Способ колличественного определения меркаптанов

ОП ИСАИ ЗОБезЕТЕ Н ИзеК АВТОРСКОМУ СВИ ИЯЛЬСТВУ (6) Дополнительное к авт. сеид ву - (Я 2) Заявлено 01,07,75 (21)2153979/23-04 с присоединением заявки - Щ Приоритет -(43) Опубликовано 15.04.783 юллетень14 (46) Дата опубликования описания 28.03.78. Союз СоветскихСоцналнстнчесинхРесяубянк 2833Гюеудеретвеииый кеиетет Совете Ииииетрее ССр ее делен изобретение а еткритей(У 2) Авторы изобретения Н. Ш. Вольберг,.Е. Э. Герйкович и Т. П. Стыкан Ленинградск,тй научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВ1Изобретение относится к способам количественного определении меркаптанов при исследовании атмосферного воздуха, воздушиой 1 среды производственных помещений, природного газа, отходящих газов целлюлознобумажной и нефтеперерабатываюшей промышленности и др.Известно несколько способов определения меркаптанов в газо-воздушной среде, например нефелометрические способы, основанные на образовании растворимого в кислой среде меркаптида серебра при поглошении меркатттана раствором нитрата серебра в серной кислоте. При подшелачивании аммиаком меркаптид серебра выпадает в осадок ,в виде мути ) 1 .Известны также способы определения меркаптанов в воздушной среде, основанные на применении каталитической йодазидной реакции, ускоряемой меркаптанами 2Хотя все описанные способы и основаны на разных принципах анализа, они предусматривают накопление меркаптанов из газо- воздушной среды теми или иными жидкостными поглотительными средами, что обус- Вв йлавливает низкую скорость пропускания исследуемого воздуха и небольшой объем пробы. Увеличение объема анализируемого воздуха лимитируется длительностью пропукания его при низкой скорости и испарением поглотительного раствора, а следоаательно, препятствует повышению чувствительности определения.Иэ,известных способов определения мер-.капатнов наиболее близким к изобретению является фотометрический способ, основанный на поглощении мерка. танов 1 сорбентом, например ацетатом ртути, с последуюшей обработкой образовавшегося меркаптида диметил- тт - фенилендиамином и хлоридом железа и фотоколориметрироваыием окрашенного раствора 131 . Поглощение исследуемого вещества в этом способе производится жидкостным сорбентом-ацетатом ртути.В этом способе невысокая чувствительность определения обусловлена малой скоростью пропускания исследуемого воздуха через жидкостные поглотительные среды.Кроме того, этот анализ .также отличается10. 095 09 08 06 04 02 0 Раствор сульфатамагния (Змг в10 мл воды), мл Ацетат кадмия,5%-ный водныйраствор, мл 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Иода дистиллированная, мл 25, 25 25 25 25 25 25 25 большой длительностью времени его проведения.Для увеличения чувствительности и точности определения, а также сокрашения времени проведения анализа по предлагаемому способу количественного определения меркаптанов в качестве сорбента меркаптанов применяют твердый хемосорбент-сульфат магния, пропитанный 4-60/0-ным спиртовым раствором ацетата кадмия с последующим растворением сорбента в воде и обработкой образовавшегося меркаптида кадмия диметил- И -фенилендиамином в присутствии хлорида Ыелеза и фотоколориметрировании полученного окрашенного раствора. ЬОтличительными признаками изобретения является использование в качестве сорбента твердого хемосорбента -сульфата магния пропитанного ацетатом кадмия в виде 4-ф 0- спиртового раствора. 3Применение предлагаемого способа позволяет в 10 раз сократить 1 время проведения анализа по савнению с известными методами, При равном времени отбора проб, объем пропускаемого воздуха увеличивается, в 10 раз и чувствительность определения увеличивается также на 1 порядок,П р и м е р. 25-30 л исследуемого воздуха или газа со скоростью 4-6 л/мин пропускают через укрепленную вертикально, гоф.з рированную прозрачную (стеклянную) трубку или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой, содержащей 3 мг твердого зерненого сорбента, представляющего собой. 1 порошок прокаленного сульфата Магния, пропитанного спиртовым раствором ацетата кадмия. 4После окончания отбора пробы сорбент из поглотительного прибора пересыпают в дроби)ку, растворяют в 8 мл дистиллированной: воды, доводят объем водой до 10 мп и вФосят 0,5 мл составного раствора (смесь растворов ацетата кадмия, диметил- и фенилендиамина и хлорида железа). Через 15 мин измеряют оптическую плотность образующейся красной окраски на электрофотоколориметре при длине волны 49 о нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. Содержание этил- и метил-меркаптанаопределяют, пользуясь построенной заранееКалибровочной кривой и рассчитывают поформуле: ИСгде С - концентрация меркаптана,мг/м .О - количество меркаптана,найденное в пробе, мкгЧ 0 - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л Построение калибровочного графикадля определения этилмеркаптана И мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5-10 мл этилового спирта и взвешивают, 1 носят 1-2 капли этилмеркаптана и взвеши вают вторично. Объем раствора доводят этиновым спиртом до метки. Соответствующим разбавленным спиртом готовят стандартный раствор с содержанием этилмеркаптана 50 мкг в 1 мл, Калибровочную кривую строят на основе стандартной шкалы, которую готовят в соответствии с данными табл. 1.,0 2 Интенсивцость окраски растворов изме ряют при 496 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см.Построение калибровочного графикадля определения этилмеркаптанаВследствие того, что метилхВркантан 20о является жидкостью с т.кип. 5,8-7,6 С, калибровочный график строят на основе шкалы стандартов, полученных с помощью заданных концентраций метилмеркаптана, создаваемых динамическим дозатором 14. Количество паров метилмеркантана, выходящих из доза- тора устанавливают общепринятым методом 5тем конец капилляра дозатора вводят в гофрированную трубку, содержащую 3 мл Зб сорбента, применяемого для поглощения меркаптана из воздуха (сульфат магния, пропитанный ацетатом кадмия) и пропускают воздух со скоростью 50-100 млlмин. Посколь 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 ку из дозатора в единицу времени поступаетпостоянное количествс метилмеркаптана, регулируя время отбора пробы, получают стандартную серию, содержащую 0-2,5-10,0-20,0-30,0-40,0-50,0 мкг. Сорбент из каждойтрубки пересыпают в пробирку, растворяютв 8 мл воды, добавляют воды до 10 мли приливают 0,5 мл смеси растворов диметил- М - фенилендиамцна и хлорного железа. На основании измерения интенсивностиокрасок этой сериипри 496 нм в кюветес толщиной слоя 2 см строят калибровочнуюкривую. В случае отсутствия метилмеокаптана, его можно получить из 8-метилизотиомочевины 6Примеры осуществления способа с различным содержанием солей кадмия приведены в т.5 л. 2.в ав ав ав ю ав авЗаказ 1839/39 Тираж 1112 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совйта Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскаянабд. 4/5филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Таким образом, благодаря использованию твердого хемосорбента достигается ускорение проведения анализа, повышение чувст-1вительности определения, исключение высо/ котоксичного соединения . ртути и упрощение применяемой аппаратуры. Способ количественного определения меркапганов путем ноглацения их сорбентом с последующей обработкой диметнл- И - фени- лендиамином в присутствии .хлорида железа и фотоколориметрироваиия полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности оцределення и сокрашения времени проведения анализа, в качест-у ве сорбента .используют твердый хемосорбент сульфат магния, пропитанный 4-б%-ным спиртовым раствором ацетата кадмия. Источники информации, принятые во внимание при экспертйзе:1. Быховская М, С.Гинзбург С, Л,:и Халиэова О. Д, Методы определения вредных веществ в воздухе, изд.Медицина,М., 1965, с. 11,2. Гершкович Е. 3.: Катилитнческий метод определения меркаптанов .в воздухеЖурнал "Гигиена труда и профзаболевания,1971, % 11, с. 58.3, 1 вйрское свидЬсйльство СССРМ 246152, М.Кл, С 01 й 21/24, 1968,4. Методы определения. вредных веществв воздухе"1 под ред, Перегуд Е. А. Л.,1968., с, "130 1335. "Определение .вредных веществ в воздухе производственных помещений; под оед,Белякова А. А, и Гронсберг Е, Ш. йолгоВятское изд. Горький, 1970, с, 177-1796. Раппопорт Ф. М,ИльинскаяА, А.,Лабораторные методы получения чистых газов, М 1963; с. 417-419.