Регулятор расхода жидкости в колонке с сорбентом

ОП ИСАНИЕ Союз СоеетскнкСоциалистическихРвсйубпнк(22) Заявлено 25, (23) Приоритет (31) 185548 813653 2) 01,10 Гвсударстввнный квинтет Свввтв Мнннстрвв СССР нв двлан навбрвтвннй и вткрытнйИностранец олгер форс берг(54) РЕГУЛЯТОР РАСХОДА ЖЮКОСС СОРБЕНТОМ КОЛОН нано одонках сход жидкоомери:м к т на манж в связи с последую ее верхней разных стоповы полним оы щвчв по у пс,зйчповер енной т сорби 2 ос тном что поплавок с дана тарвльчатойи по всей поввгми каналами, нэ.:,.-.о 2 Ь 43) Опублнкованс 25. 10 45) Дата опублнкованн Изобретение относится к устройствам длярегулирования расхода в хроматографическихразделительных колоннах, и в частности, крегуляторам расхода;количества жидкостив ионообменных колоннах.Известно устройство для регулированиярасхода жидкости, содержащее поплавок, реле времени, датчик уровня, связанный с клам Е 13.Однако в данном устройстве поток жидкости по сечению трубопровода и колонкинеравномерный,Известен также регулятор расхода жидкости в колонке с сорбентом, содержащийрасположенные в верхней частт- колонки ссорбентом поплавок, реле времени, датчикуровня, связатпйй с клапаном, установленнына винниттодачи жидкости Е 2.В известных устройстьах ионообмхроматографии разделяемые элементьруются из раствора в узком поверхнслое смолы, после чего вымываются, т,в,промйваются путем пропускания через колонну селективного комллекснообразуюшегоагента до достижения разделения. Промывную жидкость вводят в верхнюючасть колонки на слой смолы ПО всэму сэ-:чению колонки, Эта жидкость может раэмь.вать поверхностный слой смолы, делая вгонеровным, что приводит к неравномерномураспределению жидкости и образованию вслое смолы канадов, а это отрнпательно влинет на эффективность ионообменных процессов. В ионообмвншдх процессах в ксорбентом необходимо, чтобы расти по сечению колонки был равнослой жидкости над сорбентом бымуме. В известтп=х устройствахразбуханием и ус,едкой смолы ищим вертикальнь 1 м перемещениемхности, имеющим место наднях разделения, эта задача труЦелью изобретения является иравномерности расхода жидкостиному сечению колонки,Это достигается, твм,чиком уровня установленпластине с расположвнзымности пластины сквозныПо закрытпо клапана после ввода в колопну достаточного количества жидкости 1 нефобходимого для поддержания пластины в пла.вучем по отношению к смоле состоянии, используют хронометр, Благодаря зависимостиподачи свежего раствора в колонну от тол- З 5шины слоя жидкости над поверхностью смолы, количество жидкости, находящейся на поверхности регулируется независимо от того,движется ли внутри колонны поверхность смолы вверх."или выше,40Кроме того, минимальная толщина слояжидкости такова, что пластина, касаясь поверхностного слоя смолы, сглаживает.неровности этого слоя. для усиления этого эффекта тарелка состоит частично иэ ячеистой 45сетки, проникающей в поверхностный слойсмолы,Горизонтальное сечение плиты обычно соответствует, но меньше по отношению к поперечному сечению колонны по внутреннему 50диаметру и образовано из- множества отверстий, связанных с верхом и низом пластины.с целью обеспечения переноса свежей жиькости через пластины, Каждое отверстие наклонеяо, по отношению к вертикали и гориэонтальному поперечному сечению так, ито.падающая сверху жидкость не может прохдить непосредственно через пластины безконтакта с боковыми поверхностями каналовБлагодаря етому поверхностный слой смоль 60 ными к оси пластины, занимающими 20-501плошади ее поверхности. Сечение плвстинысоответствует, но чуть меньше внутреннегодиаметра колонки, так что пластина имеетвоэможность перемещения по колонке, Попериферии пластина снабжена направляющимироликами, а со стороны, примыкающей к сорбенту, множеством, блоков, расположенныхпо всей нижней поверхности, к которым крепится ячеистая сетка, частично погруженная 1в сорбент,Слой жидкости,находящийся на слое ионе.обменной смолы, применяемый в хроматографических ректификационных колоннах, автоматически поддерживается в определенных нре- "5делах, таких, что верхняя поверхность смолыникогда не превышает уровня жидкости, ноэто количество раствора, находящегося наповерхности смолы, является наименьшим,Это достигается благодаря регулировке копичества жидкости, вводимой в колонну, взависимости от высоты слояадкости надповерхностью смолы, Такую регулировку обеспечивает пластина, плавающая на слое жидкости, На пластине зйсреплен датчик, оказывающий воздействие на открытие клапанав системе подачи жидкости при достижениитолщины слои жидкости нижнего предела,предохраняется От разрушения, вызванногопрямым воздействием жидкой струи.На фиг, 1 изображена хроматографическаяколонна, снабженная пластиной и элементамипо регулированию подачи жидкости; на фиг,2 - разрез по А-А на фиг, 1; на фиг. 3участок низа пластины с ячеистой сеткой иотверстиями.Хроматографическая колонна 1 содержитв нижней части ионообменный слой смолы 2и снабжена системой 3 подачи жидкости,Система 3 состоит из раэбрызгивающихфорсунок 4, предназначенных для ввода свежей жидкости или раствора в колонну вблизиот ее верха, откуда жидкость или раствор падает в виде брызг на слой смолы для вымывания разделяемых продуктов, Отделяемыепродукты непрерывно отводятся с низа колонны,Смолы, используемые в ионообменных процессах такого типа, имеют очень небольшойразмер шариков и плотность, близкую к плотности раствора жидкости, Поэтому поверхность такого слоя нарушается и становитсянеровной, что препятствует процессу разделения, Предлагаемое устройство предотвращает такое разрушение поверхностного слоясмолы и позволяет вводить,.ас"." . о слой,Узел тарельчатой пластишч 5 содержитверхнюю плиту 6, горизонтальное сечениекоторой соответствует, но меньше горизонтального сечения колонны 1, Узел пластиныможет перемещаться вертикально. внутри колонны и снабжен по периферии направляющи=ми роликами 7.Пластина, кроме того, имеет блоки 8,прикрепленные к нижней поверхности плиты6, Ячеистая сетка 9, подвешенная к блокю,.8 на болтах 10, образует вместе с болтами низ тарельчатой пластины 5.Плита 6 и блоки 8 могут быть изготовлены из легковесного материала, напримерполиуретановой смолы, так что пластина бу=дет плавать на поверхности жидкости, находящейся над слоем смолы. Предпочтительно,чтобы плита и блоки 8 были покрыты эпо-.=сидной смолой для предотвращения повреждения их в результате воздействия раствораили продуктов разделения, Сетка также изготавливается из стойкого к действию растворов материала,В плите 6 имеются отверстия 11 для пропуска жидкости, падающей сверху через плести ну 5 на слой смолы, Отверстия 11 располв жены в горизонтальном сечении и наклонены й вертикали так, что жидкость падающая из Форсунок 4, не может проходить непосредст венно через пластину 5 без соприкосновения с боковыми стенками отверстий, Благодарятакому выполнещю регулятора предотврашаегся ударное воздействие жидкости непосредственно на поверхностный слоЯ смолы 2,Размеры отверстий и наклоны их могутбыть разными. Как показано на фиг, 2 от 5верстия 11 равномерно распределены но горизонтальному сечению плиты, благодаря че.му обеспечивается равномерный поток свежей жидкости по всему сечению слоя смолы,Предпочтительно, когда отверстия составля Оют, примерно, 20-50% от общей плошадиплиты,Необходимо, чтобы слой смолы всегдабыл покрыт жидкостью, однако, количествожидкости должно поддерживаться минимальным.Пластина 5 может плавать на слое жидкости, находящейся над слоем смолы, и дополнительно центрируется с помощью датчика уровня 12 для определения, или фиксации 20толщины слоя 13 жидкости над верхней поверхностью слоя смолы,,Патчик уровня 12 может быть, например,акустическим. Клапан 14 может быть выполнен в виде двустороннего соленоида, оказывающего воздействие на прием выходного сигнала от датчика уровня, на открытие клапана 14 и подачу жидкс".ти к,брызгальнымфорсункам 4,Ратчик уровня 12 заставляет клапан 14 ЭОоткрываться в случае падения толщины слояжидкости над слоем смолы до определенного минимального значения. Это минимальноезначение таково, что пластина 5 не плавает,а соприкасается с поверхностным слоем смот 35лы и лежит на ней. Минимальная толщинаслоя жидкости по отношению к поверхностисмолы должна бить равна 10 мм, При достижении этой минимальнойтолщины клапан14 открывается и удерживается в таком по 10ложении благодаря хронометру 15, включенному в цепь возбуждения клапана. Хронометрустановлен цля выдержки времени открития,необходимого для ввода в колонну достаточного количества свежей жидкости для всплытия всей пластины 5. Например, хронометр15 может удерживать клапан 14 в открытомположении до тех пор, пока слой жидкостине поднимется до 50 мм над поверхностьюсмолы, Уровень жидкости снова начинает паОдать до тех пор, пока пластина 5 снова несядет на поверхность ионсобменного слоя.Е 1 икл повторяется,Уровень поверхности раствора над смолой равен примерно. 30 мм.; Периодическийконтакт пластины 5 при ее осаждении и повторном всплытия с поверхностным слое;смолы выполняет дополнительную функцию псподдержанию поверхности смол-., в гладко,ровном состоянии. Поэтому размер отверстийячеистой сетки 6 выбирают таким, что сеткапогружается в поверхностный слой смолы приопускании пластиж 5 на слой смолы, Прием.лемым размером для отверстий может бытьразмер, примерно, 10 мм при толшине сеткиот 1 до Змм,Благодаря периодическому перемешенюои сглаживанию поверхности смолы, любыенеровности или шероховатости, которые могут иметь место на поверхности, постоянноликвидируются и поверхность становится практически однородной, гладкой и ровной, Таким образом, по всему сечению слоя обеспечивается средний поток раствора.Конструкцич регулятора допускает некоторую модификацию и изменение например хронометр и соленоишый клапан можно,замэнить эквивалентными приборами для регулировки потока свежей жидкости в колонну 1.формула и з о б р е т е н н чРегулятор расхода жидкости в колонке ссорбентом, содержащий расположекные в верхней части колонки с сорбентом поплавок, реле времени, датчик уровня, связанный с клапаном установлеюьм цо линии подачи жидкости, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что,с целью повышения равномерности расходапо поперечному сечению калош;и, поплавокс датчиком уровня установлен на тарельчатой пластине с расположенными по всей пверхности пластины сквозными каналами,наклонными к оси пластины, замещающими20-50% плошади ее поверхности, сечениепластины соответствует, но меньше внутреннего диаметра колонки, так что пластинаимеет возможность церемешения по колонке,по периферии пластина снабжена направляющими роликами, а со стороны, примыкаксюйк сорбенту множ;, твом блоков-, расположе-;тахпо всей нижней поверхности, к которым крепится ячеистая сетка, частично 1 погруженнаяв сорбеиг,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Сйеме - .ГИД -Теса л4, .Э 57,м/.8 у"дд е.2,Патент ФР 1 М 2035914,С 05 Д6,Д 4,1960,78021 тавитель Л, Жарковаред Н, Золотовскаи Корре Тираж 109 Госу дарственного ком по делам взобре 13035, Москва, Жв ССС 1 ипивп 11 ПГ 1 Патент, г ектнан,двктор Л. Иа Заказ 3200155 Ц 111 Н 111 Подивс тета Совета Минис ний в открытв Рауш 1 кая наб