Препарат для крашения целлюлозных материалов

ОНКСАИЙЕ Й 30 БРетейия Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено с присоедине 0 06 Р 1/649 С 09 В 67/00 ием заявки Гоеуда 1)етвенны "ф комитет СССР ио делам изобретения и отнрьтийДата ог писания 30.0480 ликования сулина, К,В. Солодова и Э,А, Чалых 72) Авторы изобретен и Л,П(71) Заявител 5 4; ПРЕПА Т ДЛЯ КРАИЕНИЯ НЕЛЛЮЛОЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ Изтам,стильпрепаматертриаз 5 ду ве 5 обретение относится к препараиспользуемым для крашения текных материалов, в частности крату для крашения целлюлоэныхкалов на осноне актиЬных хлориковых красителей,Известен препарат для крашения целлюлозных материалов, содержащий активный моно-.или дихлортриазиновый азокраситель, стабилизатор Фосфатную буферную смесь, например смесь дкнатрийфосфата и ортофосфорной кислоты к хлоркстый натрий, при следующем содержании компонентов, нес.Ъ:Краситель 40Стабилизатор 4Хлористый натрий Остальное.Добавка стабилизатора н известный препарат необходима для предотвращения гкдролиза активного красителя из-эа остаточной влаги н препарате. При этом н процессе гидролиэа выделяется соляная кислота, в результате чего активность красителя полностью теряется. Стабилизатор - Фосфатная буФерная смесь, снязынает кислоту и прекращает гицролиз на промежуточной стадии 1). Недостатком известного препарата является низкая стабильность при хранении,проянляюшаяся н потере активности красителя., особенно при досушке препарата при 50-60 оС. Применение Фосфатного буфера в качестве стабилизатора позволяет высушить краситель, но не приводит к получению устойчивых при хранении препаратов, что затрудняет использование активных красителей при крашении целлюлозных матеркалов.Известен также препарат 21 для крашения целлюлозных материалов,содержащий активный моно- или дихлортриаэиноный азокраситель, стабилизатор - И-замешенное ариламиносоединение, содержащее сульфогруппу, например,диэтилметанилат натрия илк его смесь с бисульфатом натрия н соотношении 9 : 1 соответственно, а также хлористый натрий, при слеющем соотношении компонентов,с.З:Краситель 60-70Стабилизатор 6-7Хлористый натрий Остальное.Недостатком этого препарата явяется низкая стабильность прегараа при хранении, особенно послетермообработки с целью сушки, чтоуменьшает активность красителя на10-50,Бель изобретения - повышениестабильности препарата при храненииДля достижения указанной целипрепарат содержит, в качестве стабилизатора дициандиамид или егосмесь с Фосфатом щелочного металлав соотношении (2-2,6):1,0 соответственно, при следующем содержаниикомпонентов, вес.;Краситель 60-64Стабилизатор 8-20Хлористый натрий Остальное,Препарат устойчив к гидролизуи не теряет своей активности длительное время.Введение дициандиамида для стабилизации осуществляется:на различных стадиях получения красителя,Дициандиамид добавляют при высаливании в такбм количестве, что содержание его в красителе после фильтрования составляет не менее 8-10,рН суспензии красителя при выделении должно быть в пределах 5-7,Другим методом введения дициандиамида в состав красителя являетсясмешение его с пастой красителя перед сушкой. При этом дициандиамидможно добавлять в виде порошка,суспенэии в воде или раствора в диоксане.Дициандиамид добавляют также вси с фосфатами (монокалий-динатрий фосфат) в различных соотношениях. Состав красителя может также инертные раз бавител триазиновые красители, ст ванные дициандиамидом, мо высушены при 60-1006 С и п сохраняют свою активность ной не менее б мес. в усл ного хранения. Пример 1.КЗ содержащей 32 краситсодержатДихлор билиэиро ут бытьи этом неизменвиях обы 4 г пасты,еля формулы добавляют водную суспензию 2,0 г дициандиамида в 4 мл воды, тщательносмешивают с пастой и сушат в течение 24 ч при 60 фС до постоянноговеса. Полученный состав содержит,:краситель 64, дициандиамид 15 и хлористый натрий 21. Краситель сохраняет свою активность не менее годапри хранении в обычных условиях.730902 П р и м е р 2. К 6,5 г пасты, содержащей 32 красителя, приведенного в примере 1, добавляют. смесь 2,0 г дициандиамида и 1,0 г смеси динатрийфосфата и монокалийфосфата, взятых в соотношении 2:8 и растворенных в 10 мл воды, тщательно смешивают и сушат при 60 С до постоянного веса, Полученный состав содержит 61 красителя, 10 дициандиамида, 5 Фосфатов и 24 хлористого натрия. Краситель после выдержки в закрытой бюксе в течение 18-20 ч при 100 фС сохраняет свою активность (по эксПресс-методу испытаний) .П р и м е р 3. К б г пасты, содержащей 25 красителя формулы А добавляют 0,2 г дициандиамида в4 мл воды, тщательно смешивают исушат при 60 С до постоянного веса.Полученный состав содержит 60 красиеля, 13 дициандиамида и 27хлористого натрия, Краситель послевыдержки в закрытой бюксе в течение18-20 ч при 100 щС сохраняет своюактивность. р б. Крашение краси м красно-коричневым, в красильной ванне с ва: Прим елем актив КХ проводядующего сос П р и м е р 4. К 60 г пасты,со 5 держащей 29 красителя, приведенного в примере 1, добавляют 3,5 г дициандиамида в 2 мп диоксана, тщательно смешивают-с пастой и сушатпри 60 С до постоянного веса. ПолуоО ченный состав содержит 64 красителя, 20 дициандиамида и 16 хлористого натрия. Краситель данного состава послевыдержки в закрытойбюксе в течение 18-20 ч при 100 Ссохраняет свою активность,П р и м е р 5. К 250 мл раствора красителя с концентрацией60 г/л, полученного ацилированиемсульфанилата натрия дихлорпроизводным триазина формулы, приведеннойв примере 1, добавляют 25 г хлорис -того натрия, охлаждают суспензиюдо 10 С, добавляют 1,7 г дициандиамида, размешивают в течение 0,5 ч,отфильтровывают, пасту высушиваютпри 60 ОС. Полученный краситель, содержащий 64 красителя, 26 ЯаС,10 дициандиамида, после выдержки взакрытой бюксе в течение 18-20 ч приО 100 С сохраняет свою активность.730902 Таблица 1 оличествотабилиэатоа, орасит Смесь диэтилметанилата натрия, фосфатов, бисульфата натрия (18,4:14,5Дици анди амид начительно 30 уступает Уступает Уст ианди ам и анди ами 15 Краситель,от массы окрашиваемых образцов 2Поваренная соль пищевая ГОСТ 13830-6 8,сортЭкстра , г/л 10Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 О стальное(до М 1,"30),Режим крашения по ГОСТ 7925-75Методы сравнительного окрашиваниянатуральных и вискозных волокон(время крашения 1 ч 25 мин при 20 С)По окончании крашения визуальносравнивают интенсивность окраски образца, окрашенного красителем, подвергавшимся термообработке, с интенсивностью окраски образца, окрашенного красителем, не подвергающимсятермообработке.П р и м е р 7. К 20 г пасты,содержащей .42 красителя формулы+аф 0 80 Фадобавляют 1,31 дициандиамйда в 3 млводы, тщательно перемешивают и сушат при 60 С до постоянного веса,Получают препарат следующего состава, ; краситель 64, дициандиамид10 и хлористый натрий 26. Послевыдержки в закрытой бюксе в течение20 ч при 100 С сохраняет свою активность,П р и м е р 8, К 20 г пасты,содержащей 42 красителя формулы,приведенной в примере 7, добавляют1,1 г дициандиамида и 0,42 г смесидинатрийфосфата и монокалийфосфата, взятых в соотношении 1:4,растворенных в 7 мл воды, тщательно смешивают и сушат при Стабилизирующая добав Смесь диэтилметанилата натрия фосфатов, бисульфита натрия (18,4: 14,5:1) 60 С до постоянного веса, Прлучают препарат следующего состава,%: кра" ситель 64, дициандиамид"8,4; фосфаты 3,2 и хлористый натрий 24,4. После выдержки в закрытой бюксе в течение 20 ч при 100 фС препарат сохраняет свою активность,Пример 9, К 40 г пасты, содержащей 40 красителя формулы 15добавляют раствор 2,05 г дициандиаькда в 2 мл воды, тщательно перемешивают и сушат при 60 фС до постоянного веса. Получают состав, содержащий, ; краситель 60, дициандиамид 80 и хлористый натрий 32Краситель данного состава послевыдержки в закрытой бюксе в течение18 ч при 100 С сохраняет свою активностьВлияние добавок дициандиамидапроверяют на ряде марок красителей,устойчивость которых обеспечиваетсяприсутствием других добавок, в частности фосфатов (например, ярко-оран 36 жевый КХ, красно-коричневый 2 К, желтый 4-53 Х), Во всех случаях образцыкрасителей с дициандиамицом соответствуют или лучше по устойчивостиобразцов со стабилизирующими добавЗ 5 ками, рекомендованными для промышленного выпуска. Испытания стабильности проводят экспресс-методом путемтермообработки препарата при 1006 Св течение 20 ч.В табл. 1 и 2 приведена сравнительная характеристика известногои предлагаемого красителей,Колористическая оценка в сравнении с образцомым термоЗаказ 1476/16 Тираж 492 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Повышение устойчивости . красителей при хранении дает дополнительную товарную продукцию высокого качества, Потере 10 активности красителя соответствует потеря 1- 1,5 т .р . от 1 т красителя, что при годовой мощности производства 100 т составляет 100-150 т, р. Использование дициандиамида вместо диэтилметанилата натрия экономически выгодно и потому, что 1 т дициандиамида стоит 1140 р., диэтилметанилата натрия - 6920 р а расход их на приготовление выпускной фор= ьы красителей одинаков и составляет 10-12 от веса сухого 100-ного красителя.Формула изобретения Препарат для крашения целлюлозных материалов, содержащий активный моно- или дихлортриазиновыйазокраситель, стабилизатор и хлористый натрий, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышениястабильности препарата при хранении5в качестве стабилизатор. он содержит дицнандиамид или его смесь сфосфатом щелочного металла, в соотношении 2-2,6:1,0 соответственно,при следующем соотношении компонентов, вес:Краситель 60-64Стабилизатор 8-20Хлористый натрий Остальное.Источники информации,прин ятые во внимание при э ксперти эе15 1. Патент Франции М 1173610,кл . С 09 В 67/00, опублик1965.2, Патент Англии У 842953,кл. С 4 Р, опублик. 1960 (прототиа),