Способ депарафинизации масел

(19) (И) гбр 4 С 10 б 73/06 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Уфимский нефтеперерабагывающий завод им. ХХ 11 съезда КПСС(56) Казакова Л. П. и др. Физико-химические основы производства нефтяных масел. М,: Химия, 1978, с. 116 - 117.Переверзев А, Н. и др. Производство пара фина, М.: Химия, 1973, с, 124 - 127.(54) (57) СПОСОБ ДЕПАРАФИНИЗАЦИИ МА. СЕЛ путем смешения с растворителем, охлаждения смеси и ступенчагой фильтрации с выделением депарафинированного масла на пер. вой ступени с последующим разбавлением растворителем полученных твердых остатков и фильтрацией их на ступенях обезмасливания с выделением гвердых углеводородов, с последующей ступенчатой регенерацией растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я гем, чго, с целью увеличения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, твердые остатки перед последней сгупенью обезмасливания разбавляют расгворигелем, полученным на первой ступени стадии регенерации, а смесь охлаждают до тем.опературы на 5 - 10 С ниже темперагуры филь. рации на стадии выделения депарафинирован. ного масла.Изобрегение огносигся к способам многосгупенчагой депарафинизации масел и можетиспользова гься в неф тепе рераба гываюшей и ромышленнос ги.Цель изобрегения - увеличение выхода це 5левых продуктов, упрощение процесса засчег исключения получения промежуточногопродукта и блока регенерации растворигеляиз него.Порядок осуществления способа описан в Оприведенных примерах его испытания при двухступенчагой и трехступенчатой депарафиниза.ции дисгиллятного и осгаточного рафинагов,При депарафинизации дисгиллягного рафината использован растворитель, содержащий,5мас.%: метилэгилкетон (МЭК) 67,5 и голуол32,5, при депарафинизации осгаточного рафи.нага, мас,%; МЗК 55 и голуол 45,П р и м е р 1 (двухступенчатый способ)Рафинаг 1 У масляной фракции (вязкость 20кинематическая при 100 С 6,7 сСг, коэффициент рефракции при 50 С 1,4750) охлаждаютпоследовагельно в водяном холодидьнике доо38 С и далее в шести регенеративных и четы.орех аммиачных крисгаллизагорах до - 18 С, 5после первого крисгаллизатора рафинат раз.бавляюг предварительно охлажденным расгвориотелем до 30 С, расход растворигеля 110 об.%на сырье.Вторую порцию расгворигеля подают с темпеоратурой - 7 С к сырью после первого аммиачногокристаллизагора, расход растворителя 55 об.% насырье. Конечное разбавление проводят балансовым количесгвом фильграга 11 ступени, предваригельно охлажденным в аммиачном крисгаллио 35заторе до - 18 С.Охлажденную смесь подают на вакуум. фильтрыпервой ступени. Лепешку на барабане вакуумфильгров промываюг растворителем, расход расг 3ворителя на промывку 5 м /ч на один фильгр,о 0темперагура - 10 С, фильграг выводят в вакуум.сборник и палее на охлаждение сырья, растворигеля и регенерацию последнего,Гач первой ступени фильграции разбавляютрастворителем, полученным после первой сту 45пени отгона ог фильтрага, расход растворителя 60 обЯ на сырье, температура - 5 С.оСмесь охлаждают в аммиачном крисгаллизато.оре до - 28 С и подают на фильтры 11 ступени.Лепешку на барабане промывают растворитеолем с температурой - 10 С, расход растворигеля 5 м /ч на один фильтр,3Регенерацию растворителя ог фильграгапервой сгупени проводят а четыре ступенио опри температурах ог 100 С до 165 С, Частьрастворителя после первой ступени отгонаконденсируюг, охлаждают и направляют в специальную емкосгь, откуда подают на охлажд.3 ние и разбавление гача перед 11 ступеньюфилы рации.Расгворигель после первой сгупени оггонасодержиг повышенное копичество кетона (на10 - 20% выше других сгупеней оггона), аразбавление гвердых осгагков перел последней ступенью таким растворителем и охлаждение смеси способствуег кристаллизации лег.коплавких парафиновых (церезиновых) угпеводородов в компакгные кристаллическиеагрегаты и их выделению на фильтрах послед.ней сгупени при высоких скоростях фильтрации,Количество растворигеля и емкосги поддерживают регулятором уровня, связанным склапаном на линии расгворигеля после первойступени отгона,Остальное количество растворителя послепервой ступени, а также растворитель второйи третьей ступеней конденсируют, охлаждаюти подаюг на промывку лепешки.Регенерацию растворителя от гача провоодяг в гри ступени при темперагурах 110 Си 160 С.Расгворигель после первой и второй ступеней отгона конденсируют, охлаждают и подаютнз разбавление сырья,Пары растворителя и воды после четвертой ступени отгона ог фильграта и грегьей сгупени отгона ог гача конденсируют, охлаждают,Углеводородная фаза из емкосги обводненногорасгворигеля перегекает в емкость растворителя разбавления сырья, а водную фазу подаютв кетоновую колонну, где выделяют воду;кетон с колонны после конденсации и охлаждения поступает в емкость обводненного раство.рителя.Из процесса выводят депарафинированноемасло и гач.П р и м е р 2, Рафинагмаслянойофракции (вязкосгь кинематическая при 50 С14,7 сСт, коэффициент рефракции при 50 С1,4698) охлаждают лоследовагельно в водяномохолодильнике до 40 С и далее в шести реге.неративных и четырех аммиачных кристаллиза.горах до - 21 С, После первого регенеративноого кристаллизагора рафинаг разбавляют охлажденным до 30 С растворигелем, расход расгворителя 110 об% на сырье.Вторую порцию расгворигеля подают послеседьмого крисгаллизагора, расход расгворигеля45 об,% на сырье. На конечное разбавлениеподают балансовое количество фильгратовисгунени, предварительно охлажден.ные в аммиачном крисгаллизагоре. Охлажденную смесь подаюг на вакуум.фильгры первойступени, Лепешку на барабане вакуум. фильтров промывают расгворигелем, расход раствоЭрителя 5 м /ч на один фильтр, температура- 16 Г. Фильграг выводяг в вакуум сборники далее на регенерацию холода и расгворителяГач 1 сгупеци разбавляют растворигелем, поодаваемым в шнек с температурой - 16 Г. вколичесгве 65% на сырье. Расгвор гача 1 сгу.лени подают ца фильтры ступени. Фильграт11 ступени подают на конечное разбавлениеосырья, предваригельцо охладив его до - 21 С,Лепегцку на барабане п 1 юмываюг раствориге.о алем с гемперагурой - 16 С, расход 5 м /чна фильгр. Гач 11 ступени разбавляюг растворигелем, полученным после первой ступени ог.гона ог фильграга и парафина стадии регенерации, расход расгворигеля 50 обЯ на сырье,гемперагура расгворигеля - 2 С. Смесь охлаждаоюг в аммиачном крисгаллизагоре до - 28 Си подают на вакуум фильтры 111 сгупенифильтрации. Лепеидку на барабане вакуум-филь.трата промывают растворителем с гемперагуройо- 16 Г, расход растворителя 5 м/ч на одинфильгр. Фильграг 1 ступени выводят в вакуум.сборник, огкуда подают совместно сфильграгом 1 ступени в аммиачный кристал.олизагор, охлаждают до - 21 Г и подают наконечное разбавление сырья,11 арафиц с грегьей ступени подают на реге.нерацию расгворигеля. Общий вакуум на фильтрах 1, 1ступеней поддерживают250 мм рт. ст. давление на огдув лепешки0,4 кг/смРегенерацию растворителя от фильтрата пер.вой сгупени проводяг в четыре ступени притемпературах ог 100 С до 165 Г,Часть растворителя после первой ступени отгона кондецсируюг, охлаждают и направляют в специальную емкость, откуда подают на охлаждение и разбавление твердых остат. ков перед трегьей ступенью фильтрации.Количество расгворигеля в емкости поддерживаегся регулягором уровня, связанным с клапаном на линии растворителя после первой ступени отгона.Осгальное количество растворителя после первой ступени, а также растворитель второй и третьей ступеней конденсируюг, охлаждают и подают на промывку лепешки, разбавление твердых остатков перед второй ступе. нью фильтрации.Регенерацию растворителя от парафина проводят в три ступени при температурах 105 С и 165 Г,Часть растворителя после первой ступени конденсируюг, охлаждаюг и выводят в ем. кость растворителя разбавления твердых осгаг ков перед третьей ступенью фильтрации, ос. гальное количество ц расгворигель после второй ступени оггона конденсируюг, охлаждают и подают на разбавление сырья.55 Часть растворителя после первой ступени отгона конденсируюг, охлаждают и направляют в специальную емкость, откуда подают на охлаждение и разбавление твердых остатков перед третьей ступенью фильтрации. 1 ары расгворцгеля и воды после четвертой ступени оггоца ог фильграгз и третьейступени оггоца ог парафина яоцдецсируюти охлаждаюг. Углеводородная фазз иэ емкое.5 ги обводцецного расгворигеля перегсязег вемкость растворителя разбавления сырья, аводную фазу подаюг в кегоцовую яо:цгнну,где выделяюг воду. Кегон из колонны послеконденсации и охлаждения поступает в емкосгь обводненцого растворителя.Из процесса выводят депарафццированцоемасло ц парафин.П р и м е р 3. Остаточный рафицаг(коясуемосгь 0,42, коэффициент рефракциис5 при 50 Г 1,4830, вязкость яицемагцчесяаяопри 100 Г 17,4 сСг смешивают с расгворителем, расход растворигеля 250 обЛ цасырье, Смесь нагревают до 75 - 80 С идале: охлаждают в шести регенерагивныхо20 и трех аммиачных крисгаллизагорах до - 3 ГНа конечное разбавление сырья подают ба.лацсовое качесгво фильграговиступени с температурой - 23 С, Охлажденную смесь подают на вакуум-фильтры пер 25 вой сгупени. Лепешку на барабане вакуум.фильтров промывают расгворигелем, расходрасгворигеля 5 м з/ч на фильтр, гемперагура- 15 С. Фильграг выводят в вакуум-сборник иодалее на регенерацию холода и растворителя,30 Твердые осгагки после первой ступени раз.обавляют растворителем с температурой - 15 Гв количесгве 70 об 5 о на сь рье и подают цафильтры 11 ступени, Лепешку на барабаневакуум-фильтра промывают растворителем стемпературой - 15 С расход растворителя35 3,5 м /ч на однц фильтр.Твердые осгагкц после второй ступенифильтрации разбавляют растворителем, получен.ным после первой ступени отгона стадиирегенерации ог фильграга, расход расгвориге 40 ооля 60 об 5; на сырье, температура - " Г,Смесь охлаждают в аммиа пгом кристаллизаоторе до - 28 С и подают на фильтры третьей ступени фильтрации.Фцльтратыиступеней фильтрации45выводяг в вакуумные приемники, охлаждаютадо - 23 С и подают на разбавление сырья,Лепешку церезица на барабане вакуум.фильтрапромывают растворителем с температуройо 3- 15 С расход растворителя 5 м /ч на фильтр.Регенерацию растворителя ог фильтратапервой ступени фильтрации проводят в четыреступени при температурах от 100 С до 165 С,1214729 Предлагаемый способ Известный способ Показа гели ОстаточОс гагочныйрафинат Рафина г дис гилля гны й афинаг дистиллятный ный рафинат 55 67,5 67,5 67,5 55 32,5 45 32,5 45 32,5 32,5 Толуол Расход на разбавление сырья, обЛРасгворигелявкр.1 110 110 250 250 110 10 Рас твори гелявкр.7 45 55 45 Фильтрага 11 ступени 150 150 Фил ь г ра га11 и 111 ступеней Балансовое количество Расход ра с гв о ри. геля на разбавление гвердых осгаг.ков, %На сырье после первой ступени фильтрации 70 70 60 После вгоройступени филь.грации 50 11 еобхолимое количесгво расгворителя в эгой емкосги поддерживают регулягором уровня, связанным с клапаном на линии расгворигеля после первой сгупени оггона.Осгальиое количесгво расгворигеля после первой ступени отгона, а также расгворитель после вгорой и гретьей ступеней отгона конленсируюг, охлаждаюг и подают на промывку лепсгцки на фильграх, разбавление гвердых осгагков перел вгорой сгупенью фильтрации. Регенерацию растворигеля ог церезина про.о .о водят в гри ступени при 105 С и 165 Г.Расгворигель после первой и второй ступе. ней оггона конденсируюг, охлаждаюг и подают на разбавление сырья.Пары расгворителя и воды после четвертой сгупени отгона ог фильтрата и третьей ступени оггона ог цереэина конденсируют, охлажда Сосгав расгворигеля Мегилэтилкегон 67,5 ют и подают в емкость обволненного растворителя,Углеводородная фаза из емкости обводненногорасгворигеля перегекаег в емкосгь расгворителя разбавления сырья, а водную фалу подаютв кетоновую колонну, гле выделяют воду,Кегон иэ колонны после конденсации и охлаждения посгупаег в емкосгь обвочненного расгвори геля.Иэ процесса выводят депарафинированноемасло и церезин.Данные опыгов приведены в таблице,Как видно из приведенных данных, способпозволяет увеличить выход масла при лвухступенчатой депарафиниэации на 2,4%, притрехступенчатой на 5,8% для дисгиллятногои 9,7% для остаточного сырья, парафина на2,4% цереэина 3,9%, исключигь получениепромежуточного пролукта.- Балансовое количесгво1214729 Продолжение таблицы Предлагаемый способ Показатели а инат дисгиллятный статочныи рафинат Расх д растворителя первой сгу.посл пен ред последтупенью филь- ,% еи 6 т ци 5 0 Расход растворителяна промывку лепешкм /ч на фильтр3ступе 5,0 Температура фильтрации, С- 18- 2 ступеньступень 7- 28- 17 1 ступень- 28 Температура раствори.геля, на разбавление,лепешки, Сступен 16- 15- 15- 16ступен- 16 Температура раствори- геля на промывку леопешки, С 5 - 10 ступ ен- 16 6- 16 ньступен- 16 гход,%Депарафинирован ного масла 805 82,5,9 8,3 88,2 Парафина (церезина) 7,7 8,1 1,6 ление ков п тгона на разбавтвердых остатИзвестный способ10 1214729 Продолжение таблицы Предлагаемый способ Известный способПоказател Рафинат дистиллятный Остато рафина2 Температура застываия депарафинирован.ого масла,оС - 1- 12 16 держание мапарафине 6,4 1,2 4 50 Составитель И, КолесТехред Т, Тупик Редакгор И. Сеглян орректор В, Бутяга аказ 85 исн по д13035,Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Промежуточногпродукта Температура плавле.оиия парафина, С Температура каплеадения церезинао Тираж 483 ВНИИПИ Государственногоелам изобретении и о осква, Ж, Раушск афинат дистиплятиый Оста точный1 рафинаг мигега СССРкрыгийя набд. 4/5