Способ определения йодного числа молочного жира

2) Автор нзобретени Е.Г. Чернова 71) Заявнтел кий технологический институт-,Ф стоцно 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДНОГО Ч МОЛОЧНОГО ЖИРАится к пищевой назначено для коения степени него жирайодного использовано при5 ческих свойств ых продуктов, в аления оптимальрежимов при промасла и для конт 1 ава молочного жимолочных смесей ннего возраста. деления иодИзвестен способ определения иодного числа молочного жира, предусматривающий измерение показателя преломления чистого жира с последующим расчетом йодного числа 13.Недостаток способа в том, цто он го не выявляет двойные связи ненасыщенных соединений, к которым присоединены молекулы природных красящих веществ каротиноидов, поглощающих свет,Й.ч. = О.ч.сло жи е лоч Изобретение относпромышленности, предличественного определнасыщенности молочночисла ) и может бытьизучении физико-химижира молока и молочнчастности для устаноных технологическихизводстве сливочногороля качества и состра при производстведля питания детей ра цто снижает точность опреного числа.Цель изобретения - повышение точности определения йодного числа.Поставленная цель достигается тем, что,согласно способу определения йодного числа молочного жира, предусмат" ривающему измерение показателя преломления чистого жира с последующим расчетом йодного числа, показатель преломления чистого. жира измеряют при 50 оС, после чего определяют оптичес" кую плотность жира при 50-60 С и длины волны 450 ммк, а йодное число рассчитывают по формуле:1+10 (О.ч." ра,опти ческое чи сло - сумма величин показателя преломления и оптической плотности исследуемого жира;10 - фактор перехода с оптического числа на коэффициентпересчета;1,7675 - исходная величина оптического числа для пересчета.Таблица 1 Интервал оптического числа Коэффициентыпересчета 19,8 Ниже 1,75001,7500- 1,8400 1,8400 1,93001,9300-2,0200 20,2 20,65 21,2 21,6 2, 0200-2, 1100 П р и и е р 1. В результате анализа образца жира установлено, что показатель преломления его при 50 ОС равен 1,4545, оптическая плотность 0,240.Следовательно: О.ч. л 1,4545 ++ 0,240 = 1,6945.Согласно табл. 1 найденное оптическое число относится к интервалу оптического числа, находящемуся ниже 1,7500. Этому интервалу соответствует коэффициент пересчета, равный 19,8.Отсюда: Йч, = 1,6945 ( 19,8- 1 О/ /1,6945 - 1,7675) = 32,314.П р и м е р 2. В результате анализа образца жира установлено, что показатель преломления его при 50 С равен 1,4555, оптическая плотность 0,410.Следовательно: О,ч, = 1,4555 + + 0,410 = 1,8655.Согласно табл. 1 найденное оптическое число находится в интервале оптического числа 1,8400- 1,9300. Этому интервалу соответствует коэффициент пересчета, равный 20,65.Отсюда: й.ч, = 1,8655 (20,65 + + 10/1,8655- 1 7675 Ц= 40,35Для разработки предлагаемого способа проанализированы образцы молочного жира, полученные в различные периоды года, и легкоплавкие Фракции, полученные частичной кристаллизацией молочного жира. При этом показатель преломления определяют прй 40, 45, 50 и 55 ОС на рефрактометре ИРФ, йодное число - методом Гануса и на 3 . 93815К - коэффициент пересчета,находят его в зависимостиот определенного интервала оптического числа, кпределам которого относит"ся значение соответствующего показателя исследуемого жира;1 О - фактор перехода с оптического числа на коэффициент 10пересчета;1,7675 - исходная средняя величинаоптического числа для пересчета.Предлагаемый способ определения 15йодного числа молочного жира осуществляют,следующим образом,Расплав чистого молочного жиратемпературой 55-60 ОС помещают в кювету с расстоянием между рабочими щгранями 10 мм и измеряют оптическуюплотность его при длине величин волны450 ммк в отношении дистиллированнойводы, используя при этом Фотоэлектроколориметр с набором узкополосных све.25тофильтров или спектрофотометр. Длякаждого образца снимают 3-4 отсчета,не допуская охлаждения жира ниже 50 оС,и находят среднее значение. Затем кювету вынимают из прибора, берут из звнее жир с помощью пипетки илй стеклянной палочки и 3-4 капли его наносят на призму заранее прогретого универсального рефрактометра. Измерениепроизводят при температуре 50+0,1 ОС.Отсчет делают после термостатирования жира в приборе в течение 3-5 мин.Для каждого образца снимают до 3-4отсчетов и берут среднее значение.По полученным значениям показатели преломления и оптической плотности исследуемого жира рассчитывают йодное число, идентичное йодному числу,определенному химическим методом,по формуле:й.ч. = О.ч.(К+10( О,ч.-1,7675 Д,где Р,ч, - йодное число молочного жира;О,ч. - оптическое число - суммавеличин показателя прелом 50ления и оптической плотности исследуемого жира;К - коэффициент пересчета, значение его в зависимости отинтервала оптического числа, к пределам которого5относится значение оптического числа исследуемогожира, находят по табл. 1,5 938152 б основе числа рефракции, оптическуюмирования,величин показателя прелом- плотность - при длинах волн макси- ления при 50 оС и оптической плотности мального поглощения 9 -каротина при длине волны 450 ммк. 440-490 ммк), общеизвестных при использовании различных растворителей,Результаты определения показателя с помощью фотоэлектроколориметра преломления при различной температуре "Е 1 ИЕО" оптическое число путем сум- приведены в табл. 2.Таблица 2 Статистические показатели Показатель преломления при 40 оС при 45 С при 50 С при 55 С Ю жСредняя ариФметическаяи, 1,4551 1,4534 1,4518 1,4500 Среднеквадратичное отклонение, 6 О 00055 0,00055 0,00063 0,00026 Коэффициент вариации, С 6,038 0,038 0,044 0,043 По результатам определения оптического числа и йодного числа Гануса строят график взаимозависимости этих показателей и по нему установляют математическую зависимость для пересчета оптического числа в йодное число. Константы для пересчета оптического числа, позволяющие с наибольшей достоверностью определять йодное число, идентичны йодному числу Гануса, приведены в табл, 3.Таблица 3 Статистические показатели для йодного числа Гануса Коэффициенты пересчета, К Интервалы оптического числа 19,8 Ниже 1, 7500 1,7500-1, 8400 31,81+0,412 1,597636,76+0,368 . 1,1634 5, 02 3,16 20,2 гПо данным, приведенным в табл. 2 20 .видно, что показатель преломления .пр 50 С характеризуется большей лабильностью по сравнению с показателями преломления, определенными при 40, 45 и 55 оС. При этом температурный ко-эффициент жира между 40 и 50 оС со-. ставляет в :реднем 0,00033, а между 50 и 55 оС - 0,00038. Последнее соответствует температурному коэффициенту, известному для молочного жира в зц расплавленном состоянии, Наименьшая ошибка измерений обнаружена между показателями преломления, определенными при 45 и 50 С 1,84), наибольшая 1.при 40 и 45 оС 1,9 ), что свидетель- зствует о неодинаковом агрегатном состоянии жира при опытных температурах, в частности о неполном расплавлении некоторых образцов жира при40 С. Наряду с этим установлено, что 4 о показатель преломления при 50 оС находится в более тесной взаимосвязи с йодным числом ч = 0,715), чем показатель преломления при 40 С ч = = 0,685), Это подтверждает целесооб- м разности определения показателя прелом. ления при 50 С,особенно для определения степени ненасыщенности молочного жира,Оптическую плотность расплава жира температурой 50-60 С предварительно измеряют при длинах волн 440, 450, 460 и 480 ммк в кювете толщиной слоясм. При этом установлено, что для различных по интенсивности окраски образцов жира без применения растворителей характерно максимальное погло- . щение при длине волны 450 ммк. Значе" ния показателя оптической плотности при этих условиях практически соответствуют данным, полученным общепринятым методом измерения интенсивности светопоглощения растворов жира в петролейном эфире и гексане при длине волны 450 ммк.938152 Продолжение табл. 3 Статические показатели для йодного числа Гануса Интервалы оптического числа Коэффициен"ты пересчета, К ч 41,15 ф 0,389 1 2313 2 99 20,65 18400- 19300 1,9300-2,0200 2,0200-2,1100 45,97+ 0,412 1,3019 2,83 21,2 50,76 ф 0,429 1,3587 2,68 21,6 1дом Гануса и предлагаемым способом, имеют практически одинаковые значения статистических пока-.зателей,Результаты определения йодного числа различными методами, приведенные в табл. 4 показывают, что величины йодного числа, полученные метоТаблица йодное число Гануса на основе числа по предлагаерефракции мому способу 38 Число измерений, и Средняя арифмети- .ческая и ее ошибка,1+ 35,40+0,738 38,78+0,379 35,64+0,696 Среднеквадратичноеотклонение, 6 4,488 2 306 4,233 28,76-44,06 35,31-42,44 29,50-44,70 Пределы колебаний Критерий достоверности средней ариФметической,10,23 4,80 Доверительные вероятности результатов по Стюденту-13-:+ 1 Ошибка метода, Ф Йо сравнению с методом на основе пересчета числа рефракции в йодное предлагаемый способ более лабильный. 50 Он дает, возможность определять йодное число в более широких пределах колебаний при сравнительно меньшей средней ошибке анализа, особенно для средних и вышесредних величин йодного я числа молочного жира.Предлагаемый способ определения йодного числа молочного жира предусма три вает й спол ьзование сравнительношироко распространенных прибороврефрактометра и Фотоэлектроколориметра. Анализ проводится без примененияреактивов и выполняется в течение10- 15 мин с достаточно высокой точностью. гформула изобретения Способ определения йодного числа молочного жира, предусматривающий изг ж жЙш тшш жшС 44 ЕЕ1 ОК - коэффициент пересчета, находят его в зависимости отопределенного интервала оп"тического числа, к пределам которого относится зна-,чение соответствующего показателя исследуемого жира;10 - фактор перехода с оптического числа на коэффициент.пересчета;1,7675 - исходная средняя величинаоптического числа для пересчета.Источники информации,1 принятые во внимание при экспертизе1. Дуденков А.Я. и др. Биохимиямолока и молочных продуктов. М 1972,с. 116- 118 (прототип). й,ч, = О,ч.фКф 10 о.ч.-1,7675, где ц.ч. - йодное число молочного жира;О,ч, - оптическое число - суммавеличин показателя преломления и оптической плотности исследуемого жира; 9 938152 мерение показателя преломления чистого жира с последующим расчетом йодного числа, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения йодного числа, показа- з тель преломления чистого жира измеряют при 50 С, после чего определяют оптическую плотность жира при 50-60 С и длины волны 450 ммк, а йодное число рассчитывают по формуле:, о, ВНИИПИ Гасударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий11 035 Носква ЖРаушская наб. д. М 53 3филиал ППП "Патент", г. Ужгород,.ул. Проектная, Ч