Способ получения клеящей мочевино-формальдегидной смолы и его вариант

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ощ 887582 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(53)М. Кл З С 08 О 12/12 с присоединением заявки Нов(23) Приоритет Государственный комитет СССР яо делам изобретений н открытий(088.8) Дата опубликования описания 07.12.81(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЛЕЯЩЕИ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОИ СМОЛЫ И ЕГО ВАРИАНТ Изобретение относится к способам получения клеящих мочевиноформальдегидных смол, используемых в деревообрабатывающей промышленности для холодной подпрессовки древесных материалов в производстве фанеры, древесностружечных плит, мебели.Известен способ получения карбамидной смолы марки СКпутем пос-, ледовательной конденсации карбамида с формальдегидом сначала. при рН 7 -8, 90-95 С, затем при рН 4,0-5,5 и той же температуре с добавлением карбамида, последующей конденсацией при рН 9-11, температуре 65-69 С и вакуумаушкой до содержания сухого остатка 70-76 и содержания свободного формальдегида 0,3-0,7 1.Известен способ получения клея для фанеры с предварительной холодной подпрессовкой пакетов шпона влажнос" тью 6-10 на основе токсичной карбамидной смолы М 19-62 марки Б (для фанеры) сОдержащей мас ч: смОлы 100, каолина 10, альбумина 0,5-0,7 хлористого аммония 1 2 1. Под холодной подпрессовкой понимается процесс, сосоящий иэ нанесения клея на шпон, сборки пакетов шпона, прессования их в холодном прессе с целью снижения объема пакета шпона и удоб ства загрузки подпрессованного пакета в горячий пресс для последующего склеивания шпона и получения готовой фанеры.Для приготовления клея берут смолу с вязкостью 70-100 С и смешивают ее при комнатной температуре с вышеуказанными добавками. Смола марки М 19- 62 Б, кроме повышенной вязкости должна иметь ограниченную смешиваемость с водой, т,е, на 100 мас.ч., смолы долж но приходиться 300-500 мас.ч воды. Высокая вязкость и ограниченная сме шиваемость смолы с водой обеспечива ют слипаемость шпона.Качество подпрессовки пакетов шпона на указанном клее улучшается при добавлении к смоле жидких концентра. тов сульфитно-дрожжевой бражки, полйвинилацетатнойдисперсии, карбоксиметилцеллюлозы.Недостатками вышеуказанных спосо" бов производства карбамидных смол и клеев являются высокое содержание свободного формальдегида (до 1,2 у смолы марки М 19-62 Б);повышенное содер жание метилольных групп в смолах, что пФ- вышает растворимость смол в воде и снижает липкость клеев (16-17 у смолы мар"ки М 19-62 Б,15-17 у смолы марки (СК), необходимость введения в клейнаполнителей и модифицирующих добавок, повышающих липкость клеев, неорганиченная смешиваемость смолымарки СКс водой, что препятствуетее применению для холодной подпрессовки пакетов шпана.Следует учесть, что в производствеФанеры используют шпон разной влажности в пределах от 1 до 10 Для холодной подпрессовки и склеивания шпона влажностью 1-5 требуется низкоконцентрированная смола с содержанием сухого естатка 50-55, а для шпона влажностью 6-10 требуется высококонцентрированная смола с содержанием су хого остатка 60-65.Наиболее близким из числатехнических решений является способ получения клеящей мочевиноФормальдегидной смолы смешением 2 Омочевины и нейтрализованного раство-.ром едкого натра формалина с последующей концентрацией на первой стадиипри рН 6-6,5 и 90-92 С в течение30 мин и на второй стадии при РН 4,2- 254,5 в течение 20-30 мин с дальнейшимподщелачиванием смолы и доконденсацией с мочевиной.Вариантным решением этого способаявляется способ получения клеящей мо- ЗОчевино-формальдегидной смолы смешени-ем мочевины и нейтрализованного раствором едкого натра формалина с после"дующей конденсацией на первой стадиипри рН 6-6,5 и 90-92 С в течение30 мин, и на второй стадии при рН4,2-4,5 в течение 20-30 мин с дальнейшей нейтрализацией смолы дорН 6,7-7,0, третьей стадии - под Вакуумом при рН 6,7-7,0, 65-70 С до содержания сухого остатка в смоле 4060-65, четвертой стадии-доконденсацией смолы с мочевиной.Недостатком этого способа производства карбамидной смолы является отсутствие адгезии при холодной под прессовке пакетов шпона; повышенноесодержание метилольных групп (13-14)в смоле, что повышает растворимостьсмолы в воде и снижает адгезию (липкость) клеев; неорганиченная смешива емость смолы с водой, что препятствует ее применению для холодной подпрессовки пакетов шпона.Целью изобретения является повышение адгезии смолы к шпону влажностью 1-5 при холодной подпрессовке и в случае вариантного решения - повышение адгезии смолы к шпону влажностью 6-10 при холодной подпрессовке.Эта цель достигается тем, что в бО известном способе получения клеящей мочевиноформальдегидной смолы смецением мочевииы и нейтрализованного раствором едкого натра формалина с последующей конденсацией на перВой стадии 65 при рН 6-6,5 и 90-9 РС в;ечение 30 мини на второй стадии при рН 4,2-4,5 втечение 20-30 мин с дальнейшим подщелачиванием смолы и доконденсацией смочевиной, подщелачивание смолы проводят до рН 5-6,3 и доконденсацию ведут при 75-100 С в течение 60-120 минВ случае вариантного решения цельдостигается тем, что в известном способе получения клеящей мочевиноформальдегидной смолы смешиванием мочевины и нейтрализованного растворомедкого натра формалина с последующейконденсацией на первой стадии при рН6-6,5 и 90-92 С в течение 30 мин, ина второй стадии - при рН 4,2-4,5 втечение 20-30 мин с дальнейшей нейтрализацией смолы до рН 6,7-7,0,третьей стадии - год вакуумом прирН 6,7-7,0, 65-70 С до содержания сухого остатка в смоле 60-68, четвертой стадии - доконденсацией смолы смочевиной, стадию деконденсациипроводят при рН 6,0-6,3, 75-10(Г С втечение 40-60 мин.П р и м е р 1. Изготовление смолы,пригодной для холодной подпрессовкишпана влажностью 1-5, по предлагаемой технологии;В колбу загружают нейтрализованный едким натром Формалин 37-нойконцентрации и карбамид.На 1-й стадии реакцию между карбамидом и формальдегидом ведут при рН6,5 90-92 С в течение 30 мин.На 2-й стадии синтез ведут прирН 4,2, 90-92 С в течение 30 мин, затем конденсат подщелачивают едким натром до рН 5,0-5,2.На 3-й стадии в смолу с рН среды "5,0-5,2 вводят карбамид в количестве70 мас.ч. на каждые 100 мас.ч. карбамида, израсходованного для приготовления реакционной смеси. Доконденсацию смолы с карбамидом проводят при75-80 С в течение 80 мин, послесмолу нейтрализуют едким натром дорН 7,5,П р и м е р 2. Изготовление .смолы по предлагаемой технологии.В колбу загружают нейтрализованный едким натром формалин 37-ной концентрации и карбамид. Далее первые две стадии проводят как в приме" ре 1, но на 2-й стадии подщелачивание едким натром проводили до рН 6,0- 6,2. Вводят вторую порцию карбамида в количестве 70 мас.ч. на каждые 100 мас.ч. карбамида, израсходованного для приготовления реакционной смеси. Доконденсацию гроводят в те-; чение 120 мин при 100 С,П р и м е р 3. Изготовлениесмолы по предлагаемой технологии, пригОд" ной для холодной. подпрессовки шпона влажностью 6-10.В колбу загружают нейтрализованный едким натром формалин 37-ной,5 Температура,0-92 9 900-. 9 3 0 30 Время, ми стади 4,2-4,3 4,2-4,3 4,2-4,3 Н 90-92 90-92 0-92 30 Время,м 3 стадия вакуумом под 6,7-65,0-58 75 Температура, .Сф 9 00 0 120 0 ремя, мин сявт5 ческим концентрации и карбамид и проводят три стадии по известкой технологии.После загрузки карбамида постепенным добавлением 20-ного раствора хлористого раствора хлористого ам"мония доВодят рН среды до рН 6,2 Режим конденсации По известнойтехнологии Температура, ф С 90-9 ухой остаток,60 интеэированные образцы карбамидноормальдегидных смол характеризуюти доконденсацию продолжают при 90 Св течение 40 мин после чего смолунейтрализуют до рН 7,5Режимы конденсации синтезированных смол приведены в табл. 1. Йо предлагаемой технологии,примеры887582 Таблица 2 Величина показателя для смолы, в примерах Т 11.:..: Показатели Прототип 1 Содержание свободно. го формальдегида,5 0,04 0,15 0,1 Содержание метилольных групп, В 5,0 3,8 6,5 13,5 100:25 100:10 100:30 Вязкость условнаяпо В 3-4, с 120 27 48 ной подпрессовке и прессовали пятислойную фанеру при 115-120 С, удель- ном давлении 1,7 МПа в течение 10 мин, Результаты испытаний подпрессованных пакетов шпона и готовой фанеры приведены в табл. 3.Т а б л и ц а 3 На основе полученных смол изготовлены образцы клея, содержащего З 0100 мас,ч. смолы и 1 мас.ч. хлористого аммония,Образцы клея наносили на шпон,собирали пакеты, подвергали их холод- яс Влажность Физико-механические свойства Пример шпона, % Устойчивостьпакета шпона после холодной подпрессовки ч Прототип 1-10 380 1,6 0 1,6 2,4 1-5 0 2,2 6-10 бО В результате повышения адгезиисмолы к древесине в холодном состоянии подпрессованные пакеты шпона уменьшились в объемечто дает воз можность сократить промежутки между Растворимость смолыв водемас.ч.:мас.ч. 100:5000 Приведенные данные см. табл.2,3)подтверждают возможность получениянизкотоксичнай карбамидной смолы,пригодной для холодной подпрессовкишпона с различной влажностью. Распрессовкапакета через10 мин выдержки,В Пределпрочности прискалывании фанеры послевымачивания в воде, МПа887582 Формула изобретения Составитель И.Гинзбург Редактор Е.Дайч Техред З,Фанта Корректор О.БилакЗаказ 10682/4 Тираж 533 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытийфилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 плитами пресса и тем самым загрузитьбольше пакетов в горячий пресс длясклеивания шпона. Производительностьлинии склеивания Фанеры возрастает в1,5 раза.. 1. Способ получения клеящей мочеви. ноФормальдегидной смолы смешением мочевины и нейтрализованного раство- ром едкого натра формалина с последующей конденсацией на первой стадии при рй 6-6,5 и 90-92 С в течение 30 мин и на второй стадии при рН 4,2-4,5 в течение 20-30 мин с дальнейшим подщелачиванием смолы и доконденсацией с мочевиной,.о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения адгезиисмолы к шпону влажностью 1-5 при холодной подпрессовке, 2 О подщелачивание смолы проводят до рН 5-6,3 и доконденсацию ведут. при 75-100 С в течение 60-120 мин. 2. Способ получения клеящей мочевиноформальдегидной смолы смешением мочевины и нейтрализованного раствором едкого натра формалина с последующей конденсацией на первой стадиипри рН 6-6,5 и 90-92 фС .в течение30 мин, на второй стадии при рН 4,24,5 в течение 20-30 мин с дальнейшей нейтрализацией смолы до рН 6,7-.7,0, на третьей стадии под вакуумомпри рН 6,7-7,0 и 65-70 С до содержания сухого остатка в смоле 60-65,на четвертой стадии доконденсациейсмолы с мочевиной, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что; с целью повыше;ния адгезии смолы к шпону влажностью6-10 при холодной подпрессовке,стадию доконденсации проводят прирН 6,0-6,3 и 75-100 С в течение 4060 мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 496291, кл. С 08.6 9/10, 1975.2, Доронин Ю.Г. Свиткина Я.М. идр. Синтетические смолы в деревообра=ботке. М., "Лесная промышленность",1979, с. 773, Смолы карбамидноформальдегидные. ГОСТ 14231-78-прототип).