Способ получения магнитного порошка

.,301025757 СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПо ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ С 80 ТЕНИ ОПИСАНИЕ ИЭОБ н датоеж 0 СВоДель ухслойн ическ(21) 3389226/22 02 (84) (87) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТ- (22) 01.02.82 . НОГО ПОРОШКА, включающий электрооЬаж- (46) 30.06,83. Бюл; М 24цение: магнитного порошка в цв ой (72) Е. П. Желибо, Т. Н.Амеличкяна . электролитической ванне с орган им и Т. М. Швец : - . слоем, соцержащим смесь поверхностно (71) Институт коплоицной химии и химииактивного вещества с эпоксицным олиговоцы им А. В. туманского . мерам в углеводородной. среце, отцеление (83) 621;762,274(088.8) портика и его термообработку в среце(86) 1. ЧерневТ, К. и цр,. Получение воцороца, о т.л и ч а ю ш и й с я тем, высоиоциснерсных ферромагнитных порою что, с целью повышения магнитных свойств ков железа цля постоянных магкитов.- порошка, електроосажцение провоцят фПоращковаи металлургияф, 1973, В 3, при 48-.78 С и катодной плотности то с. 1-3.иа 18-24 А/цмф.2, Францевич И. Н. и цр. Постоянные магниты на основе высокоцисперсных йорошков железа и его сплавов с кобвль- В том. вестник,АН УССР Киев, фНауко ва цумка", 1973, % 7, с. 88-63,З.Авторское свицетельство СССР по заявке Ж 3283227722.О 2, каь С 28 С 8 Ю 2,. 1981.Я57 2пложости упаковки частиц и степени магнитной анизотропии материала,Наиболее бпизким к предлагаемому потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ 3 получениямагнитного порошка, включающий электроосажцение магнитного порошка в двухслой-,ной элехтролитической ванне органическийслой которой соаержит смесь ПАВ (жирной кислоты) с эпохсицным олигомеромв углеводороцной среде при 25+2 С,рН 3,5-4,0 и плотности катодного тока я 10 А/ам, последующее отделениепорошка и его термообработку в срецеводороца при 280+10 С в течение 4 ч,Магнитные свойства порошков следующне: железа Нс=830 Э, Вг 5300 Гс; .сплава железо-кобальт (Ге: Со =60;40)1100 Э В 710 ОГс,Оцнако указанный способ характеризуется недостаточно высоким значениемвеличин коэрцитивной силы и остаточноймагнитной индукции, необходимых цляпроизводства нэ таких порошков постоянных магнитов и магнитных лент,Цель изобретения - повышение магниъных свойств порошка,Указанная цель достигается тем, чтосогласно способу получения магнитногопорошка, включающему электроосажцениемагнитного порошка в цвухслойной элоктролитической ванне с органическим слоем соцержащим смесь поверкностноактивного вещества с эпоксидным олигомэром в углевоаороаной среде, отделениепорошка и его термообработку в средеводорода, электроосажаение проводятпри 45-75 С и катодной плотности тоока 18 24 А/дмПри наличии в органическом слоесмеси поверхностно активного вещесчъ.ва (ВЖК) и высокомолекулярного органического соединения (полимера или олигомера), например эпоксидного олигомера,повышение температуры способствуетувеличению совместной ацсорбции на поверхности порошка кислоты и олигомера,который может вступать в химическоевзаимоцействие с поверхностью дисперсного металла в момент его образования,Повышение температуры способствуетотмывке горячим органическим растворителем с поверхности порошка в процеосе электролиза избытка свободной кислоты и продуктов ее взаимодействия с в/и, металлом (солей жирной кислоты), которые являются проиицаемыми цля кислорода воздуха. Поаераостный слой порошка состоит, в основном, из молекул хи 1 , 10287Изобретение относится к произвоцствумагнитных порошков и может быть испольэовано в радиоэлектронике, вычислительной технике и других областях, связанных с использованием постоянных магкитов, магнитных лент,Известен способ (1 получениявысохоцисперсных (в/ц ) магнитных порац 10ков элехтролизом в двухслойнй ванне,который заключается в том, что электроосажцение порошков ведут из разбавленныхэлектролитов в присутствии повеохностноактивного вещества (ПАВ) олеиновойкислоты при низких температурах (Ф=2030 С), рН3,5-4,8 и умеренных плотностях тока 6 "15 А/цм), Магнитныесвойства порошков железа, полученных поэтому способу, следующие: коэрцитивнаясила Н 600 Э, остаточная магнитнаяиндукцйя Вг 2800 Гс.Известен способ 2 получения высокодисперсных порошков цля постоянныхМагнитов электролизом в двухслойной ван 25не, который заключается в том, чтоэлехтроосажаение проводят в присутствии ПАВ, например олеиновой кислоты,иэ разбавленных электролитов при низкихтемпературах (т, 20-30 С), рН=3,5-8,0.Повышение магнитных свойств порошковдостигается за счет проведения электролиза при высоких плотностях тока (4до 80 А/цм ) с последующей термическойобработкой порошка в среде воцороца втечение 4 ч. Магнитные свойства порош 35ков следующие: железа Н 710 Э В=5000 Гс сплава железо-кобальт (Ге: Сощ 60 ф 40) Нс 1000 Э, Вс 6600 Гс.Нецостаток, указанных способов состоит в том, что такие порошки обладаютневысокими магнитными свойствами,Кроме того, .поверхность порошков неаоотаточно защищена от окисления, а результате чего магнитные свойства изделий,изготовленных иэ них, резко уменьшаются 5во времени,Для получения мелких частиц, характеризующихся оэрцитивной силой, необхоцимо испольэовать при прочих равныхусловиях высокую плотность тока и низкую 50температуру. Повышение температуры привоцит к получению хрупнокристаллическихотложений металлов.Повышение величины коэрцитивной силы может быть достигнуто в результате 55уменьшения размеров частиц порошка(оптимальные размеры 0,01-01 мкм).Остаточная магнитная индукции зависитот свойств вещества, в данном случае, от величины магнитной составляющей,3 10257 мически привитого и менеь проницаемого цля ислороца возцуха эпоксидного олиго мера. Такое капсулирование поверхности в/ц частиц эпоксидным олигоеером при- . водит к снижению окисляемости порошка, возрастанию металлической . составляющей в нем и росту величины остаточной мао нитной индукции, Оцновременное повыше 10 ние плотности тока способствует увеличе нию ацсорбции олигомера на катоде. Оли гомер, облацая более низкой поверкносъ ной поцвижностью, чем кислота, прочно удерживается на поверхности катоца и 15 блокирует ее,активные центры. Это при водит к повышению, истинной плотности тока, а слецовательно, к получению бапев мелких частиц порошка, облацающих бо лее высокой коэрцитивной силой, 20П р и м е р . В электролизер закры того типа, оборуцованный вращающимся катодом и непоцвижным, аноцом из желе за Армко" в случае получения порошков железа и цополнительно аноцом из кобаль 25 та марки Кв случае получения сплава железо-кобальт, заливают воцный раствор сопи осажцаемого металла, например раствор хлористого железа 1 ГеС 1-ФНО), или смеси солей (РВСН 4 НО + СОСЮ6 НО) при получении сплава. Затем на спаивают смесь поверхностно активного вещества, например олеиновой кислоты, и эпоксицного олигомера в органическом растворителе, не смешивающемся с водой, Температуру в электролизе попцер35 живают с помощью термостата. При на ложении электрического поля и вращении катоца происхоцит электроосажцение и флотация магнитных частиц из нижнего слоя в верхний.Режим электроосажцения магнитного порошка цля примеров конкретного вы 87полнения способа составляет: верснийслой 0,5 г олеионовой кислоты (100 млтолуола + 1,0 г ЭД/100 мл толуола нижний слой- концентрация электролита при получении порошков железа 20 г/лГе.СВ 4 НО концентрация электролитапри получении сплава железо-кобальт20 и/л ГеСЕ, 4 Н 0 + Соси 6 НОприГечФСой 60 40 рН 3 5 - 48;температура 48 - 75 оС катоцная плот тока 18 24 А/ц; ю вра-.щения катоца 70 об/мин; процолжительность процесса электроосажцения 3 - 4 ч. По окончании электролиза верхний слой отцеляется от нижнего, порошок промыва ют горячей дистиллированной воцой (90 оС) и сушат в вакуумном сушильном шкафу цо постоянного веса. Полученный процукт прецставляет собой черный магнитный порошок, который выгружают в противень и равномерно распрецеляют по всей его площаци (высота слоя засыпки 20 - 30 мм), затем помещают в муфельную печь, прецварительно процув ее воцоропом цля уцапэния возцуха. Термообработку порошка провоцят прил.280 + 10 С в.течение 3,5- 4,0 ч с момента выхода печи на режим. Скорость выхоца печи на режим 5-7 /мин.о По окончании термообработки отключают нагрев и муфельная печь остывает цоС 100 С в течение 1,5-2,0 ч. Затем порошок вынимают из печи и охлажцают цо 18 20 С.Данные испытаний и магнитные свой ства постоянных магнитов, изготовленных из порошков, полученных по извесь. ному и прэцлагаемому способам, преп- ставлены в табл. 1 и 2 соответственно.9 1025757 10Из табл, 1 и 2 видно, что коэриитив10 ) - на 484 по сравнению с такими6оная сила (Н ) порошков железа и сплава 5 же характеристиками для порошков, 40сжелезо кобальт, полученных по преало- лученных по известному способу.женному способу, выше в среанем на 25%Таким образом, предлагаемый способостаточная магнитная инаукния (Ю - позволяет получать магнитные порошки сна 15 и магнитная энергия (Нсх Вгпа высокими магнитными свойствами, Составитель Л, РодинаРедактор Ю. Ковач Текред В. Далекорей Корректор Ю, МакаренкоЗаказ 4504/21 Тираж 643 ПодписноеВНИИПИ Государственного( комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4