Способ получения гидроксисульфобетаинов

/14//С 11 В 3/ 4 С 07 ИОАН ЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Гаштых Д. и др. Исследованиесинтеза новых амфолитических соединений группы бетаинов, - Труды 711 Международного конгресса по поверхностно-активным веществам, т. 1 (177),с. 417-420.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИСУЛЬФОБЕТАИНОВ(57) Изобретение касается замещенныхбетаинов, в частности гидроксисульфобетаинов (СБ) общей формулы К11(СН ) СН СН(ОН)СН 80 з, где К - С -С,злкилу,которые как поверхностно-активные вещества используют в моющих и очищающих средствах. Повышение выхода СБ и упрощение процесса достигается определенной последовательностью операций в необходимых условиях, Синтез СБ ведут из иросульфита натрия и соответствующего амина в среде воды при их молярном соотношении 1: е(0 у 9-2;1):(2-2 у 3) и температуре 50- 80 С с последующей обработкой соли амина эпихлоргидрином при их молярном соотношении 1:(1,6-2,3) и температуре 100-125 С. Для повышения конверсии амина при обработке эпиХлоргидрином используют растворитель - декан, алифатический спирт С -С, к/или воду. Способ обеспечивает повышение выхода СБ с 69,7 до 72-903 и удродение процесса за счет его одностадийности и исключения очистки промежуточного продукта при пучией конверсии сопи Е амина (83-100 йротив 753). 1 з,п.ф-лы, 2 табл.1 129Изобретение относится к способу получения гидроксисульфобетаинов фор- мулы 8206 гВыход сульфобетаина в расчете назагруженный третичный амин составляет 69,7 .П р и м е р ы 2-12 (предлагаемые).О+сн05В стеклянный реактор, описанный в приВ-Я - СН -СН-СНЭ 0мере 1, погруженный в масляную баню,загружают пиросульфит натрия, алкилсн, ОН амин С, -С и воду в количествах, указанных в таблице. Содержимое реакторагде К - С -С-алкил, р нагревают до 50-70 С в течение 3-6 ч.которые обладают повеРхностно-актив К полученной смолообразной массе беными свойствами и используются Ро лого цвета прикапывают эпихлоргидрин,изводстве моющих и очищающих средствь постоянно перемешивая реакционнуюмв косметической и фармацевтическои массу. После загрузки эпихлоргидринапромышленности, 15 температуру в реакторе поднимают доцелью изобретения является повыше 1000 С и проводят реакцию в течениеие выхода целевого продукта, Упроще 2 ч. За ходом реакции наблюдают поие процесса и повышение конверсии ТА конверсии ТА. Полученный продуктцель достигается тем, что сначала представляет собой вязкую настообразпроводят взаимодействие пиросульфита 20 ную массу белого цвета. В конце ренатрия, используемого в качестве нат акции добавляют растворитель и продолриевой соли кислородсеросодержащей жают нагревать реакционную массу прикислоты, воды и третичного амина (ТА)100-25 С в зависимости от растворипри молярном соотношении, равном 1; теля в течение 1-2 ч.:0,9-2,1:2-2,3, и температуре 50-80 С,25 По сравнению с известным способома затем полученную реакционную ассу в предлагаемом увеличивается выходобрабатывают эпихлоргидРином (ЭХГ) целевого проудкта с 69,7 до 72,6-90 ,при малярном соотношении образующейся упрощается процесс (одностадийность) .соли третичного амина к ЭХГ Ранм и исключается очистка промежуточного1:1,6-2,3, температуре 100-125 С. 30 продукта кроме того, дополнительноеОбработку реакционной массы ЭХГ использование растворителей позволяпроводят в присутствии растворителя ет повысить конверсию ТА с 75 до 83 такого как декан, алифатический спирт 100 ,с 2-10 атомами углерода и/или вода. Условия проведения опытов даны вП р и м е р 1 (известный), В стек"35 табл. 1; коллоидно-химические свойлянный реактор, снабженный мешалкой ства водных растворов сульфобетаинов,термометром, обратным холодильником полученных из ТА с различной длинойи капельной воронкой, погруженный в углеводородного радикала, - в табл.2.водяную баню, вносят 23,5 г, алкил- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и ядиметиламина с алкильной группой 40 1. Способ получения гидроксисульС -С , 9,25 г ЭХГ и 200 мл воды при фобетаинов формулы1 О 18комнатной темпера туре . РеакционнуюСБзсмесь нагревают до 45 С и перемешивают при этой температуре в течение . я .я Сн Сн СН БОО+2 ч. Продукт охлаждают до комнатной 452температуры и добавляют 86 мл 36 -ной ОНсОлЯнОЙ кислоты. Полученный хлоридаммония трижды перекристаллизовыва- где К - С -С -алкил,ют из этилового спирта, взаимодействием соответствующего тре 50 тичного амина, воды, эпихлоргидринаВ описанный реактор, погруженный ;и натриевой соли кислородсеросодерв масляную баню, загружают 25,9 г вы- жащей кислоты при нагревании, о т -деленного хлорида аммония и 9 г суль- л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цефита натрия. Смесь нагревают до 100 Слью повышения выхода целевого продуки перемешивают 4 ч, Экстракцией гоРЯ та и упрощения процесса, в качествечим изопропилоным спиртом, отгонкой натриевой соли кислородсеросодержаизопропанола и Отмывкой ацетоном вы-щей кислоты используют пиросульфитделяют образовавшийся сульфобетаин в , натрия, и процесс проводят путемколичестве 26 г. взаимодействия пиросульфита натрия,3 1298206 4воды и третичного амина при молярном 2. Способ по п. 1, о т л и ч а - соотношении, равном 1:0,9-2,1:2-2,3, ю щ и й с я тем, что, с целью повыи температуре 50-80 оС с последующей щения конверсии третичного амина, обобработкой реакционной массы эпихлор- Работку реакционной массы эпихлоргидгидрином при молярном соотношении об Ринам проводят в присутствии раствораэующейся соли третичного амина к рителя, такого как декан, алифатичесэпихлоргидрину, равном 1:1,6-2,3, кий спирт с 2-10 атомами углерода при температуре 100-125 С. и/или вода. Таблица 1 отн Загрувено нне раствориль тела г ЭХГ груаено рен 1- тан 2 0 2,84 49,5 11,5 г 192,0 0 6 Ивопроланол 27,5 г 1,5 г 19,52 0 0 2,84. О 60. 80 91 81 30,40 31,0 б,б 5 22,6 1 0,2 18,0 88 85 12 0,18 18,2 83 76 82 35,0 ЭУ,О ,7 6,57 аер н и е ч а н и е. Выход СВи четвертичного еммоииевого соединения дан э расчете казагрунекны ТА,Соотноие" нне раство" рнтель реакционная масса (г/г) енденти.Фнцнров аннывещества ивера ТЛ 3 Выход частичногоаммониевого соединения, 2Ъее ФЧ ке оаЯВ 3 еЧцЪ ае ак Ю (ЧкВ 6 Ъ сч о Фм