП р и м е р ы 42 - 45, Смесь готовят согласно примеру 1 по предложенному режиму, но при фиксированном содержании тетрафункционального ОЭА рафункционального ОЭА (7-201 мас,ч,), Результаты испытаний представлены в табл, 4. руют.содержание й природу полифункционального ОЭА: ТГМ0,5 мас.чРезультаты испытаний приведены втабл. 6.1300023 Таблица Влияние природы и дозировки полифункционального ОЭА на энергозатраты при смещении и свойства наполненных каучук-ОЭАифункциоальный ОЭА 0,0конт 10,0 0 15 20 0,5 1,0 5,0 конти его дозировка,мас,ч рольный рольный по примерам 55 56 Свойство 47 48 53 54 49 50 18 7-20 1820 9 9 7-8 8 20 6 18 15 910 О, Юа 22 к, ипа1, у 9О 11 13 350 480 450 450 400 250 0,6 1,2 0,9 0,8 0,6 0,5 480 450 550 500 400 Энергозатраты, у,е. 1,2 1,0 0,9 0,75 0,7 П р и м е р ы 57 - ф 61. Смесь готовят согласно примеру 1, но в качестве полифункционального ОЭА ис Таблица 7Влияние дозировки компаунда ОЗА (как полифункционального компонента) на свойства наполненных вулканизатов каучук-ОЭА смесей оКомпаунд ОЗА, мас.ч., по примерам Свойства 0 0,5 1 фО 3960 5 фО 57 58 59 60 61 19 18 18 17 1 О 550 450 400 480 550 Энергозатраты, у,е. 1,2 . 0,9 П р и м е р 62-65. Смесь готовят согласно примеру 1, но варьируют природу наполнителя, используя технический углерод ПМи ПМ. Результаты испытаний приведены в табл.Т а б л и ц аВлияние природы наполнителя на 5 8 0 5 500 Знергозатра,8 7 у.е. 68, МПа МПаОг, И 1 а1, Е пользуют ТГМ- 0,5 мас.ч. и компа унд ОЭА 7 -ТГМЗ, и 7 - 20+ИДФ. Результаты испытаний приведены в табл. 7, 0,85 0,8 0,75Продолжение табл.8 П р и м е р 66. На вальцах изгоавливают резиновую смесь на основе аучука СКН(100 мас.ч.), техни9 1300023 10ческого углерода ПМ(50 мас.ч.), П р н и е р 67 (для сравнения),ТГМ(2 мас,ч.), 7-1 ,7 мас,ч,) и Последовательность введения комноперекиси дикумила (0,5 мас.ч.). Сме- нентов при смешении следующая: каушение проводят в следующей последова- чук 7-1- техуглерод (25 мас.ч,) -тельности введения компонентов; кау =ТКМ- техуглерод (25 мас.ч.)- 1 ЩК.чук- ТГМ- техуглерад 1 ПДК П р и м е р 68 (по а.с. 1014847),.Последовательность введеия компо,чения "гомогенной", однородной смеси.нентов при смешении следующая: кауЗатем резиновую смесь вулканизуют и чук в (7-1 + ТГМ)- техуглерод " ПДКов оптимуме вулканизации (165 х 35 мин 0 П р и м е р 69, Последовательностьопределяют физико-механические свойства, Данные приведены в табл. 9,Т а б л и ц а 9- 7-1 - ПДКВлияние способа смешения на времясмешения и свойства саженаполненных 15Ф о р м у л а изобретениявулканизатов на основе каучука СКНСпособ получения резиновой смеси,включающий смешение синтетическогодиенового каучука, тетрафункционального и полифункционального олигоэфиракрилатов, наполнителя и целевых добавок, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения прочности резин из данной смеси, 100 мас.ч. каучука смешивают в течение 2-3 мин с0,01-3,0 мас,ч, тетрафункциональногоолигоэфиракрилата, затем с 3000 мас,ч. наполнителя и перемешивают 5-7 мин, после чего вводят 0,515,0 мас,ч, полифункционального олигоэфиракрилата или смесь тетрафункционального и полифункциональногоолигоэфиракрилатов в соотношении 1:1,перемешивают 1-2 мин и вводят целевые добавки Показатели по примерам при времени смешения на вальцах, мин 20 Свойства 69 67 68 конт- авт.св. роль- У 101484 ный 66 контрольньй 25+) Ь - остаточное удлинение. Составитель Л.РеутоваТехред А.Кравчук Редактор В.Ковтун Корректор М.Пожо Заказ 1118/25 Тираж 438 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5