Способ определения содержания компонентов в межфазной пленке водонефтяной эмульсии

Бень лени гато-, ехно 7,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности "укргипроНИИнефть"(56) 1. Марданенко В.П., ковский В.Т. О методике выде я и исследования природных эмуль ров воды и нефти. - "Химия и т логия топлив и масел", 1965, Р с. 41-45.2. Петров А.А., Поэднышев Т.Н., Борисов С.И. Методика выделения природных стабилизаторов нефтяных эмульсий. - "Нефтяное хозяйство", 1971, Р 10, с. 52-.56 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ В МЕЖФАЗНОЙ ПЛЕНКЕ ВОДОНЕФТЯНОй ЭМУЛЬСИИ, включающийфприготовление водонефтяной эмульсии, ее центрифугирование и от 1 еление нЕфтяной Фазы от водной, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, осуществляют определение компонентов в про. - бе нефти с последующим приготовлением водонефтяной эмульсии ее центри-. фугированием, отделением нефтяной фазы от водной, определением компонентовв нефтяной Фазе эмульсии с последующим определением их в межфазной пленке водонефтяной эмульсии по разности их содержания. в неф-. Е ти и нефтяной Фазе эмульсии.Изобретение относится к исследованию устойчивости водонефтяныхэмульсий и,.в частности, к определению содержания асфальтенов, карбоновых кислот и фенолов в межфазной пленке водонефтяных эмульсий.Известен способ определения содержания компонентов в межфазнойпленке водонефтяной эмульсии путемзамены нефтяной фазы эмульсиирастворителем с последующим разрушением эмульсии, выделением межфаз"ной пленки и определением.ее состава 1,Однако этот способ недостаточноточен,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемым результатам является способопределения содержания компонентовв межфазной пленке водонефтянойэмульсиипутем смешивания нефти иводы с последующим ее центрифугированием., отделением нефтяной фазы,промыванием оставшейся части эмульсии высококипящим растворителем(н-деканом), повторным центрифугиро"ванием, отделением нефтяной фазы,трехкратным промыванием оставшейсяэмульсии легкокипящим растворителем( петролейным .эфиром ), отделениемнефтяной фазы, кипячением оставшегося водного слоя, фильтрованиегли промыванием на фильтре осадка, споследующим его анализом 2),.Недостатком известного способаявляется невысокая точность из-зарастворения определяемых компонентов в Н -декане и в петролейномэфире.гЦель изобретения - повышениеточности способа,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения содержания компонентов в межфазной пленке водонефтяной эмульсии,включающему приготовление водонефтяной эмульсии, ее центрифугирование и отделение нефтяной фазы отводной, определяют содержание компонентов в пробе нефти с последующим приготовлением водонефтянойэмульсии, ее центрифугированием, отделением нефтяной фазы от водной,определением компонентов в нефтянойфазе эмульсии с последующим определением их в межфазной пленке водонефтянбй эмульсии по разности ихсодержания в анализируемой пробенефти и в нефтяной фазе эмульсии,Сущность способа приготовленияводонефтяной .эмульсии заключаетсяв следующем.Берут 700 см исследуемой нефтии эмульгируют ее с 300 см пластовой воды ( уд.вес 1,07 г/см) в мешалке пропеллерного типа с термо статирующей рубашкой при 20 С и5000 об/минов течение 25 мин,Путем микрофотографирования определяют средний объемный диаметркапелек приготовленной эмульсии:эмульсии при 2000 об/мин в течение 15 2-3 мин. Определяют в нейсодержание асфальтенов карбоновых кислоти фенолов и по разности значенийв исследуемой нефти и нефтяной фазеэмульсии. Определяют содержание 2 р этих компонентов в межфазной пленке(в мас.Ъ)и с учетом поверхностираздела Фаз рассчитывают содержаниекомпонентов в межфазной пленке(в г/см)25 уп. М19 100 где гл. - масса компонента, гМ в .масса нефти, г,5 - поверхность раздела фаз,смСпособы определения асфальтеновкарбоновых кислот и фенолов данывпримерах 1-3.П р и м е р 1, Определение со держания асфальтенов "горячим способом"Гольде.В колбу емкостью 1000 мл берут20 г исследуемого неФтепродукта,добавляют 800 мл нормального гекса 4 р на, тщательно пеРемешивают и оставляют на 16 ч .в темном Месте. Послеотстоя раствор фильтруют через плот-,ный фильтр, а затем на фильтр количественно переносят осадок. Осадокнесколько раз промывают холоднымН -гексаном до слабо-желтого окрашивания. После этого фильтруют, помещают в аппарат Сокслета и кипятятс Н -гексаном до тех пор, покаН -гексан не будет стекать совершенно бесцветным. По окончании экстракции масел и смол Н-гексан сливаюти в колбу заливают чистый бензол,который кипятят до полного растворения асфальтенов, бензол испаряют, 55 а полученные асфальтены отмываютот парафинов и асфальтеновых кислотспиртом в аппарате Сокслета. Поокончании очистки асфальтенов растворитель отгоняют, асфальтены высу шивают и взвешивают.Процентное содержание асфальте 1 нов ( асф ) определяют по формулеО л 00,78 0,02 0,01 0,96 где а - полученный вес асфальтено в, г,Л - навеска нефти, г.П р и м е р 2. Определение содержания смеси карбоновых кислот и Фенолов (т.н. сырых нафтеновых кислот) способом, "горячего омыления".В колбу с обратным холодильвиког.: берут 400 см исследуемой нефти,3прибавляют 400 см 3 бензола и 50 .;л 0,5-ного спиртового раствора КОН индикатор фенолфталеин), Раствор кипятят в течение 1 ч. Затем прибавляют 50 мл дистиллированной воды и снова кипятят 5 мин. После кипя- . 15 чения содержимое колбы переносят в делительную воронку, отстаивают 40-45 мин и сливают спиртоводный слой в колбу. Бензольный раствор,. находящийся в делительной воронке, 3-4 раза промывают 30 мл 1-ного раствора спиртоводной (1;1) щелочи до полн 9 го извлечения мыла. Вытяжки присоединяют к основному раствору мып. Спиртоводиый РаствоР мыл пеРеносят в делительную воронку и затем .подвергают нескольким промывкам от жирных масел петролейным эфиром с .температурой кипения 50-86 С. Нижний спиртоводный раствор мыл сливают ЗО в колбу, а верхний эфирный слой масел выливают через горлышко воронки. ОчищЕаный раствор мыл переносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане для удаления воды и спирта, после этого остаток сливают в воронку с горячей дистиллированной.-водой. После охлаждения водный раствор мыл разлагают 10-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции с метилоранжем в присутствии 40 50 мдпетролейного эфира и тщательно взбалтываютОтстоявшийся нижний водный слой сливают, а верхний эфирный "сырых" .кислот промывают несколько раз насы щенным раствором сульфата натрия .до нейтральной реакции с метилоранжем. Раствор "сырых" нафтеновых кислот количественно переносят в .тарированную колбочку и на водяной . 50 Содержание асфальтенов, к в межфазной пленке в бане отгоняют петролейный эфир.Колбу с кислотами выдерживают в термостате при 105 С до постоянного веса, помещают в эксикатор и по охлаждении взвешиваютПроцентное содержание фсырых" .нефтеновых кислот К),подсчитывают по формуле 0 00р 1 где а - вес "сырых" нафтеновых кислот, г;А - взятая на анализ навесканефти, г.П р и м е р 3. Определение содержания фенолов.Как в примере 1 получают "сырые" нафтеновые кислоты и отделяют от жирных масел, после этого выделяют Фенолы, для чего сырые нафтеновые кислоты растворяют в петролейном эфире и обрабатывают 5-6 Ъ-ным спиртоводным раствором соды, при этом карбоновые кислоты переходят в спиртоводный слой в виде натриевых солей, а фенолыостаются в верхнем эфирном слое. Для разделения слоев пользуются делительной воронкой. Поскольку в спиртоводном растворе остается часть фенолов, ее несколько раз промывают. петролейным эфиром и вытяжки присоединяют к основному раствору Фенолов, Петролейный эфир отгоняют, полученные фенолы выдерживают в термостате при 105 ф С, помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают.Процентное содержание фенолов определяют по Формуле0 ЛООф= дгде а - вес полученных фенолов, гА - взятая на анализ навесканефти, г. Содержание карбоновых кислот рас-считывают.по разности=К +ф- ф Результаты анализов нефти и нефтяной фазы эмульсии даны в табл. 1.. Точность анализа, рассчитывают из четырех определений каждого компонента с 95%-ной вероятностью. Сравнительные данные определения асфальтенов, карбоновых кислот и фенолов, полученные предлагаемыми известным способами, приведены в табл. 2.сн о й 1 эхо 11 лхфм меаюэонк оец ае а,ххисЕэ э е э х цэх ЕВ охо оехохсдххх 1Ф 11со 1 3 А 3 з ех о э 1 4 91046675 10 Составитель А.ЖидиковаРедактор П,Макаревич Техред И,Гайду Корректор О.Билак Тираж .873 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 7 К, Рауюская наб., д. 4/5 Заказ 7721/43 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Яз табл. 2 видно, что содержание компонентов в межфаэной пленке эмульсии, определенное предлагаемым и известным способами, различно. Раз-, личие содержания компонентов может быть объяснено тем, что один из 5 компонентов, например, карбоновыекислоты и фенолы, в процессе отмывок концентрированной эмульсии от нефти растворителем из,защитной пленки переходят в, растворитель, а другие, например асфальтены, осаждаются растворителем и тем самым дают искаженные данные.Предлагаемый способ определения содержания компонентов в межфаэной пленке эмульсии исключает процесс отмывок и, как следствие этого, получение искаженных данных о,содержании компонентов.