Способ получения металлическогопорошка

Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 833377 Союз СоеетскинСоциапистическинРеспубликОпубликовано 30.05. 81, бюллетень Ля 20Дата опубликования описания 30.05.81 аю делам нзвбрвтеннй н вткрнтнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА 1 е нием 1 1,1Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству порошков металлов.Известен электроэрозионный способ получения мелкодисперсных порошков металлов, основанный на том, что искровой разряд в жидкости вызывает расплавление и разбрызгивание материала электродов в точке:их контакта, Микроскопические капельки металла образуют тонкодисперсный порошок, который выносится течением жидкости, Его отфильтровывают и сушат. Для осуществления повторяющихся разрядов необходимо, чтобы между электродами не возникало короткого замыкания и в то же время чтобы зазор между электродами был не слишком велик, а достаточен для пробоя прилагаемым электрическим напряжеНедостаток указанного способа -низкая производительност 1 Наиболее близким к предлагаемому1 мвляется способ получения порошков,при котором кусочки металла, подлежащего диспергированию, засыпаютмежду двумя электродами, наклоннопогруженными в жидкость, так, чтобырасстояние между их нижними концамибыпо меньше расстояния между верхними. Жидкость прокачивают.снизу вверх,При подаче на электроды импульсовнапряжения в точках .контактов кусочков друг с другом и с электродами происходят искровые разряды в жидкости, диспергирующие металл как кусочков, так и электродов, Разряды происходят преимущественно у нижних концов электродов. По мере износа концов электродов они подаются в реактор пружинными толкателями,чем обеспечивается непрерывность работы реактора. Для предотвращения загряз" нения продукта материалом электродов их изготавливают из того же ма- териаха из которого изготовлены833377 1 кусочки диспергируемого металла.Образующийся порошок выноситсятечением жидкости, затем егоотфильтровывают и сушат. Для предотвращения слипания кусочков металла их периодически перемешивают потоком жидкости, кратковременно увелиличивая ее скорость. В результатетого, что скорость жидкости увеличивают кратковременно, ее расход сравнительно невелик 2,Недостаток известного способасостоит в том, что высокопроизводительному диспергированию поддаютсятолько те металлы, которые образуют 15на своей поверхности окисную пленкус высоким контактным сопротивлением( алюминий, цинк ). Искровой разрядмежду кусочками металла в этом способе происходит потому, что поверхностная окисная пленка образует диэлектрический зазор между соприкасающимися кусочками, препятствуявозникновению короткого замыкания.Если же таким способом диспергируют 25металлы, не образующие диэлектричес"кой поверхностной пленки с высокимконтактным сопротивением (нержавеющая сталь, никель, серебро и др),то при электродах из этого же металла контактное сопротивление разряднойцепи слишком мало. Поэтому возрастает вероятность короткого замыканиямежду электродами и уменьшается вероятность искровых разрядов. В результате часто повторяющихся коротких замыканий производительностьдиспергирования оказывается малой,а энергозатраты на единицу продукта.большими, 40Цель изобретения - повышение производительности диспергирования коррозионностойких металлов и сплавов.Поставленная цель достигается тем,45что в способе получения металлическогопорошка, включающем электроэрозионное диспергирование в проточной водечастиц металла между электродамии последующее выделение из пульпыпорошка, диспергирование частиц металла осуществляют между алюминиевыми электродами, а пульпу перед выделением порошка обрабатывают щелочьюили кислотой.55При этом диспергирование ведут вприсутствии частиц алюминия.Когда в разрядную цепь, состоящую,из частиц любого, металла, включен хотя бы один электрод из алюминия, окисная пленка, покрывающая этот электрод, препятствует возникновению в разрядной цепи короткого замыкания, даже если контактное сопротивление между всеми остальными частицами металла между электродами отсутству ет, В результате исключается режим короткого замыкания мвкду электродами, Загружая же между электродами смесь частиц металла и частиц алюминия, еще более повышают контактное сопротивление разрядной цепи, снижают вероятность локальных коротких замыканий между отдельными частицами в реакторе и повышают равномерность диспергирования всех частиц металла.Способ осуществляется следующим образом.В реактор с электродами, изготовленными из алюминия, загружают частицы металла, подлежащего диспергированию, или смесь частиц металла и кусочков алюминия в весовом отношении металл;алюминий (9-1); (1-1) соответственно. Через реактор прокачивают воду для выноса продуктов электроэрозии и охлаждения реактора во время работы. На электроды подают импульсы напряжения от генератора тока, При этом в точках контакта частиц друг с другом и с электродами возникают искровые разряды в воде. Частицы в реакторе перемешивают либо периодически потоком жидкости, для чего периодически кратковременно повышают ее скорость, либо постоянно с помощью механической мешалки или вращением реактора. Поток воды выносит из реактора пульпу, состоящую из геля гидроокиси алюминия со взвешенным в ней порошком диспергированного металла и пузырьков водорода, образующегося при взаимодействии диспергируемого алюминия с водой с образованием гидроокиси алюминия. Из реактора пульпа поступает в сосуд-отстойник, в котором происходит отделение водорода и удаление его продувкой сосуда азотом или воздухом. Затем пульпу отделяют фильтрацией от воды, которую возвращают в цикл.В полученную пасту с влажностью 80-907. добавляют раствор щелочи или кислоты и перемешивают смесь при нагреваиии до полного растворения83337 5гидроокиси алюминия. Щелочь иликислоту выбирают в зависимости отметалла порошка с тем, чтобы гельгидроокиси алюминия растворялсяв ней, а металл нет. Гель гидроокиси алюминия, полученный электроэрозионным диспергированием алюминия вводе, растворяется почти всеми щелочами и кислотами без осадка, что,обеспечивает полное удаление гидрооки-,Окиси алюминия при последующей отмывкепорошка водой. Полученный алюминатный раствор отделяют от порошка ме-талла и направляют на извлечениеиз него активной гидроокиси алюминия, являющейся ценным побочным продуктом, применяемым в химическойпромьпиленности. Влажный порошок металла смешивают с чистой горячейводои неитрализуют смесь кислотои 20или щелочью и отделяют от жидкости,Затем порошок отмывают горячей водойот остатков солей, отделяют от водыи сушат. В результате получают. чистыйпорошок металла с дисперсностью0,01-10 мкм с частицами сферическойформы,П р и м е р 1. В реактор с плоскими алюминиевыми электродами (100 Х 200 мм ), опущенными в реактор под углом 30 к вертикали (угол раствбра электродов 60 )и с расстоянием между нижними концами электродов 50 мм, загружают 2 кг частиц нержавеющей стали Ст 1 ф 18 Н 9 Т с размерами 3-5 мм,Загрузку производят до 1/3 высоты электродов (70 мм) . В реактор снизу вверх через ситчатое днище подают поток воды с расходом 0,5 м/ч 40 Периодически (раз в минуту ) расход воды увеличивают до 10 м /ч в течение35 с. При этом в реакторе возникает фонтанирующий кипящий слой, перемешивающий частицы. К электродам прикладывают импульсы напряжения 600 В с частотой повторения импульсов 5 кГц от генератора мощностью 30 кВт. При этом в реакторе возникают искровые разряды между частицами в воде, у Выносимую потоком воды из реактора пульпу собирают в сосуд-отстойник емкостью 1 м , который продувают азотом. Пульпу отстаивают в сосуде 6 ч, пока не прекращается выделение из нее водорода. Затем пульпу отфильтровывают на пресс-фильтре от воды, которую возвращают в цикл. В результате получают пасту с влаж 7 6ностью 80 Х, состоящую из смеси порошка нержавеющей стали и гидроокиси алюминия с соотношением 2:31 впересчете на сухое вещество).Берут 1 кг полученной влажнойпасты и смешивают с 2 л 203-ногораствора едкого натра при 70-80 оС и перемешивают смесь в течение 1 ч до полного растворения геля гидроокиси алюминияРаствор отделяютот порошка на центрифуге. Полученныйвлажный порошок смешивают с 1 лгорячей воды и нейтрализуют смесьсоляной кислотой. Затем порошокотделяют от жидкости центрифугованием и трижды промывают его водой,для чего поочередно смешивают порошок с 1 л горячей воды, перемешивакл в течение 10 мин и отделяют от водына центрифуге. Полученный порошоксушат в токе воздуха при 100-150 С.В результате получают 80 г порошканержавеющей стали с дисперсностью0,01-10 мкм с частицами сферическойформы,П р и м е р 2. В реактор, описан"ный в примере 1, загружают смесь частиц нержавеющей стали Ст 1 Х 18 Н 9 Т(1 кг) и частиц алюминия (1 кг),Всеостальные операции осуществляюткак в примере 1.П р и м е р 3. В реактор, описанный в примере 1, загружают 2 кг,частиц железа марки Армко. Все операции осуществляют как в примере 1,с тем отличием, что гель гидроокисиалюминия растворяют в 207.-ном растворе едкого кали. В результате получают порошок железа,П р и м е р 4. В реактор, описанный в примере 1, загружают смесь частиц железа (1,7 кг) и частиц алюминия (0,3 кг). Все остальные операции осуществляют так же, как впримере 3.П р и м е р 5, В реактор, описанный в примере 1, загружают 2 кг часТицникеля. Все операции осуществляют какв примере 1,с тем отличием,что гельгидроокиси алюминия растворяют в 20 Хном растворе соляной кислоты, а нейтрализацию воды первой промывки осуществляют раствором едкого натра, Врезультате получают порошок никеля.П р и м е р 6. В реактор, описанный в примере 1, загружают смесь частиц никеля (1,2 кг) и частиц алкзчикия(0,8 кг). Все остальные операции осуществляют как в примере 1,77 8вес.У. олова и 60 вес.7, свинца. Всеоперации осуществляют как в примере7. В результате получают порошок изсплава ПОС,П р и м е р 10. В реактор, описанный в примере 7, загружают смесьчастиц сплава ПОС(900 г) и частиц алюминия (100 г). Все остальныеоперации осуществляют как в приме 0 ре 7Величины измеренных удельных энергозатрат генератора на диспергирование и производительности диспергирования.предлагаемым и известным способом представлены в таблице.Ожидаемый экономический эффектот внедрения предлагаемого способаполучения порошка никеля; например,определяется следующим образом,Исходное сырье - никель НЧ(ГОСТ-70) - стоит 3400 руб/т.Энергозатраты на диспергированиесоставляют 20 кВт.ч/кг. При стоимости электроэнергии. 1 коп. за 1кВт,ч это соответствует 200 руб/тпорошка, Кроме того, для приготовления 1 т порошка никеля расходуется 0,5 т алюминия стоимостью "1000руб/т и 4 т едкого натра (МаОН) стоимостью 23 руб/т. Итого стоимостьсырья для приготовления 1 т порошка составляет 4820 руб. С учетомзатра на весь технологический процесс себестоимость порошка никеля,полученного предлагаемым способом,составляет не более 5500 руб/т. Вто же время стоимость выпускаемогопромышленного порошка никеля аналогичной дисперсности марки ПРНО 1-02( ГОСТ 14086-68), составляет 11100руб/т. Следовательно экономическийэффект от внедрения предлагаемогоспособа составляет 5500 руб/т. 7 8333п р и м е р 7. Дпя диспергирования вольфрама, имеющего плотность191 г/см, реактор описанный в примере 1, непригоден, так как предельный развиваемый в нем расход воды(15 м /ч) недостаточен для перемешивания частиц вольфрама. Поэтомучастицы вольфрама ф 35 мм) в количестве 1 кг диспергируют в реакторе,состоящем из отрезка винипластовойтрубы ф 80 мм с двумя алюминиевымиэлектродами в ее торцах. Межэлектродное расстояние составляет 100 мм.Трубу заполняют частицами не болеечем на 1/3 ее объема. Труба расположена горизонтально и непрерывно вращается вокруг оси. При этом загружен-,ные в нее частицы перемешиваются,В электродах имеются отверстия, через которые в реактор с одного торца 20подают воду (10 л/ч) , а с другоговытекает пульпа,На электроды подают импульсы напряжения 300 В с частотой повторенияиМпульсов 2 кГц от генератора мощностью 1 кВт. Пульпу собирают в сосудемкостью. 10 л и отстаивают в течение6 ч, пока непрекратится выделение изпульпы водорода. Затем пульпу отфильтровывают от воды на вакуум-Фильтре. В ЗОрезультате получают пасту с влаж-.ностью 853, состоящую их смеси порошка вольфрама и гидроокиси алюминия ссоотношением 1:1 соответственно (впересчете.на сухое вещество). Затем з 5берут 1 кг полученной влажной пастыи смешивают ее с 2 л 207.-ного раствора едкого кали. Смесь перемешиваютв течение 1 ч при 70-80 С до полногоорастворения геля гидроокиси алюминия. 40Далее операции проводят как в примере 1. В результате получают 75 г порошка вольфрама.П р и м е р 8. В реактор, описанный в примере 7, загружают смесь час тиц вольфрама (900 г) и частиц алюминия (100 г), Все остальные операции осуществляют как в примере 7.П р и м е р 9. В реактор, описанный в примере 7, загружают 1 кг час- Йтиц сплава ПОС, содержащего 401 Таким образом , предлагаемый способ позволяет повысить производительность диспергирования коррозионностойких металлов и .сплавов, не образующих на своей поверхности диэлектрической пленки с высоким контактным сопротивлением,833377 . 10 1 ф Ст 1 Х 18 Н 9 Т 1:О 1,5 0,2 150 2,5 12 2 То же3 Железо 2,5 12 0,3 100 10 4. То же 5,6:1 1,5 20 1:0 0,2 150 2,3 13 3;2 0,053 0,077 1:0 0,006 170 13 9:1 0,33 1:0 0,167 0,5 9:1 П р и м е ч а н н е: фВ известном способе электроды выполненыиз нержавеющей стали Ст 1 Х 18 Н 9 Т.жжВ известном способе электроды выполнены из вольфрама.Формула изобретения а пульпу перед выделением пообрабатывают щелочью или кисло 1, Способ получения металлического порошка, включающий электроэрозионное диспергирование в проточной во де частиц металла между электродами и последующее вьщеление из пульпы порошка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности диспергирования коррозионностойких металлов и сплавов, диспергирование частиц металла осу, ществляют между алюминиевыми электроР Способ по п.1, о т л и ч а юс я тем, что диспергирование в присутствии частиц алюмиСоставитель Л. РодинаРедактор И. Михеева ТехредН.Майорош Корректор В. Бутяга Заказ 3862/ ГО Тираж 869 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 5 Никель6 То же7 фф Вольфрам8 То же9 ПОС 10 То же дами, рошка т.ой.2. щи й ведут ния. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР У 322249, кл. В 23 Р 1/02, 1969. 2. Авторское свидетельство СССР У 663515, кл. В 23 Р 1/02, 1978